1、中华人民共和国国家标准金属纪及氧化纪化学分析方法氧化匍、氧化铺、氧化错、氧化敏、氧化彰、氧化铺、氧化轧、氧化铺、氧化铺、氧化敏、氧化饵、氧化铝、氧化错和氧化辑量的测定Method for cbemicaJ analysis of yttrium and yttrium oxide 一Determinationor lanthanum oxide cerium oxide. praseodymium oxide , neodymium oxid, samarium oxide , europium oxide ,gadolinium oxide ,terbium oxide , dysprosi
2、um oxide , holmium oxide ,erbium oxide , !hulium oxide. ytterbiu虹1oxide and I utecium oxide contents 1 主题内容与适用范围GB/T 1 6480. 1 -1 996 代替Xll!T605 19% 本标准规定了金属忆及氧化忆中氧化斓、氧化销、氧化锵、氧化钦、氧化彰、氧化铺、氧化轧、氧化城、氧化销、氧化钦、氧化饵、氧化锤、氧化德、氧化馆含量的同时或顺序测定。测定范围见表1。表1氧化物测定范围.%氧化物氧化斓0.000 1 O. 100 氧化怖氧化精0.000 5-0. 100 氧化教氧化f)O.
3、000 3O. 100 氧化销氧化轧0.000 3 O. 100 氧化怯氧化情O. 000 3 O. 100 氧化铁氧化饵O. 000 IO.1 氧化锯氧化错0.0001-0.100 氧化懵2 引用标准GR 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3 方法原理测定范围.%0.0005-0.100 0.000 3 O. 100 Q. 000 1().100 O. 000 3-O. 100 0.000 30.IOO 0.0001-0.100 O. 000 1- o. 100 试料以酸溶解。在稀盐酸介质中，直接以氢等离子光源激发，进行光
4、谱llWl定。国家技术监督局199607-09批准1997 01 01实施315 4试J4, 1 拾酸(p1-J9/.ntL) 4, 2 就般(J寸1)。4 3 硝酸(1-11)。4 4 i立氧化氢(30% )，市售。4, 5 肖汉酸(1十1)。GB;T 16480 , 1-1996 4, 6 氧化纪情液:你取1.000 g纭:850(:灼烧1h后的氧化纪(99，999%)，l:T 10IJ ml.烧村中川在润湿.加入1() rnL盐酸(4，1)，低温加热溶解。冷t.iJ后移入100mL容量瓶1- l1l点隔释手引用，没己j矿;tt:溶液1mL含10rng氧化忆。4- 7 氧化斓标准贮存溶液:
5、称取0.1000g经850C灼烧1h的氧化搁C99.9日马hTffi(l031LJf2村中，用水润湿，加入10mL盐酸(4.幻，低温加热溶解。冷却后移入100mL容ilt瓶巾，用水陆样平只il!EJ匠匀。此溶液1mL含1mg氧化制。4-8 氧化饰标准贮再溶液z称取0.1000 g经850C灼烧1h后的氧化钊(日9.99l)，汽r1 (_l) rnl. 12 杯中.用水润湿，加入10mL硝酸(4.3)，再加入10mL过氧化氢(1.4)，低温加热溶解。冷却!，:.f.导人JOO mL容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化钩。4.9 氧化错标准贮存熔液称取O.1000g经850c:
6、灼烧1h后的氧化锵(99.991r).ihtj一1，川口，L烧杯中.用水润世，加入10mL盐酸性幻，低温加热溶解。冷却后移入100mL容址瓶中.用水怖料全刻度，说匀。此j容?西1mL含1mg氧化倍。4. 10 氧化牧标准贮布溶液，称取Q.100 0 g经850C灼烧1h后的氧化做(99.99日)守r!:J工1川mL烧杯中，用水润湿，加入10mL盐酸(4.2).低温加热洛解。冷却后移入100日lL容-tt肮11，山水稀料丰如i度.昆匀。此溶液1mL含1mg氧化纹。4- 11 氧化伤标准贮存洛液z称取O.1000g经850C灼烧1h后的氧化43U99.90?;).阿ylu() mL 烧杯中，用水润
7、湿，加入10mL盐酸(4.2).低温加热溶解。冷却后移入100mL容址瓶i尸，)1)水陆释干事J度.混匀。此溶液1mL含1mg氧化ij 4.12 氧化锦标准贮存榕液:称取。.100 0 g经850C灼烧1h府的氧化销(99.99j). Ij-F 1(10 mL 烧杯fr, iIJ水润湿，加入10mL盐酸(4.2)，低温加热溶解。冷却后移入100ml.容时版f，Jtj:j(怖样宝宝!j度.混匀。此溶液1rnL含1mg氧化铅。4.13 氧化轧标准贮存溶液2称取0.1000 g经850C:灼烧1h后的氧化LC99日9;YI ) .rf r lOC ll I 烧杯中.用水润啦，加入10rnL盐酸(1.
8、;D.低温加热溶解。冷却后移入100rnL容恬脱巾ill水中liiff卒制度，悦匀。此溶液1mL含1mg氧化轧。4. 14 氧化城标准贮存济液:称取。.100 0 g经850C灼烧1h 目的氧化以(9999Flh盯)H的，1烧杯中，用水润湿，加入10mL盐酸(4.2).低温加热溶解。冷却后移入10mL容监脱巾，!jJ !j(稀将毛主!jIr 匀。此溶液1mL含1mg氧化髓。4. 15 氧化j标附贮存溶液:称取O.100 0民主毛850C灼烧1h屑的氧化摘CU9.19仆.lll门。ml.烧杯中，用水润湿，加入10mL盐酸(4，2)，低温加热溶解。冷却后移入100mL容iJJ:瓶I! I ，月水桶
9、fF亏、在ji!E-IlA匀。此j容液1mL含1mg氧化锅。4, 16 氧化铁标准贮存洛液-称取O.100 0 g经850C灼烧1h 1币的氧化铁C99. 99 :; ) I+i-. f 1 i() mI 烧杯，、111水润I毡，加入10mL盐酸(4，2)，低温加热溶解。冷却11币移入1()1JmL容业制lllliil水衍1籽斗、主ljE.混匀。此溶液1mL含1mg氧化铁。4. 17 氧化钊标准贮存情液，勒取O.100 (1且经850C灼烧1h后的氧化饵C9) 1 9 -川、y!_r J ry., nd_. 烧朽、巾，用水卅jj温.tJll入10mL盐酸(4，2).低温加热溶解。冷却后移入l(
10、)OmL 将按扉l 1 r ，用水平币FF平纠l变，llUl此前液tmL含1mg氧化饵u31白GB/T 16480.1-1996 4. 18 氧化饪t，(;(i吃J手;有液.称取!.100 0目经吕立。C，1烧1h J，-的氧化馁(9999?IJ-zfffiO(lmlJ烧杯巾1jJj(刑部圳人10mL盐酸(!.Z)，jl1:i品加热溶解。冷却占2移入100mL容!il*.乱中，用水稀手fi;划度电昆匀。此j容液1mL含1mg氧化钗4. 19 氧化馆标准贮有济娘:称取。.100 0日经850C如烧1h 厉的氧化tE(9999%j-i可于100rnL 烧杯中，用水润旧，加入10mL盐酸(4.幻，低
11、温加热溶解。冷却)斤移入100mL容lti.瓶中.JfJ水稀释1、划度昆匀。此悔H贯1mL含1mg氧化铅、。4. 20 氧化馆标准贮存溶液称取O.lOOOg经850仁灼烧1h厉的氧化馆仁99.99吭.) ，问:t 101) rnL 烧杯中，用水润部.加入)0mL盐酸(4.2) ，低;在加热溶解。冷却B移入100mL猝IJJ:M中，flJ;1( ). 一-一一-一号标样2. 0 2.0 2. () 2. 0 2. 0 2. () 2.(1 号标佯10. 0 10. 0 10. 0 10. 0 10. 0 10. () to. (.) 243标样。( , 稀土嘿化物含量，叫1m!际号TmJ下飞。T
12、b1( ), 口vztLHo,( )3 ET()3 L1-.(), i Y ,I_) 一母标样2. () 20 2. 0 2. 0 2. ) 2. () 三月t:T;佯1(1.(1 10.0 10.0 10.0 10. 0 10. l 1n. (1 i I_l 01、t、二.fiJi作。 。 L一317 GB/T 16480. 1 1996 6.2.2 测定条件等I句子体光源入射功事1.0 kW，反射功率小于O.()05kWo 氯气流垦冷却气12L/mn，载气。.50L/mmo 观测高度线圈一厅12mm。分析线及线性范围表3。表3分析线.nm1. 408.67 C巳113. 76 p, 440
13、.88 Nd 401.23 Sm 428.08 Eu 390.71 Gd 310.05 Tb 350.91 Dy 353.17 Ho 339.89 Ec 390.63 Tm 342. 50 Yb 328. 93 !.u 261.54 线性范自1.%f). OO 1-O. 100 O. 000 5飞0.l() 0.000 5-0. 100 O. 000 3-0. 100 0.0003-0.100 O. 000 10. 100 O. 000 3 O. 100 O.问03-0.100O. 000 3、O.100 O. 000 3O 川)O. 000 IO.I)O 0.000 1 (). 10() (
14、). 000 10.100 。.000IO.100 6.2.3 将分析试液(6.1.1)或(6.1.2)与标准溶液同时进行置等离子测定。7 分析结果的计算与表述7. 1 氧化物试料分析结果的计算将标准溶液(6.2.1)的含量直接输入汁算机，根据标液和试液的强度假.由计算机输出分析结果。?2 金属试料分析结果的计算由分析结果(7.1 )乘以表4中的换算系数。表4lG 主La 仁:EPc Nd Sm Eu Gd 换算系数O. 852 7 0.814 1 0.827 7 0.857 3 口8624 O. 863 6 (1. 867自)L 隶b Dy Ho Ec Tm Yh 换l?系数O. 850 2
15、 。8713 (). 812 9 O. 874 5 。8756 0.878 2 。.879 - i L 8 允许差实验军间分析结果的差值所不大于表5所列允许相对泣。318 GB/T 16480.1-1996 表5氧化物含量范围，问0.0001-0.001 0 La203、EU2()3、Er03、Tm:03、Yb203，LU203 0.001 0-0.020 0.020-0.100 :d:，() Sm20J、Gd，O，0.000 3-0. 002 0 0.002 0-0.020 Tb，()，、DY20J、Hoi)I0. 020O. 100 0.0005-0.0020 Ce()，、Pr0.0020-0.020 0.020-0. 100 附加说明z本标准由国家计委稀土办公室提出。本标准由七海跃龙有色金属有限公司和湖南稀土金属材料研究所负责起草。本标准由上海跃龙有色金属有限公司起草。本标准王要起草人俞秉彦。允许芫.阿一一一一-50 20 10 50 20 10 50 20 10 319
