1、中华人民共和国国家标准车间空气中丙烯腊的热解吸气相色谱测定方法Workplace air-Determination of acrylonitrile -Thermal desorption gas chromatographic method 1 主题内容与适用范围本标准规定了用GDX-102柱分离测定车间空气中丙烯睛。本标准适用于甲醇、丙烯腊、丙烯酸甲醋共存时丙烯睛的测定。2 原理GB/T 16099-1995 空气中丙烯睛于常温下采集在硅胶采样管中，经热解吸后，用GDX-102柱分离，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。3 仪器3. 1 硅胶采样管:长15cm，内径3.5-
2、4.0mm，外径约6mm的玻璃管，内装200mg40-60目硅胶，两端用玻璃棉固定并加塑料帽密封。此管可供短时间内使用。3. 2 采样泵，0-1L/min o 3. 3 注射器，100mL , l mL。3. 4 微量注射器，1Lo3.5 热解吸装置z热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表及气体流量控制器等部件组成，控温范围为100-350C，解吸气体为氯气，流量控制范围为50-100mL/min。所用热解吸装置的结构应使硅胶管能方便地插入加热器中，并使通过管中气体先经预热，硅胶受热均匀。3. 6 气相色谱仪，氢焰离子化检测器，7ng丙烯睛给出的信噪比不低于3: 1。色谱柱:柱长2m，内径4m
3、m，不锈钢柱，填充GDX-102固定相。柱温:150C;检测室温度:1700C;汽化室温度:170C; 载气(氮气):110 mL/min。4 试剂4. 1 丙烯睛，色谱纯。4.2 GDX-102，40-60目，色谱固定相。5 采样在采样地点除去采样管两端塑料帽，垂直放置，以0.1L/min速度采集1L空气。采样后套上塑料国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施GB/T 16099-1995 帽，带回实验室分析。分析步骤6. 1 对照试验用未采过样品的硅胶管(3.1)按照样品的处理(6.2)步骤处理，作为空白对照。6.2 样品处理去掉样品管两端塑料帽，将其与100mL注射
4、器相连，放于热解吸装置上，用氮气以100 mL/min的速度于180C条件下解吸至100mL。6.3 标准曲线的绘制用1L微量注射器取一定量的丙烯腊(于200C时1L丙烯睛质量为0.806 0 mg)，注入100mL注射器中，用清洁空气稀释至一定体积，取一定量上述气体再用空气稀释成0.05，0.10，0.15，0.20，0.25问/mL的丙烯睛标准气体。分别取1mL进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复三次取峰高的平均值，以丙烯睛含量对峰高作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。6.4 测定取1mL解吸气进样，用保留时间定性，峰高定量。6 丙露且丙烯酸甲醋。2 3 mm 时间，丙烯腊色谱图计算
5、按式(1)将样品体积换算成标准状况下的体积。273们V o = V X一一一一一一二一-u . 273 + t 101.3 7 7.1 . ( 1 ) 式中:V。标准状况下的样品体积，L;V一一样品体积，L;t一一温度，OC;户一一大气压力，kPa。按式(2)计算丙烯睛的浓度。7.2 x=毛X100 . ( 2 ) 式中:x一一空气中丙烯腊的故度，mg/m3;G/T 16099-1995 C一一所取解吸气中丙烯睛含量，g;Vo -标准状况下的样品体积，L。8说明8.1 方法检出限7X 10-3g(直接进样1mL空气样品)，测定范围1.425 mg/m3(按本法浓缩进样), 直接进样测定范围14
6、250mg/m3;丙烯腊浓度在0.02问/mL和o.2问/mL时，各经6次测定，其变异系数分别为3.6%和4.0%。8.2 湿度在90%时，用20mg/旷丙烯睛标准气，以0.1L/min的速度，对100mg硅胶进行穿透试验，其穿透量为0.0197mg。8. 3 4问丙烯腊标准气样在硅胶管中，于室温下，可保存5d，其平均回收率为100.8%。8.4 硅胶管能吸附许多有机蒸气，采样后应尽快用塑料帽将管的两端套紧，防止污染。8.5 甲醇、丙烯酸甲醋对测定不干扰。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由黑龙江省劳动卫生职业病研究所负责起草。本标准主要起草人侯树椿、赵东民。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。508
