1、1 极谱法中华人民共和国航空工业部部标准铝合金中铅量的测定1.1 方法提要r甲甲甲白白-甲吨iHma12-821 L i 甲，._.Jo_.l试样用硝酸与氟化按溶解。在10%硫酸介质中，以硫酸顿为载体使铅沉淀而与铝、铜、远、锡等元素分离。铅和锁盐溶于热的高氯酸中，用梓穰酸一氨水进行络合。在pH9的溶液中，用铜试剂一三氯甲烧萃取使铅进一步与其它共存元素分离。于有机相中加盐酸及过氧化氢，蒸干以破坏有机物。在1.2N盐酸介质中进行极谱测定。铅的分解电位在-0.3- - 0.6 伏之间。测定范围:0.01-0.05%。1.2 式剂1.2 .1 硝酸(优级):比重1.4201.2.2 硫酸优级)z比重1
2、.8401.2.3 盐酸z比重1.191:90 1.2.4 氟化按z团体。1.2.5 拧橡酸氢二按I40%溶液。1.2.6 格酸锦I7%溶液。1.2.7 动物胶，0.5%溶液新配制。1.2.8 高氯酸(70 % ) :优级纯。1.2.9 氮水z比重0.90。1.2.10 三氯甲烧。1.2.11 铜试剂(二乙胶硫代甲酸纳)I 5 %溶液(用时配制，过滤后使用。1.2.12 氯化顿s4 %溶液。称取氯化领(BaClz 2H!O ) 20克，溶于300毫升水中，调至微氨性后加热煮沸。然后加入7%锚酸饵榕液5毫升，继续煮沸数分钟，冷却后过滤。德液用水稀释至500毫升，混匀。1.2.13 铅标准溶液z称
3、取纯铅0.5000克，置于250毫升烧怀中，加1:1硝酸15毫升，加热至完全溶解。蒸发至近干，再加盐酸15毫升，再蒸发至近干(驱除氮的氧化物。然后加1:1盐酸20毫升，加热使盐类溶解，冷却后，移入1000毫升容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀。42 分取上述溶液10毫升，置于100毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升航空工业部发布第六二-研究所提出1983靠1月1目实施第六二-研究所起草HB5218.12-82 共4页第2页含铅0.05毫克。1.8 分析程序1. S.1 称取试样0.5000克，置于200毫升烧怀中，加水约10毫升，氟化钱2克，硝酸15毫升，待剧烈反应后、加热至完全溶解。
4、稍冷后，加硫酸15毫升，继续加热至冒硫酸烟，冷却，加水135毫升，置于低温电炉上在不断搅拌下煮沸至榕液澄清。然后在搅拌的同时，滴加4%氯化领溶液3毫升，并在微沸状态下保温半小时此时间搅拌数次。将溶液取下流水冷却，放置1小时或过夜。1.8.2 沉淀用致密滤纸加滤纸浆过滤，用水洗涤7-8次。将沉淀连同滤纸移入原烧杯中，加硝酸8毫升，高氯酸5毫升，小心地加热破坏滤纸。当硝酸耗尽胃高氯酸烟时，盖上表面皿，继续加热使其回流5分钟，使溶液转为澄清，立即逐滴倾入另一予先盛有40%拧穰酸氢二钱溶液30毫升和氨水10毫升的烧怀中边滴入边摇晃使其迅速络合)，再将溶液移入原烧杯中并用水洗净第二个烧杯，1.1.8溶液
5、用氨水调至pH9(用pH式纸检验)，加入5%铜试剂溶液5毫升，移入125毫升分液漏斗中，加三氯甲炕10毫升，振荡1.5分钟，进行萃取。静置分层后，将有机相放入50毫升烧杯中，再分别用三氯甲炕10毫升和5毫升重复萃取2次。有机相合并于50毫升烧怀中，加盐酸2毫升，过氧化氢10滴，于低温电炉上煮沸并蒸发至1-2毫升。再加过氧化氢2滴，用少量水洗涤表面皿与杯壁，最后于低温电炉上蒸干。1.3.4 于烧怀中准确加入1:9盐酸5毫升，低温加热使盐类溶解。然后滴加0.5%动物胶溶液3滴，充分摇匀后，注入电解池中，通氮气3-5分钟后进行极谱测定。从测得波高中扣去参比液波高后从标准曲线上查得铅量。1.8.5 参
6、比液a用全部试剂与试样同时按分析程序进行。1.4 计算铅的百分含量按下式计算Pb%=守x100 式中，G 1一一从标准曲线上查得的铅量毫克)J G一所测溶液中含试样重量毫克。1.5 标准曲线的绘制于数个50毫升烧杯中，分别加入铅标准溶液每毫升含铅0.05毫克)1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升，于低温电炉上蒸发至近干，再准确加入1:9盐酸5毫升，低温加热使盐类溶解。以下按分析程序见1.3.4)进行。测得波高并绘制成标准曲线。1.6 允许差含铅最(%) 允许差(% ) 0.01.，0.05土0.002注，当合金含离量硅时，尚有不溶黑色残渣，待于硫酸冒烟过程中、即自行辩解.宜置于中温电妒上
7、，避免温度太高使高氯融损挺太多而使盐类析I:f，o每次有肌相敌人烧杯时，应强存一楠，避免水相中杂质帮人.应于低温电沪上进行，当接近干洒即打开表面皿，充分摇动和吹去燕气，使盐类迅速凝结即可.切切高温将盐类1更化发黑影响测定.43 共4页第3页HB5218.12-. 82 2 原子吸收分先先魔法2. 1 方法提要试样用盐酸溶解，过滤除去不溶物。滤液用水稀释至一定体积，在1_10%酸度下，用原子吸收分光光度计测量吸光度。测定范围:0.05-1. 0%。2.2 试剂2.2.1 盐酸f1口。2.2.2 硝酸s比重1.4202.2.8 高氯酸(70%)。2.2.4 氟化馁s团体。2. 2.6 纯铝溶液z称
8、取纯铝(99.9%)5.0000克，置于400毫升烧杯中，加1:1盐酸100毫升加几滴来作催化剂)，低温加热至完全溶解。冷却后过滤于500毫升容量瓶中，用水洗涤烧怀和i虑纸数次采应回收)，滤液用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含铝10毫克。2.2.6 铅标准溶液，称取纯铅1.0000克，置于250毫升烧杯中，加入1:1硝酸20毫升，低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物。冷却后，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.此溶液每毫升含铅1毫克，每次使用时用水稀释成每毫升含铅0.2毫克之溶液。2.8 仪器条件分析线I283.3毫微米。光源，铅空心阴极灯。火焰，空气一乙烧火焰氧化性。其官可变
9、条件须调节到最佳值处，使灵敏度达到0.5微克/毫升/1%吸收。2.4 分析程序称取试样0.2000克，置于250毫升烧怀中。加水10毫升，盐酸5毫升，待剧烈反应后，加硝酸5毫升，继续加热至完全溶解。溶液蒸发至体和、约10毫升，驱除氮的氧化物.加水30毫升，加热煮沸至溶液澄清。稍冷过滤于100毫升容量瓶中，用水洗涤烧怀和滤纸数次，滤液用水稀释至刻度，摇匀。按选定的仪器条件测量吸光度，在标准曲线上查得铅量。2.8 计算铅的百分含量按下式计算，Pb% =毛!x100 式中:G 1一一从标准曲线上查得的铅量毫克), G一一所测溶液中含试样重量毫克。2.8 标准曲线的绘制在六个100毫升容量瓶中，各加入
10、纯铝溶液20毫升和试样重量相一致)，依次加入铅标准溶液(每毫升含铅0.2毫克)0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0毫升，加入盐酸10毫升，用水稀释至刻度，摇匀。按选定的仪器条件测量吸光度，并绘制成标准曲线q2. 7 允许差.44 H85218.12-82 共4页第4页含铅量(%) 允许差(%) 0.05-0.10士0.0050.11-0.50土0.0100.51-1.0士0.015注，当铅含量在0.05-0.4%时，称样。.5000克.当试样含硅大于1%时，采用如下方法溶解试样，子样品中加入水10毫升，盐酸10毫升，硝自由5毫升和氟化馁1克，加热至完全溶解.加高氯自由15毫升，继续加热并开.冒烟，驱除氟化硅和过量的氟离子.冷却后，加水30毫升，加热至溶掖澄清，以下接分析程序选行楠事及测量吸光度.当试样含硅在1以上，囱于溶样方法不同，绘制标准曲线时不加盐酸，改加离氯昌盛10毫升.测量过程中，应注兹在单位时闭内、愤入火焰中的溶液量保持恒定.在测量巾，要经常喷测标准佳选行核正以免气庄，啧雾状态等变化，影响测量精度.每份榕被测读后，要以空白段对零点.在测量低量铅时，如果仪11灵敏度较低.可以将标尺扩大10-20倍.4运
