1、中华人民共和国国家标准独居石精矿化学分析方法氧化纪量的测定GB/T 18114.8-2000 1 范围Metbods for chemical analysis of monazite concentrates -Determination of yttrium oxide content 本标准规定了独居石精矿中氧化忆含量的测定方法。本标准适用于独居有精矿中氧化纪含量的测定。测定范围，1.00%-2口.00%。2 51用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时.所示版本均为有议。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB
2、!T 181 14.1-2000独居石精矿化学分析方法稀土和佐氧化物总量的测定3 方法提要将试料处理成稀土氧化物的形式后.采用粉末稀择压片制样，根据X射线荧光强度与含E量的线性关系，利用含最亏强度的数学模型计算，进行X射线荧光光谱分析。4试jjIJ4. 1 氧化铺.99.99%。4.2 氧化怖.99.99%。4.3 氧化错.99.99%。4.4 氧化钦，99.99 %。4-5氧化;，o).99%。4.6 氧化轧.99.99%。4. 7 氧化惰.99.99%。4.8 氧化忆.99.99%。4.9 混合基体:称取800mg氧化阑(4.1)、2000mg氧化钳(4.2)、200mg氧化错(4.3)、
3、680mg氧化饮七1.4)、120mg氧他锐(4日、120mg氧化辛L(4.的、80mg氧化销(4.7)于玛璀研钵中研磨30min.备用4.10 纤维京粉(微晶型)。4.11 Pl()武甲炕气体(10%甲炕.90%氧气体)。5 仪器51 x射线荧光光谱仪:X射线光管功率不小于3kW.附专用计赁机。国家质量技术监督局2000-06-05批准432 200011-01实施GB!T 18114.8-2000 5. 2 分光晶体，LiF2。5.3 油压机。6试样6. 1 试样的粒度应研磨至通过0.074mm筛。6.2 i式样经105llOC干燥1h，冷却后置于干燥器中，备用。6. 3 的:取约。.5g
4、试样(6.2)于60时，刚玉柑祸中，按GB!T18114.1 h法步骤将试料制成稀土和仕的氧化吻样品，11: T f燥器中备用。7 分析步骤7.1 试悴片的制备称取0.1000 g试梓(6.3)，加入1.00 g纤维素粉(4.10)，在玛璀研钵中研磨1:;min，在2. 44 X 105 Pa压力下压制成直径为30mm样片，于6070C烘干1h，备用。7.2 测定数量称取两份试样(6.幻，平行测定，取其平均值。?3 分析条件7- 3. 1 激发电乐:50kV;激发屯流:40mA，细准直器(150Im) ,S. C探测器，真空:光路;峰业.，峰位测量时间20s，背景测最时间20s. 7.3.2
5、仪器至少预热1h，设置X光管激发电压和激发电流分别为50kW和40mA , :O min J;jjjy进行测定。7- 4 背景扣除采用点法扣除背景，计算式(1)为:1 = r - lb ) 1 ( 式中，l 扣除背景后的分析线净强度;r 分析线总强度$1b 背景强度。7.5 标准佯片的制备按表1 I算量准确称取各号标准样片所需混合基体(4.9)、氧化纪(4.8)和纤维素粉(4.10) , ):)-)IJ 1 玛瑞研钵中研磨15min;在设定压力下压制成直径为30mm的标准样片，于6070(烘F1 h，制成年套如表l所列的共16个标准样片.置于干燥器中备用目表l标准样标1标2标3标4标5标6和7
6、标日当、量片Y，;O且.%。1 2 3 4 二6 h 一一一一咱.混合基体，mg200 198 196 194 192 190 188 186 氧化钮，mg。2 4 6 8 10 12 14 纤维素粉，mg2时)02000 2 000 2000 2000 2川)()2 ()OO 2 000 标准标9标10标11标12含耸样片卜16 ! 18 YJ)，l只8 10 12 1 1 棍告基体，Ulg184 180 17& 172 168 I 164 一一一_，-+氧化铠，mg16 20 21 28 :12 I 36 2000 。纤维素粉，m旦2000 2000 200 2000 12000 133 GB/T 18114.8-2000 7.6 回归分析按分析条件(7.3)测量标准样片(7.5)的X射线荧光强度，利用专用计算机的数学模型进行回归分析，求出罔归系数，存入计算机内。7.7 测定从标准样片(7.5)中选择一个氧化纪含量与实际样品相近的标准样片为监控样片.按分析条件(7. 3)先测定监控样片，然后测定试样片(7.1)，由计算机自动汁算含量并输出分析结果。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于衷2所列允许差。表2氧化铠青量1.00-10.00 10.00-20.0。434 允许差0.30 O. 50 c/ /0
