1、gB 中华人民共和国国家标准食品安全国家标准食品添加剂磷脂GB 28401-2012 2012-05-17发布2012-07-17实施均每82中华人民共和国卫生部发布GB 28401-2012 食品安全国家标准食品添加剂磷脂1 范围本标准适用于以大豆、葵花籽等植物油籽料或其加工副产物为主要原料,经脱水、脱杂、脱色或脱脂等工序制得的食品添加剂磷脂。2 技术要求2. 1 感官要求:应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽黄色至棕色取适量样品置于洁净透明的玻璃器皿气味具有磷脂特有的气味,无异味中,在自然光线下,观察其色泽和状态,并状态秸稠液状、膏状、粉状或颗粒状嗅其味2.2 理化指标:应符
2、合表2的规定。表2理化指标项自指标检验方法丙酣不溶物,w/%飞 60 SN/T 0802. 26 干燥减量,w/%、一、2.0 GB 5009. 3直接干燥法b正己烧不溶物,即/%运二0.3 附录A中A.3酸值(以KOH计)/(mg/g)量二36 附录A中A.4过氧化值/(meq/kg)运二10 附录A中A.5重金属(以Pb计)/(mg/kg)=二20 GB/T 5009.74 总碑(以As计)/(mg/kg)主3.0 GB/T 5009. 11 残留溶剂/(mg/kg)王二50 GB/T 5009.37残留溶剂a结果计算中乙隧不溶物含量用正己烧不溶物含量替代计算。b干燥温度和时间分别为105
3、c和1h. 1 GB 28401-2012 A.1 -般规定附录A检验方法本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GBjT6682-2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GBjT 601、GBjT602、GBjT603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2 鉴别试验A. 2.1 取0.5%样品的乙醇溶液2mL置于试管中,加5%氯化铺乙醇溶液1Z滴,即产生白色沉淀。A.2.2 取10%样品的乙醇溶液2mL置于试管中,加硝酸钻饵洛液(取硝酸锚8g,加硝酸20mL使其溶解;另取腆化饵
4、27.2g,加水50mL使其溶解,合并上述两种溶液,加水稀释至100mL)12滴,即产生砖红色沉淀。A.3 正己烧不溶物的测定A. 3.1 试剂和材料正己烧。A.3.2 仪器和设备A. 3. 2.1 抽滤器:500mL。A. 3. 2. 2 玻璃砂芯增塌:G3oA.3.3 分析步骤A. 3. 3.1 将清洁的增捐在101OC-105 .C烘箱中烘至恒重。A. 3. 3. 2 称取混合均匀的试样10.0g,精确至0.0001 g.置于烧杯中,加入正己烧约100mL,用玻璃棒搅拌溶解后,通过巳恒重的增捐抽滤。A.3. 3. 3 用25mL正己烧分两次洗涤烧杯和玻璃棒并将不溶物全部移入增塌内,用正己
5、烧洗涤增塌内壁和不溶物,最后尽量抽除增塌内残留正己烧。A.3.3.4 取下增捐,用脱脂棉沾少许正己烧擦净增塌外壁。将增塌于101.C 105 .C烘箱中烘干1h, 取出,放入干燥器中冷却至室温,称重。再烘干20min,冷却,称重,直至恒重。A.3.4 结果计算2 正己烧不溶物含量以质量分数Wj计,数值以%表示,按式(A.l)计算z式中zWj=生二旦旦x100% m mj一一空增捐及不溶物总质量的数值,单位为克(g); .( A.1 ) GB 28401-2012 mz一一空增塌质量的数值,单位为克(g);m-一一试样质量的数值,单位为克(g)。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条
6、件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。.4 酸值的测定. 4.1 试剂和材料. 4. 1. 1 石油醋。. 4.1.2 氢氧化铀标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1 moljL。. 4. 1. 3 中性乙醇:质量分数为95%。使用前以酣献指示液作指示剂,用氢氧化铀标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色,并维持5s不褪色为终点。. 4.1.4 酣歌指示液:10g/L。.4.2 分析步骤称取约2g混合均匀的试样,精确至0.001g,置于250mL锥形瓶中,加入50mL石油膛,轻轻振摇使之溶解,然后加入50mL中性乙醇,摇匀。加入4滴酣wt指示攘,用氢氧化铀标准滴定溶液快速滴定,边滴
7、边振摇,接近终点时,减慢滴定速度至每次12滴,至粉红色出现并维持5s不褪色即为终点。.4.3 结果计算酸值以氢氧化饵(KOH)的质量分数叫计,数值以毫克每克(mg/g)表示,按式(A.2)计算:式中:Vx c X 56.1 Wz =二7。V 一一滴定时消耗的氢氧化铀标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);c 一一一氢氧化铀标准滴定溶液浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L), 56.1一一氢氧化饵的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)M(KOH) =56. 1J; m。一一试样质量的数值,单位为克(g)。.( A.2 ) 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的
8、两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。.5 过氧化值的测定.5.1 试剂和材料. 5. 1. 1 乙酸与三氯甲烧混合液z体积比3: 2,将3份冰乙酸与2份三氯甲烧混合。. 5. 1. 2 饱和腆化饵溶液z新配制且不得含有游离映和腆酸盐。确保溶液中有结晶存在,存放于避光处。如果在30mL乙酸与三氯甲烧混合液中加入0.5mL饱和腆化饵溶液和2滴淀粉指示液,若溶液出现蓝色并需要硫代硫酸铀标准滴定溶液l滴以上才能消除,则需重新配制此溶液。. 5.1.3 硫代硫酸铀标准滴定溶液:c(Na2S203)=0.01mol/L,将c(Na2S203)=0.1mol/L的硫代硫酸销标准滴定溶液稀释1
9、0倍制得。. 5.1.4 淀粉指示液:10g/L。注:上述所有试剂和水中不得含有溶解氧。3 GB 28401-2012 A. 5. 2 仪器和设备实验室常规仪器。使用的所有器皿不得含有还原性或氧化性物质。磨砂玻璃表面不得涂油。A.5.3 分析步骤称取约5g混合均匀的试样,精确至0.001g,置于250mL腆瓶中,加入30mL冰乙酸与三氯甲;皖混合液,振摇使试样充分溶解。加入0.5mL饱和映化伺溶液,紧密盖塞反应1min,反应过程中至少轻摇腆瓶3次。然后立即加入30mL水和0.5mL淀粉指示液,用硫代硫酸铀标准滴定溶液滴定,边滴边振摇,临近终点时,不断振摇使所有的腆从溶剂层释放出来,逐滴添加硫代
10、硫酸铀标准滴定溶液至溶液蓝色消失,即为终点。同时进行空白试验,当空白试验消耗的硫代硫酸铀标准滴定溶液超过0.1mL 时,应更换试剂重新对试样进行测定。A.5.4 结果计算过氧化值以叫计,数值以每千克中活性氧的毫克当量(meq/kg)表示,按式(A.3)计算z式中z1000 x (v - vo) x c W3= l3 V 一一滴定试样所消耗硫代硫酸铀标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); v。一一滴定空白所消耗硫代硫酸铀标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);c 一一硫代硫酸铀标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m 一一试样质量的数值,单位为克(g); 1000
11、-换算因子。.( A.3 ) 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。4 NFON-O叮N阁。国华人民共和国家标准食品安全国家标准中食晶添加剂磷脂GB 28401-2012 司k中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销祷开本880X 1230 1/16 印张0.5字数8千字2012年7月第一版2012年7月第一次印刷* 书号:155066. 1-45318定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB 28401-2012 打印H期:2012年7月24日F002