1、中华人民共和国国家标准稀土氧化物化学分析方法电感搞合等离子体发射光谱法测定氟化铺中氧化制、氧化铺、氧化错、氧化敏、氧化彰、氧化铺、氧化轧、氧化镇、氧化软、氧化饵、GB/T 18115.8-2000 氧化锤、氧化错、氧化售和氧化纪量Oysprosium oxide-Determination of Janthanum oxide ,cerurm oxide. praseodymium oxide , neodymium oxide , samarium oxide , eueropium oxide , gadolinium oxide , terbium oxide , holmium oxi
2、de ,erbium oxide , thulium oxide , ytterbium oxide , Juteclum oxide and yttrium oxide contents Indutively coupled plasma atomic emission spectrographic method 1 范围本标准规定了氧化销中氧化惆、氧化饰、氧化错、氧化钦、氧化移、氧化铺、氧化锐、氧化鼠、氧化傲、氧化饵、氧化铅、氧化馆、氧化惜和氧化忆含量的测定方法。本标准适用于氧化销中氧化钢、氧化饰、氧化错、氧化铁、氧化彰、氧化铺、氧化乱、氧化健、氧化铁、氧化饵、氧化铝、氧化健、氧化惜和氧化
3、忆含量的测定。测定范围见表1.表1氧化物测定范围.%氧化物测定范围.V氧化斓0.000 1-0. 100 氧化棋0.00.1 0-0.1川氧化怖0.004 0-0. 100 氧化铁0.00.10-0. !OO 氧化锚Q. 004 0-0. 100 氧化饵0.001 0- O. 1l,O 氧化铁0.002 0-0.100 氧化锯0.0005-0.100 氧化样0.002 0-0. 100 氧化铿O. 000 5 O. O 氧化钳0.001 0-0.100 氧化穗0.000 5-日，1 n 氧化轧0.002 0-0. 100 氧化忆。川)05-0.1002 方法提要试佯以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，
4、直接以氢等离子体先源激发，进行光谱测定。以系数法校rr.1血洲共存元素的干扰，以基体匹配法校正基体对测定的影响。3试剂3. 1 盐酸(1.19g/mL) , 3. 2 过氧化氢(30%)。3.3 位酸(l十1)。3. 4 硝酸(-H)。35 氯气(99.99%)。国家质量技术监督局2000-06 -05批准2000 11-01实施霄量。，GB/T 18115.8一20003.6 氧化铺标准溶液z称取12.500g经900C灼烧1h的氧化销C99.999%)，置于500mL J注杯中.加40时，盐酸。.1) ，低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入500时，容量瓶中，用成稀将琶刻眩，混匀此溶液1mL
5、含25mg氧化铺q3-7 氧化锵标准贮存溶液称取0.1000 g经900C灼烧1h的氧化锵99.99 % ) , r 100 mL烧杯中，加10mL硝酸(3.4) ，加lOmL过氧化氢(3.2)，低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入100m1.在段瓶中，用水稀释至刻度-昆匀。此溶液1mL 含1mg氧化销。再将此溶液稀释成1mL含100问栩ll L 含10问氧化怖的标准溶液，其酸度均为含5%的盐酸。3- 9 氧化错标准贮在溶液z称取O.100 0 g经900C灼烧1h的氧化错99.99%).民r100 mL烧杯中，加10mL盐酸(3.3) ，低温加热榕清后冷却至尝报.溶液移入100mL容量瓶中.用
6、水稀释全刻主.混匀。比溶液1mL含1mg氧化敏。再将此浴液稀释成1mL含100lg和1mL含1(J Ig氧化thYj标准溶液，其酸度均为含5%的盐酸。3. 11 氧化%标准贮存溶液:称取O.100 0 g经900c:灼烧1h的氧化衫99.99%)，投TIO() mL烧杯中，加10mL盐酸0.3)，低温加热溶清后冷却至窒温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀粹主刻度i昆匀。此溶液1mL含1mg氧化错。再将此溶液稀释成1mL含100g和1mL含10月氧化饨的际准溶液，其酸度均为含5%的盐酸。3. 13 氧化轧标准贮存溶液:称取0.1000 g经900C灼烧1h的氧化轧(99.99%)，向f100时
7、，烧杯中，加10mL盐酸(3.3)，低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入1口。mL容量瓶中咱用水阱释型刻J主I昆匀。此溶液1mL含1mg氧化专L再将此溶液稀释成1mL含100阳和1mL f亏J()阳氧化苦Ldjk准溶液，其酸度均为含5%的盐酸。3- 14 氧化锦标准贮存溶液z称取。.1000g经900C灼烧1h的氧化民(99.99%), ，f刊omL烧杯中.加1001L硝酸(3.4) ，加10mL过氧化氢(3.2).低温加热Il￥清后冷却室温c溶液F圣人100mL了杀量瓶中，用水稀释至刻度，j昆匀。此溶液1mL含1mg氧化钱。再将此溶液稀粹成1mL含100.ig和1 mL含10周氧化饨的标准溶液
8、，其酸度均为含5%的盐酸曰3- 15 氧化钦标准贮存溶液:称取O.100 0日经900C灼烧1h的氧化铁9999 J什，if 100时，烧杯中，加10mL哉酸(3.3) .低温加热溶清后冷却至宝混，溶液移入100mL容监瓶中，用水桥ff:- f口9.9，)%)，民r100 mL饶柯、中，加10mL盐酸。回3)，低温加热济i肯后冷却至室温，浴液移人1()() mL容挝瓶1.时fj(t99.99X). , T IOli mL烧杯巾.加10mL盐酸(3.3) ，低温加热溶i青后冷却室温.济液移入100mL容量瓶中，用水储释主到度i昆匀。此溶液1mL含1mg氧化惊。再将此溶液稀释成1ml 含100附和
9、1mL含10E氧(1:惊的标准溶液.民酸度均为含5%的盐酸。3. 19 氧化馆标准贮仔溶液2称取O.1o g经9E灼烧1h的氧化馆(99.99%、町I:f- 100 m忧杯中.加10mL盐酸(3.3) ，低温加热溶清后冷却至室祖，浴浓移入1mL容ft瓶1.!l水稀样王安1r立-7昆匀。此溶液1mL含1mg氧化倍。再将此溶液稀释成1mL f专100Ig和时，含1(J pg氧化传tJII、准济液.其酸度均为含5%的盐酸。3.20 氧化钮标准贮存溶液陈取Q.100 0 g经900C灼烧1h的氧化忆C99.99j)，j可r100 mL t. 杯中，)日10mL盐酸(:J.3)，低温加热溶清后冷却至室温
10、，溶液移入100mL容坦瓶中.用7(稀释主到?去f守Ht匀。此溶液1mL含1mg氧化忆。再将此溶液稀释成1mJ.含lC的附和I1 mI含1) f!民氧L-rL(lJ标准溶液，其酸度均为含5%的盐酸。4仪器4. 1 计算机控制顺序扫描单色仪倒数线色散率不大于0.26nm/mm(级光消4.2 光源:氧等离子体光源，使用功率不小于1.2kW.5 试样将试样于9C灼烧1h，置于于燥器中，冷却至室温，立即称量。6分析步骤6. 1 分析试液的配制称取.00日试样(川，置于200mL烧杯中.加10mL盐酸(3.3)，于低瓶梅解王清.iitikli蒸发亏、体积为1mL左右，稍冷，加5mL水，低温ho热至沸，冷
11、却至宝溢，将溶液移入1()l) mL f划肌!.ijl10 mL盐酸(3.3)，用水稀释至刻度，混匀。待用。6.2 标样溶液的配制将氧化摘标准溶液。，的和各稀土氧化物标准溶液(3.7-3.20)按表2分别移入、，个10门mlfL i让瓶中，加入10mL盐酸(3.3)，以水稀释生刻度，混匀，制得六个标样溶液。待用。表2际1世r号各稀土以氧化物il )放度四相L氧化铺氧化帽氧化精氧化懵氧化做氧化彰l 1 10000 。 。10000 0.05 0.05 。.05 O. 05 0.05 I ( 3 0000 O. 20 0.20 O. 20 o. ;W 0.20 4 10000 1. 00 1. 0
12、0 1. 00 1.00 1. 00 10000 5.00 5. 00 5, 1)1.) 5.on 5.00 6 10000 10.00 10. 00 10. 00 1 (), ()O 标穰标号各稀土以氧化物计)j在IE.g/ml氧化或一一一下-氧化铁上主化憾氧化饵氧化馁l o 1 0 。2 。.05 。050.05 。050.0:-; 3 。.2 0.20 O. 20 O. O . :u 4 1. 00 1. 00 1. 00 1. ()t) l. !)(J 5 5.00 5.00 :;.00 . (I) . IJI 6 10.00 10. 00 10. (_)O 1 (). 00 l口.o
13、C 塑L二哩主LL二y】-PIl-vy 川、Jh仙川-tyll川二一辄5ou巴一一馅气、, !矗iJI1( . . 1 1) (丁一一一i 6!I GB/T 18115.8- 2000 6.3 测定6. 3. 1 测定条件等离子体光源:入射功率O.70kW，反射功率小于0.005kW。氧气流量z冷却气流量13L/min，载气流量。.42L/min. 观测高度z线圈I二方15mm. 6. 3. 2 分析线及线性范围见表3。表3元章分析线，nm线性范围.%J己隶卜一Ln 379.478 。.0001-0.100 Tb Ce 429.667 。.004 DO. 100 Ho Pr 417.939 Q
14、. 004 OO. 100 Er 1d 417.732 0.0020-0.100 Tm 5m 428.079 O.归)2OO. 100 Yb Eu 393.048 O. 001 OO.IOO Lu Gd 335. 047 Q. 002 O. ICO Y 分析线nn11 叫回;71-一一-一一一一一一一3R4.873 I O. 004 () O. 381.075 O. 004 0 -.叭.1 no 390.631 U. (l1)j O-， 10口37日.133 (J.()() .; (I. l()() 289.136 口.000S-.()咽1(_j (1 26. 5,12 0.000 ) -0.
15、 100 317.433 O. ()OO 5-.口.lon 6. 3. 3 将分析试液(6.1)与标样溶液(6.Zl同时进行氯等离子体光谱测定。7 分析结果的计算将标样溶液的含量直接输入计算机，根据标祥溶破和分析试液的强度值，由H算机计J?并输出什轩结果。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许相对差。表4氧化物含量范围.%允许相对差，%I! 氧化物卜一-氧化销O. 004 O(). 010 0 也。氧化错0. OIOD. 030 3 氧化锦5 氧化棋巧。.030-0.06025 氧化钝0.020-0.060 rdr飞，氧化锹0.06-.0.10 20 氧化牧0.002 Q-O. 010 0 40 氧化锤氧化衫0.010-0.030 30 氧化缸0. 0020. 010 I 3 氧化轧.030-0.06025 氧化镇0.010-0.040 工0.06-0.1020 氧化懵3OMh4100l 470
