1、中华人民共和国国家标准电解镇粉Electrolytic nickel powder UDC 669.24 - 492 .2162 1. 35 7. 1 GB 5247-85 本标准适用于电解法制得的镇粉，或通氢还原退火处理得到的电解一还原镇粉。本产品主要用于原子能工业、碱性蓄电池、电工合金、高温高强度合金、催化剂以及粉末冶金添加剂等。1 晶种和规格1. 1 镰粉按其化学成分和物理性能分为FND一1、FND一2和FND-3三个牌号。其中FND-1为电解镇粉，FND -2和FND-3为电解一还原镇粉。2 技术要求2. 1 化学成分化学成分应符合表1的规定。表1产品牌号FND -1 FND - 2
2、FND一3Ni +Co 不小于99.8 99.5 99.5 其中:Co 不大于0.005 0.1 0.1 化Zn 0.002 0.002 0.002 Mg 0.002 0.015 0.015 学杂Pb 0.002 0.002 0.002 Mn 0.002 0.03 0.03 质Si 0.005 0.01 。.01成Al 0.005 含Bi 0.001 As 0.001 分量Cd 0.001 , Sn 0.001 不Sb 0.001 大Ca 0.015 0.03 0.03 % 于Fe 0.006 0.03 0.03 S 0.003 。.0030.003 C 0.080 0.05 0.05 Cu
3、0.05 0.03 0.03 P 0.001 氢损0.30 0.35 注g镶粉主品位应为100%与表1中所列各种杂质含量总和之差。2.2 粒度组成国家标准局1985- 07 -22发布1986-07-01实施13 GB 5247-85 镇粉的粒度组成应符合表2的规定。表2牌号粒度组成备注FND-1 55%， 颗粒百分数 15-25m不限，25m 3 % FND一2+ 300目， 3 % 重量百分数FND-3 + 250日， 3 % 2.3松装密度镇粉的松装密度应符合表3的规定。表3g/cm3 牌号松装密度FND-1 0.85 -1. 05 FND-2 1. 20 -1. 40 FND-3 1.
4、 40 -1. 70 注g用户对化学成分、粒度组成和松装密度如另有要求，由供需双方商定。2.4 镰粉应呈灰黑色粉末状P用金相显微镜放大100倍观察时，FND -1应为树枝状，FND - 2 和FND-3应为不规则树枝状。2.5 镇粉应纯净，不得有粉块及肉眼可见的夹杂物。3 试验方法3. 1 钵、铅、锤、硅、锡、肺、铺、锡、梯、铁、铜、铝、模和钻的测定采用光谱法见附录A)。3.2 钙的测定采用原子吸收分光光度法(见附录B)。3.3 碳和磷的测定按YB128一76(镰化学分析方法中碳和磷的测定方法进行。3.4 硫的测定按YB93一70(钻化学分析方法中硫的测定方法进行。3.5 氢损的测定按GB 5
5、158-85 (金属粉末一-在氢中还原时重量损失的测定(氢损)进行。3.6 粒度分布的测定按GB 1480-84 (金属粉末粒度组成的测定干筛分法进行p对FND-1镇粉用显微镜法测定。3.7 松装密度的测定按GB1479-84 (金属粉末松装密度的测定第1部分漏斗法进行。4 检验规则4. 1 产品应由供方技术监督部门进行检验，保证产品质量符合本标准要求，并填写质量证明书。4.2 需方可对收到的产品进行检验，如检验结果与本标准的规定不符时，应在保证期内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁时，应由供需双方在需方共同取样。镇粉的使用保证期，自出厂之日算起为六个月。因需方管理不善而造成检验结果不合
6、格时，应由需方负责。4.3 每批产品应由在同一技术条件下所生产的操粉经混匀组成，批重不限。4.4 抽检试样应用内径为15士2mm的不锈钢或铁质探针在包装容器内插取五点，按梅花形布点，14 GB 5247-85 每点均插到底。所取试样经仔细混匀后，用四分法缩分至试样所需要求。取样数量按表4规定。表4同批镰粉包装同批镰粉应取样同批镰粉包装同批镶粉应取样容器数量的容器数量容器数量的容器数量1 - 5 全部61 - 99 9 6-11 5 100 -149 10 12 - 20 6 150 -199 11 21-35 7 200 - 299 12 36 -60 8 300 - 399 13 注g每批镰
7、粉包装容器数量超过399个以后，每增加100个或不到100个包装容器时，取样容器数量应增加一个。4.5 如检验结果不符合本标准的规定，则应按4.4条规定，在该批镇粉中对不符合本标准规定的项目取双倍数量的样品进行复检。如仍有一个结果不符合本标准的规定时，则该批镰粉为不合格。5 包装、标志、运输、贮存5. 1 镰粉用双层聚乙烯薄膜袋包装，扎口置于聚乙烯或镀铮铁桶内加盖密封。每桶净重不大于30kg。5.2 每个包装桶上应注明2供方名称、产品名称、牌号、批号、净重和生产日期，井有防潮气、轻放5.3 产品运输时应小心轻放，不得撞击、攘动和倒置，应与其他物品分开堆放。5.4 镇粉应贮存于干燥、通风、无腐蚀
8、性气体的仓库中，不得与酸、碱、抽类和化学品贮存在一起，严防受潮、腐蚀。5.5 每批产品应附有质量证明书，其上注明za. 供方名称pb. 产品名称、牌号gC. 产品批号Ed. 产品件数与净重Fe. 各项分析检验结果及技术监督部门印记zf. 本标准编号;g. 出厂日期。15 GB 5247-85 附录A用光谱法测定电解镰粉中铸、铅、锺、硅、秘、碑、铺、锡、锦、铁、铜、铝、模和钻等杂质元素(补充件本法参照采用HG3一1213一79(化学光谱定量分析通贝仰的有关规定。A.1 方法提要试样经化学处理转化为氧化物，以直流电弧为光源，粉末球状电弧二级激发试样，分析用工作曲线法。阳极激发z测定钵、铺、锡、锦、
9、锡、铅和碑s阴极激发z测定铜、铝、镇、锤、铁、硅和钻。A.2 仪器、设备、材料和试剂A .2.1 中型摄谱仪，附三透镜照明系统，A.2.2 直流电弧发生器(用高频引燃), A.2.3 测微光度计，A.2.4 映谱仪FA.2.5 工业天平，A.2.6 压力机zA.2.7 车制石墨电极的小车床，A.2.8 马弗炉pA.2.9 钢制压模z冲头(直径为6mm), A .2.10 烧杯和资柑塌FA.2.11 感光板，A.2.12 玛瑞研钵，A.2.13 硝酸(超纯), A.2.14 A+B显影液和F-7定影液，A.2.15 氧化镇粉末标准样品(BYG08- 2) , A.2.16 光谱纯石墨电极，直径8
10、mm和6mm，A.2.17 光谱计算板。A.3 样品处理取样5g左右置于400ml烧杯中，加入40ml硝酸(3 + 2 )阻纯加热溶解，蒸至稠状，移人50ml瓷士甘塌中继续蒸至黄烟冒尽为止，将t甘桐放人750C马弗炉中灼烧20min，转变为氧化物，取出冷却后，用专用玛瑞研钵将氧化镇磨成粉末状备用。A.4 分析方法A.4.1阳极激发将样品和标准样品各称取三份，每份重0.5g，放入钢制压模图1)，压制成块，压块放在石墨电极上图2)作为直流电弧的阳极，在电流强度为7A，电压220V，狭缝12m，三阶梯减光器，中间光栏高5mm，紫外感光板条件下，无预燃，曝光40s ，每个样品平行摄谱三次。感光板在A+
11、B显影液中，温度为20C显影4min，然后定影、水洗、干燥。16 GB 1iZ 47-85 A.4.2 阴极激发将阳极激发后的金属熔珠，放在石墨电极上，作为直流电弧的阴极，在电流强度为6A，真他条件同阳极撒发条件下，无预燃，曝光30s。每个试样平行摄谱三次。底光板在A+B显影液中温度20C显影4min，然后定影、7l.洗、干燥。在测微光度计上测量分析线对的黑度，波长列于下表。JC 素分析线波长，内标线波长，含量范围.%工作曲线Zn 3345.02 Ni 3296.1 O. 00057 - O. 0083 AP一IgCCd 3261.08/b, Ni 3296.1 0.00025 - O. 00
12、74 IgR -1 gC Bi 3067.72 Ni 3116.7 0.00028 - O. 0081 AP -1 gC Sb 2877.91/b , Ni 2879.0 0.00015 - O. 0076 IgR -1 gC Sn 2839.98 Ni 2832.2 0.00012 - O. 0041 AP -1 gC Pb 2833.06 Ni 2832.2 0.00032 - O. 005 AP -1 gC As 2349.34/b, 0.00075 - O. 014 IgR一1gC Cu 3247.54 Ni 3296.1 0.00055 - O. 011 AP - 1 gC AI 3
13、092.71 Ni 3066.4 0.00028 - O. 0074 AP -1 gC Mg 2795.53 Ni 2834.5 0.00055 - O. 0084 AP -1 gC Mn 2794.81 Ni 2834.5 0.00044 - O. 0081 AP一IgCFe 2488.14 Ni 2489.5 0.001 - O. 0226 AP -1 gC Si 2516.12 Ni 2489.5 0.0057 - O. 012 AP -1 gC Co 2407.25 Ni 2489.5 0.0014 - O. 0287 AP -1 gC 注:b，为长波背景.b，为短波背景。% A qa
14、IR 冲A 差误准标对差相h才Mmh允陡泪mEa A ;6 上压模下压模图Al压模形状17 GB 5247-85 上电极s 图A2电极形状18 GB 5247-85 附录B原子吸收分光光度法测定钙(补充件)本法参照HG3一1013一76(火焰原子吸收分光光度法通则有关规定执行。方法提要样品经稀硝酸分解后，于25%的盐酸介质中直接进行微量钙的原子吸收测定。采用标准加入法，有效地消除了溶被基体对分析的干扰，保证了测定的准确性。测定范围0.001- O. 9 %。B .1 试剂与仪器硝酸(优级纯); 盐酸(优级纯); 钙标准贮备液1mg/ml ; 钙标准工作液:50问/ml;GGX-1型原子吸收分光
15、光度计:钙空心阴极灯。B.2 B .2.1 B.2.2 B.2.3 B.2.4 B.2.5 B.2.6 仪器工作条件波长4227; 灯电流:15mA; 燃烧器高度:65mm; 空气流量:61 /mi n I 乙快流量:1. 61/min ; 狭缝:0.1mm; 空气压力:2 kg/cm2。B.3 分析步骤称取0.5g试样于250ml烧杯中，加少量硝酸(1 + 1 )在低温电炉上溶解，用水吹洗杯壁，加热煮沸除去二氧化氮，取出冷却后，用水洗移入50ml容量瓶中加水至刻度，摇匀。分取后按选定的仪器工作条件测定其吸光度，利用绘制的工作曲线，求出试样中钙的含量。工作曲线的绘制z分别分取上述试液10ml于4个50ml容量瓶中，依次加入钙标准工作掖(50g/ml)0、0.5、1.0、1.5ml，盐酸(1 + 1 ) 25ml，以水稀释至刻度，摇匀，测其吸光度绘制工作曲线。注z以水调节仪器零点，结果亦可用作图法戎计算法求出g为提高测定的灵敏度，仪器标尺扩展使用x4 0 B.4 a司。tA霄守4zda-19 附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由重庆冶炼厂负责起草。本标准主要起草人黄斐章、陈壮志。
