1、中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐的测定Analysis of water used in boiler and cooJing system Determination of phosphate 1 主题内容与适用范围本标准规定了锅炉炉水、给水中溶解性正磷酸盐和总磷酸盐的测定方法.GB/T 6913.4-93 本标准适用于锅炉炉水、给水正磷酸盐和总磷酸盐的测定，测定范围为110mg/L(以P计)。2 引用标准GB 6903锅炉用水和冷却水分析方法通则3 炉水正磷酸盐的测定3. 1 方法概要根据在酸性介质水样中的正磷酸盐与饥锢酸生成黄色的磷饥铅酸配合物，然后进行分光光度法测定
2、。3.2试Ifr3. 2. 1 饥铝酸镀溶液:称取40g锢酸镀(NH山Mo70 4H,O J溶于400mL m级试剂水中，称取l.Og偏饥酸馁(NH，VO，).溶于300mL 1级试剂水利80mL浓硫酸的混合溶剂中，把前者加入后一试剂中、并用试剂水稀释到1L。3. 2. 2 磷酸盐标准溶液3- 2.2.1 贮备液:称取0.2197g已于105C干燥过的磷酸二氨饵保证试剂，溶于100mL m级试剂水中，并转移到1L容量瓶中，用试剂水稀释到刻度，摇匀。此溶液1mL含0.05mg磷。3- 2.2.2 工作溶液z准确吸取100mL贮备液，注入200mL容量瓶中，用试剂水稀释到刻度，摇匀。此溶液1rnL
3、含0.025mg磷。3. 3 仪器3. 3- 1 分光光度计3.3. 2 酸洗玻璃器皿:所有玻璃器皿及取样瓶均用盐酸(l十3)浸泡，用前用试剂水清洗。3. 4 分析步骤3.4.1 工作曲线的绘制3. 4.1.1 根据待测水样的磷酸盐含量范围，按表l所列数值分别把磷酸盐工作溶液(lmL含0.025 mg磷)沽，入一组100mL容量瓶中，用试剂水稀释到刻度，摇匀。国家技术监督局1993-04-24批准1994-01-01实施757 GB/T 69 3. 4 - 9 3 表1磷标准溶液的配制容量瓶编号1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 1 1 标准溶液体积.mL。4 8 12 16 20 24
4、 28 32 36 40 栩当于水样中磷含量.mg/l。l 2 3 4 5 6 7 8 9 10 3. 4.2 分别吸取50mL配制好的磷酸盐标准溶液，注入相应编号干燥过的锥形瓶中，然后分别加入25 mL饥铝酸钱溶液，摇匀。3. 4.3 根据水样中磷酸盐的含量，按表2选用比色皿和波长，以试剂空白为参比，2min后分别测定)t呗光!茧，并绘制工作曲线。础、.IW1 飞fm日1115 37 510 3. 4. 2 ;K样的测定表2不同磷浓度时比色皿和波长的选用比色皿.mm波长.nm30 400420 20 400420 10 420450 3.4.2. 吸取50时，经致密滤纸过滤后的水样于干燥的锥
5、形瓶中，加25mL饥锢酸接溶液，摇匀。3.4.2.2 按3.4.1.2.3. 4. 1. 3步骤，测定其吸光度。3.4.2.3 根据测得的吸光度，从工作曲线上查得水样中磷的含量。3. 5 分析结果的计算3. 5. ，1磷酸盐(以Pit)含量X(mg/L)按式(1)计算:Jf , C 一从工作曲线上查得的磷含量.mg/L;F 吸取水样的体积.mL。3. 5. 2 换成磷酸根(Pon含量Ymg/L)按式(2)表示:3.6 精密度料去的精度梭式(3)、式(4)表达A 1 ，r一一总精密度.mg/L;人单个操作者精密度.mg/L;X一一磷酸盐浓度.mg/L;V一一所取水样的体和、.m/L，i 炉水总磷
6、酸盐的测定4. hW概耍758 y 3. 066X 50.31X+31 一-T- V 500.18X+0.8 一二V . ( 1 ) . ( 2 ) . ( 3 ) . ( 4 ) GB!T 6913.4 93 在酸诠条f中下，用高硫酸锁将水样中各种形式的磷转化为正磷酸盐，然后与饥铝酸生h.黄色的磷誓L铝酸配合物，进行分光光度测定。4.2 试部l4.2.1 高哥在极饺(品体)。4.2.2 .()g，L费量也k指示剂:称敦白.5g曹营曹文溶于50mL乙喜事或异丙董事与50回L水的混合洛剂中。4. 2. 3 40日/L氢氧化纳溶液:称取20日氮氧化纳溶于400mLlII级试剂水中，冷却至室温并稀释
7、到500 mLo 4.2.4 硫酸溶液(31十69)。4.2.5 级领盖章校?容滚司3.2.1。4.2.6 磷酸盐标准溶液(1mL含0.025mg磷)。同3.2. 2. 4.2.6.1 贮备液z同3.2.2.1.4.2. 6. 2 标准溶液=同3.2. 2. 20 4.3 仪器4. 3. 1 分光光度汁。4. 3. 2 酸烧玻璃器皿=所有玻璃器皿及取样瓶均用盐酸0+3)浸泡，用前用水清洗。4.4 分析步骤4.4.1 工作战线的绘制向3.4. 1. 4.4.2 水样的测定4.4.2.1 重量取100mL经致密滤纸过滤后的水祥，注入于俄形瓶中。4.4.2.2 加入2mL硫酸溶液(31+69Q.8g
8、高硫酸钱相少许玻璃珠，在低温电热板上加热，煮沸30 mn 4.4.2.3 夜煮沸娘问常补热水J试液中，以保持体积在1050mL之闷，煮沸结束时，试液体积在10 mL左右。4.4.2.4 从电热板上取下镰形瓶，冷却后加1滴盼歌指示液，用40g!L氮氧化纳调至试液出现持久的粉红色为止。再用硫酸挥军液(31+69)回滴使粉红色刚刚褪去。4.4.2.5 冷却样液J室温，定量转移到100mL容量瓶中，1ll1Il级试jfIj水稀释男j费i度。4. 4. 2. 6 吸取5自由L辛辛浓于干燥的锥彩瓶中，加25回L锐银重量较溶液，摇匀。4.4.2.7 按同绘制工作曲线的步骤，测定!t光度。4.4.2.8 根据
9、测得的吸光度，从工作曲线上在出磷浓度。4.5 分析综呆的计算4. 5. 1 总秘酸盐以Pt十豹含量X(mg!U按式(5)表示aX=旦三22H. . ( 5 ) V 式中，C一从工作曲线上获得的磷含髦，mg/L，V一吸取祥液的体在tmL。4.5.2 换算成磷酸根(Pon含量Y(mg/Ll按式的表示3Y = 3.066 X . . ,u.w. u. ( 6 ) 4.6 精密度本法的精度按式(7)、的表达z内O.31X十3.1 .)r罕-v. ( 7 ) 7;)9 GB/T 6913.4-93 500.ISX十0.8冉一V 到:中:S1一一总精密度.mg/L，So 娘个操作者精密度，mg/Lgx一一磷酸盐含量，mg/LlV一一所取水样的体积，mLo附加说明z本标准由中华人民共和阔能源部提出。本标准由能源部西安热I研究所技术归口e本标准出东北电力学院负责起草。本标准1:婆起草人潘宏洋、曾饺兰、岳主主粱。牛:标准参照采用美国ASTWD515-82水中磷的标准测试方法。76门( 8 )
