1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1732.6-2006 烟花爆竹用烟火药剂第6部分:银含量的测定Pyrotechnic composition used for fireworks and firecracker一Part 6 : Determination of strontian content 2006-01-26发布2006-08-16实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局060714000009 前言SN/T 1732(烟花爆竹用烟火药剂分为:一一第1部分:顿含量的测定;一一第2部分:重错酸盐含量的测定;一一第3部分:铮含量的测定;第4部分:铜含量的测定;一一一
2、第5部分:铁含量的测定;一一一第6部分:锦含量的测定;一一第7部分:铅含量的测定;一一第8部分z铀含量的测定;一一第9部分:镜含量的测定;一一第10部分:硫含量的测定;一一第11部分:御含量的测定。本部分是SN/T1732的第6部分。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位:中华人民共和国广西出入境检验检疫局。本部分主要起草人:肖焕新、李一明、吴俊逸。本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。SN/T 1732.6-2006 I 烟花爆竹用烟火药剂第6部分:锦含量的测定SNjT 1732.6-2006 警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可
3、能的安全问题，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。本标准涉及的烟火药剂是一种易燃易爆的危险晶，以下是最主要的安全技术规定:a) 试样的制备应在有安全防护措施条件下进行;b) 试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件;c) 试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行，其干燥温度不超过55C。1 范围SN/T 1732的本部分规定了烟花爆竹用烟火药剂中媳含量测定的方法。本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中锤、含量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过SN/T1732的本部分的引用成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版
4、均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 601 化学试剂标准滴定榕液的制备GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则GB/T 15813-1995 烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎3 原理试料经过预处理后，用稀硝酸充分溶解、过滤，通过调试液的pH值、加沉淀剂把试液中的银离子、铝离子、锦离子和钵离子同其他组分分离。用EDTA络合滴定法在pH10.0的条件下以PAN为指示液，一份试液加入过量锚酸拥溶液在pH5.7的条件下沉淀顿离子，另一份试液加入过量硫酸纳洛液
5、沉淀坝离子和锦离子，用硫酸铜标准滴定溶液滴定试液由黄色至蓝色即为终点，根据两份试液所消耗的硫酸铜标准滴定溶液的体积差计算出试料中魄的含量。4 反应式5 试剂Cu2+ + H2 y2二二=Cuy2- + 2H+ Sr2+ + S042-=二SrS04t Ba2+十S042-二二BaS04t Ba2+ + Cr042二二BaCr04t AP+十6r=CAIF6)3 Sr2+ + Hz y2-= Sry2一十2H+除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。5. 1 无水乙醇。1 SN/T 1732.6-2006 5.2 丙酣。5. 3 氨水。5. 4 锚酸
6、押海液(30%)。5. 5 硫酸铀溶液(30%)。5.6 硝酸0+5)。5. 7 盐酸0+1)。5. 8 氢氧化铀榕液c(NaOH)=3 mol/L:称取120g氢氧化铀，精确到1g，溶于水中，冷却后，再用水稀释至1000 mL，棍5. 9 氢氧化铀溶液c5.12 乙二胶四乙酸二锅(EDTA)标准滴5.13 硫酸铜标准滴定榕液c(Cu5. 13. 1 配制:称量25.0g硫mL，r昆匀，转入1L试剂瓶5.13.2标定:移取2pH10.0，加水使溶液定，搭液颜色由黄色突co一-EDTA标准滴定榕V 量取试液EDTV1一标准滴定梅V2一一空白试验所5.14 PAN指示液:06 仪器实验室常用仪器6
7、. 1 隔水式防爆烘6. 2 分析天平:精度6. 3 6. 4 7 试样的制备咽c-0.1 g，溶于水中，冷却后，再用铀溶液(5.9) ，加入约13g的邻000 mL，混匀。1 mol/L:配制与标定按GB/T601执行。置于1000 mL烧杯中，用水溶解并稀释至1000 (V, - V2) . ( 1 ) (mL)。7. 1 按照GB/T15813-1995中的第3章和第4章规定制备试样。7.2 试样在6.1中规定的隔水式防爆烘箱中于50.C55.C干燥4h后，置于干燥器内冷却至室温。8 分析步骤8. 1 称取约5g试样，精确到0.1mg，于干燥的300mL烧杯中，用约100mL无水乙醇和1
8、00mL丙酣先后分多次洗襟，充分搅拌后用快速滤纸过滤，静置使滤纸中的丙酣基本挥发。SN/T 1732.6-2006 8.2 将8.1中的滤纸连同滤纸上的少量滤渣一并小心转移至步骤8.1中的300mL烧杯中，缓慢滴加硝酸，待其反应不是很剧烈时，再加150mL硝酸，将烧杯置于电炉上微沸60mino静置10min，待其冷却至室温后经滤纸过滤至另一个400mL烧杯中，用蒸馆水多次洗涤。8.3 往8.2盛滤液的400mL烧杯中加入50mL氢氧化铀溶液(5.肘，静置30min，用新滤纸过滤至另一洁净的500mL烧杯，用约150mL氢氧化铀溶液(5.9)分多次洗涤。8.4 往8.3的500mL烧杯中加入适量盐酸至洛液呈酸性(pH10 O. 5 110 O. 1 1 0.05 % CON-.N的hFH军中华人民共和国出入境检验检疫行业标准烟花爆竹用烟火药剂第6部分:锦含量的测定SN/T 1732.6一20069峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷9晤开本880X1230 1/16 印张O.5 字数7千字2006年5月第一版2006年5月第一次印刷印数1-2000导书号:155066.2-16810 JL 定价6.00
