1、ICS 67.080 C 53 运昌中华人民共和国国家标准GB/T 19648-2005 水果和蔬菜中446种农药多残留测定方法气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱法Method for determination of 446 pesticides residues in fruits and vegetables一GC-MS and LC-MS-MS 2005-02-04发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2005-08心1实施发布GB/T 19648-2005 前言I 范围2 规范性引用文件3 原理4 试剂和材料-5 仪器目次6 试样的制备与保存27 测定步骤
2、.8 结果计算49 精密度附录A(资料性附录)446种农药中英文名称、方法检出限、分组、榕剂选择和混合标准洛液浓度表6附录B(资料性附录)GC-MS测定的383种农药和内标化合物的保留时间、定量离子、定性离子及定量离子与定性离子的比值20附录C(资料性附录)GC-MS测定的A、B、C、D四组农药选择离子监测分组表32附录D(资料性附录)标准物质在苹果基质中选择离子监测GC-MS图.36 附录E(资料性附录)LC-MS-MS测定的E组农药监测离子对、碰撞能量、去簇电压和保留时间40 附录F(资料性附录)标准物质LC-MS-MS总离子流图 42 附录G(资料性附录)446种农药精密度数据表. .
3、. . . . . . . . . 43 附录H(资料性附录)446种农药英文中文名称对照索引56GB/T 19648-2005 前言本标准的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E、附录F、附录G和附录H为资料性附录。本标准由中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局提出。本标准由中华人民共和国河北出入境检验检疫局归口。本标准起草单位:中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局。本标准主要起草人:庞国芳、范春林、张进杰、刘永明、曹彦忠、李学民、吴艳萍、郭彤彤。本标准系首次发布的国家标准。I 1 范围水果和蔬菜中446种农药多残留测定方法气相色谱质谱和液相色谱-串联质谱法本标准规定了水果和蔬菜中446种农F
4、的测定方法。本标准适用于苹果、梨、柑桶2 规范性引用文件下列文件中的条局的修改单(不包括勘、CGB/ T 6379- 198 GB/ T 6682 GB/ T 8855 3 原理试样用乙睛匀根据不同检测要求4 试剂和材料4. 1 4.2 4.3 4.4 4.5 4.6 4. 7 4. 8 4.9 Envi-18柱1):12 mL ,2. 0 g或相当者。4. 10 Envi -Carb1l活性炭柱:6mL,O. 5 g或相当者。4. 11 Sep-Pak2l氨丙基固相萃取柱:3mL , O. 5 g或相当者。GB/T 19648-2005 复性和再现性1) Envi -18柱和Envi-Car
5、b柱是囱SUPELCO公司提供的产品的商品名。给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对该产品的认可。如果其他产品能有相同的效果，则可使用这些等效的产品。2) Sep-Pak氨丙基柱是由Waters公司提供的产品的商品名。给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对该产品的认可。如果其他产品能有相同的效果，则可使用这些等效的产品。GB/T 19648-2005 4.12 农药标准物质:纯度注95%。4. 13 农药标准溶液4. 13. 1 标准储备榕被分别称取适量(精确至0.1mg)各种农药标准物分别于10mL容量瓶中，根据标准物的榕解度选甲苯、甲苯+丙酣棍合液、二氯甲皖或甲醇等榕剂
6、榕解并定容至刻度(榕剂选择参见附录A)0 4. 13.2 昆合标准溶液(混合标准溶液A、B、C、D和E)按照农药的性质和保留时间，将446种农药分成A、B、C、D、E五个组，并根据每种农药在仪器上的响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的浓度。本标准对446种农药的分组及其混合标准溶液的浓度参见附录A。依据每种农药的分组号、温合标准溶液浓度及其标准储备液的浓度，移取-定量的单个农药标准储备溶液于100mL容量瓶中，A、B、C、D组农药用甲苯，E组农药用甲醇定容至刻度。混合标准溶液避光4.C保存，可使用一个月。4.13.3 内标溶液准确称取3.5mg环氧七氯于100mL容量瓶中，用甲苯定容至刻度。4
7、.13.4 基质混合标准工作溶液A、B、C、D组农药基质混合标准工作溶液是将40L内标溶液(4.13.3)和50L的海合标准溶液(4.13.2)分别加到1.0 mL的样品空白基质提取液中，说匀，配成基质混合标准工作溶液A、B、C、D。E组农药基质海合标准工作榕液是用样品空白溶液配成不同浓度的基质泪合标准工作榕液E，用于绘制标准工作曲线。基质混合标准工作溶液应现用现配。5 仪器5. 1 气相色谱-质谱仪z配有电子轰击源(EI)。5.2 液相色谱-串联质谱仪z配有电喷雾离子摞(ESD。5.3 分析天平:感量0.1mg和0.01g各一台。5.4 高速组织捣碎机z转速不低于20000r/min。5.5
8、 旋转蒸发器。5.6 离心机z转速不低于4000r/min。5. 7 鸡心瓶:200mL。5.8 移液器:1mL。5.9 氮气吹干仪。6 试样的制备与保存6. 1 试样的制备按GB/T8855抽取的水果、蔬菜样品取可食部分切碎，混匀，密封，作为试样，标明标记。6.2 试样的保存将试样于4c冷藏箱保存。7 测定步骤7. 1 提取称取20g试样(精确至O.01 g)于80mL离心管中，加入40mL乙睛，用高速组织捣碎机在15 000 r/min，匀浆提取1min，加入5g氯化铀，再匀浆提取1min，将离心管放人离心机，在3OOOr/min 离心5min，取上清液20mL(相当于10g试样量)，待净
9、化。GB/T 19648一20057.2 净化7.2.1 对A、B、C、D组农药:将Envi-18柱放入固定架上，加样前先用10mL乙睛预洗柱，下接鸡心瓶，移入上述20mL提取液，并用15mL乙睛洗脱，将洗脱液在40.C水浴中旋转浓缩至约1mL，备用。7.2.2 对E组农药:将上述20mL提取液在40.C水洛中旋转浓缩至约1mL，备用。7.2.3 在Envi-Carb柱中加入约2cm高无水硫酸纳，将该柱连接在Sep-Pak氨丙基柱顶部，并将串联柱放入下接鸡心瓶的固定架上。加样前先用4mL乙脯+甲苯(3+1)预洗柱，当液面到达硫酸铀的顶部时，迅速将样品浓缩液(7.2.1或7.2.2)转移至净化柱
10、上，再每次用2mL乙腊+甲苯(3+1)三次洗涤样液瓶，并将洗涤液移入柱中。在串联柱上加上50mL贮液器，用25mL乙睛+甲苯(3+1)洗脱农药，合并于鸡心瓶中，并在40.C水浴中旋转浓缩至约0.5mL。对A、B、C、D组农药，每次加入5mL正己皖在40.C水浴中旋转蒸发，进行洛剂交换两次，最后便样液体积约为1mL，加入40L内标溶液，由匀，用于气相色谱质谱测定;对E组农药，将浓缩液置于氮气吹干仪上吹干，并迅速用乙睛+水(3+2)定容1mL，tl昆匀，用于液相色谱-串联质谱测定。7.3 测定7.3.1 气相色谱质谱法7.3. 1. 1 条件a) 色谱柱:DB-1701(30mXO. 25 mmX
11、O. 25m)石英毛细管柱或相当者;b) 色谱柱温度程序:40.C保持1min，然后以30.C/min程序升温至130.C，再以5.C/min升温至250.C，再以10.C/min升温至300.C，保持5min; c) 载气:氮气，纯度注99.999%，流速为1.2 mL/min; d) 进样口温度:290.C;e) 进样量:1L; f) 进样方式:无分流进样，1.5 min后打开分流阀和隔垫吹扫阀;g) 电子轰击源:70eV; h) 离子掘温度:230.C ; i) GC-MS接口温度:280.C ; j) 选择离子监测:每种化合物分别选择一个定量离子，2个3个定性离子。每组所有需要检测的离
12、子按照出峰顺序，分时段分别检测。每种化合物的保留时间、定量离子、定性离子及定量离子与定性离子的丰度比值参见附录B。每组检测离子的开始时间和住留时间参见附录C。7.3. 1. 2 定性测定进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相一致，则可判断样品中存在这种农药化合物。如果不能确证，应重新进样，以扫描方式(有足够灵敏度)或采用增加其他确证离子的方式或用其他灵敏度更高的分析仪器来确证。7.3.1.3 定量测定本方法采用内标法单离子定量测定。内标物为环氧七氯。为减少基质的影响，定量用标
13、准应采用基质混合标准工作溶液。标准梅液的浓度应与待测化合物的浓度相近。本方法的A、B、C、D四组标准物质在苹果基质中选择离子监测GC-MS图参见附录D。7.3.2 液相色谱串联质谱法7.3.2. 1 条件a) 色谱柱:Atlantis dC18, 3m , 150 mmX2.1 mm或相当者;川流动相及流速见表1; c) 柱温:40.C;d) 进样量:20L;3 GB/T 19648-2005 e) 扫描方式:正离子扫描;f) 检测方式:多反应监测;g) 电喷雾电压:5500 V; h) 雾化气压力:0.076MPa; i) 气帘气压力:0.083MPa; j) 辅助气流速:6L/ min;
14、k) 离子源温度:3500C ; 1) 监测离子对、碰撞能量和去簇电压参见附录E。表1流动相及流速时间/min0.00 10. 00 15.00 30.00 40. 00 40. 01 7.3.2.2 样品溶液保留时间与基存在这种农药8 结果计算8. 1 4 C、式中:x-一试样中被测物残留量，单位为毫克每千克Cmg/kg); A一一样品榕液中被测物的峰面积;A 基质温合标准工作溶液中被测物的峰面积;A(一一基质棍合标准工作溶液中内标物的峰面积;A;一一样品溶液中内标物峰面积;C一一基质混合标准工作溶液中被测物浓度，单位为毫克每升Cmg/U;乙脯/c%)30.0 40 . 0 60.0 95.
15、0 95.0 30. 0 30.0 检出的色谱峰的。可判定为样品中测定的影响，需用绘制标准曲线，并 C 1 ) G/T 19648-2005 Ci一一基质混合标准工作溶液中内标物浓度，单位为毫克每升(mg/L); mi一一样品溶液中加入内标物的质量，单位为微克(g); m一-一样品溶液所代表的试样质量，单位为克(g)。8.2 液相色谱-串联质谱测定采用标准曲线法定量，标准曲线法定量结果按式(2)计算:v . 1 000 X=Cx_:_x一一一( 2 ) m 1 000 式中:x-一试样中被测组分残留量，单位为毫克每千克(mg/kg); C一一从标准曲线上得到的被测组分溶液浓度，单位为微克每毫升
16、(g/mL); V一一样品榕液定容体积，单位为m一-一样品溶液所代表试陆的喷量，单位为克(g)。9 精密度 现性的值以95%的可信度来5 GB/T 19648-2005 附录A(资料性附录)446种农药中英文名称、方法检出限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度表446种农药中英文名称、方法检出限、分组、榕剂选择和混合标准溶液浓度表，见表A.l。表A.1 446种农药中英文名称、方法检出限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度表序号组号中文名称英文名称检出限/溶剂混合标准溶液(mg/kg) 浓度/(mg/L)内标环氧七氯Heptachlor-epoxide 甲苯A组1 A 二丙烯草胶Allidochl
17、or O. 012 5 甲苯5.0 2 A 烯丙酸草胶Dichlormid 0.012 5 甲苯5. 0 3 A 土菌灵Etridiazol 0.018 8 甲苯7.5 4 A 氯甲硫磷Chlormephos 0.012 5 甲苯5.0 5 A 苯胶灵Propham 0.006 3 甲苯2.5 6 A 环草敌Cycloate 0.006 3 甲苯2.5 7 A 二苯胶Diphenylamine 0.006 3 甲苯2.5 8 A 杀虫眯Chlordimeform 0.006 3 正己烧2.5 9 A 乙丁烯氟灵Ethalfluralin 0.025 0 甲苯10.0 10 A 甲拌磷Phora
18、te 0.006 3 甲苯2.5 11 A 甲基乙拌磷Thiometon 0.006 3 甲苯2. 5 12 A 五氯硝基苯Quintozene 0.012 5 甲苯5.0 13 A 脱乙基阿特拉津Atrazine-desethyl 0.006 3 甲苯十丙酣(8+2)2.5 14 A 异恶草松Clomazone 0.006 3 甲苯2.5 15 A 二嚓磷Diazinon 0.006 3 甲苯2. 5 16 A 地虫硫磷Fonofos 0.006 3 甲苯2. 5 17 A 乙略硫磷Etrimfos 0.006 3 甲苯2.5 18 A 西玛津Simazine 0.006 3 甲醇2. 5
19、19 A 胶丙畏Propetamphos 0.006 3 甲苯2. 5 20 A 密草通Secbumeton 0.006 3 甲苯2.5 21 A 除线磷Dichlofenthion 0.006 3 甲苯2.5 22 A 快丙烯草胶Pronamide 0.006 3 甲苯十丙酣(9十1)2.5 23 A 自克威Mexacarbate 0.018 8 甲苯7.5 24 A 艾氏剂Aldrin 0.012 5 甲苯5.0 25 A 敌乐胶Dinitramine 0.025 0 甲苯10.0 26 A 皮蝇磷Ronnel 0.012 5 甲苯5.0 27 A 扑革净Prometryne 0.006
20、3 甲苯2. 5 28 A 环丙津Cyprazine 0.006 3 甲苯十丙酬(9十1)2.5 6 GBjT 19648-2005 表A.1(续)序号组号中文名称英文名称检出限/溶剂混合标准溶液(mg/kg) 浓度/(mg/L)29 A 乙烯菌核利Vinclozolin 0.006 3 甲苯2.5 30 A 六六六Beta-HCH 0.006 3 甲苯2.5 31 A 甲霜灵Metalaxyl 0.018 8 甲苯7.5 32 A 毒死蝉Chlorpyrifos (-ethyD 0.006 3 甲苯2.5 33 A 甲基对硫磷Methyl-Parathion 0.025 0 甲苯10.0 3
21、4 A 惠酶An thraq uinone 0.006 3 二氯甲烧2.5 35 A 8-六六六Oelta-HCH 0.012 5 甲苯5.0 36 A 倍硫磷Fenthion 0.006 3 甲苯2. 5 37 A 马拉硫磷Malathion 0.025 0 甲苯10.0 38 A 杀蟆硫磷Fenitrothion 0.012 5 甲苯5.0 39 A 对氧磷Paraoxon-ethyl 0.200 0 甲苯80.0 40 A 唾菌嗣Triadimefon 0.012 5 甲苯5.0 41 A 对硫磷Parathion 0.025 0 甲苯10. 0 42 A 二甲戊灵Pendimethal
22、in 0.025 0 甲苯10.0 43 A 利谷隆Linuron 0.025 0 甲苯+丙酣(9十1)10.0 44 A 杀瞒隧飞Chlorbenside 0.012 5 甲苯5.0 45 A 乙基澳硫磷Bromophos-ethyl 0.006 3 甲苯2.5 46 A 喳硫磷Quinalphos 0.006 3 甲苯2.5 47 A 反式氯丹trans-Chlordane 0.006 3 甲苯2.5 48 A 稻丰散Phenthoate 0.012 5 甲苯5.0 49 A 口比唾草胶Metazachlor 0.018 8 甲苯7.5 50 A 苯硫威Fenothiocarb 0.012
23、 5 丙酣5.0 51 A 丙硫磷Prothiophos 0.006 3 甲苯2. 5 52 A 整形素Chlorfurenol 0.018 8 甲苯十丙酬(9+1) 7.5 53 A 狄氏剂Oieldrin 0.012 5 甲苯5.0 54 A 腐霉利Procymidone 0.006 3 甲苯2. 5 55 A 杀扑磷Methidathion 0.012 5 甲苯5.0 56 A 氧草津Cyanazine 0.018 8 甲苯+丙酣(8+2)7.5 57 A 敌草胶Napropamide 0.018 8 甲苯7.5 58 A 恶草酣Oxadiazone 0.006 3 甲苯2.5 59 A
24、 苯线磷Fenamiphos 0.018 8 甲苯7.5 60 A 杀瞒氯硫Tetrasul 0.006 3 甲苯2.5 61 A 杀瞒特Aramite 0.006 3 二氯甲:皖2.5 62 A 乙略盼磺酸酶Bupirimate 0.006 3 甲苯2. 5 7 GB/T 19648-2005 表A.1(续)序号组号中文名称英文名称检出限/溶剂混合标准溶液(mg/ kg ) 浓度/(mg/L)63 A 秀锈灵Carboxin O. 150 0 甲苯60.0 64 A 氟酌胶Flutolanil 0.0063 甲苯2.5 65 A 户，户I滴滴滴4 , 4-DDD 0.006 3 甲苯2.5
25、66 A 乙硫磷Ethion 0. 012 5 甲苯5. 0 67 A 硫丙磷Sulprofos 0. 012 5 甲苯5. 0 68 A 乙环瞠-1卢雷:nazolr1司电队吨让88甲苯7. 5 , 69 A 乙环嗖-2/ Eta当纠配合-. 。以甲苯7.5 70 A 腊菌哇/、AIobutanil 问吨263,-甲苯2.5 一71 A 禾草灵 D屏风V忡。飞甲苯2.5 72 A 丙环哗/月Y争叫吧F飞t.，-、0.:高88民、电苯7.5 车索磷1FenJifot吗、 甲主73 A .I 2 5 5.0 74 A 联苯雄等/剧唱段| 1亿6 3 斗二马2.5 75 A 灭啡JI叫|叫6 3
26、干什2.5 76 A 麦每!去.0也拥88 苯7.5 77 A 氟a画画怡t)ll1唰imol110.剧2 5 甲苯+酣(91) 5.0 飞1:J78 A 甲!tl晶晶t也Methoxychlor 0. 050 0 同苯20 . 0 A 恶带Oxa虫圳日苯79 哟川南明63 2.5 , 80 A 胶冒-飞/._唱:-:.:科25 E苯5. 0 F lrn 81 A 戊Ri丰n fTebzole J飞88 苯7.5 82 A 氟草已飞N。呼lurazoni哺3 甲主严由FDZ. 5 83 A 时主嚓面W、11 PJrdaphenthio !嘲3 7甲子2.5 84 A 亚胶硫起亏、再二t4唱5
27、1 呼声5. 0 85 A =氯杀瞒建、飞etradif; :9:.6 3 v ，声苯2.5 86 A 氧化秀锈灵令大0)，守白二二1.11._f古fl 03;/ 甲拼丙酣(9十1)15.0 87 A 顺式氯菊醋、之。、问;Pehbh:三Y63 v 甲苯2. 5 88 A 反式氯菊酶 tra污垢. 。00)/甲苯2.5 89 A 口比菌磷1、地hos.,_ 民6Iz5 甲苯5. 0 90 A 氯氨菊醋Cy permethrin 0.018 8 甲苯7.5 91 A 氨戊菊酶Fenvalerate 0.025 0 甲苯10. 0 92 A 澳氨菊醋Deltamethrin 0. 037 5 甲苯
28、15.0 B组93 B 茵草敌EPTC 0. 018 8 甲苯7.5 94 B 丁草敌Butylate 0.018 8 甲苯7.5 95 B 敌草脯Dichlobenil 0.001 3 甲苯O. 5 8 GB/T 19648-2005 表A.1 (续)序号|组号|中文名称英文名称溶剂混合标准溶液(mg/ kg) 浓度/(mg/L)96 I B I克草敌Pebulate 0.018 8 甲苯7.5 97 I B I三氯甲基口比睫Nitrapyrin 0.018 8 甲苯7.5 98 I B I速灭磷Mevinphos 0.012 5 甲苯5.0 99 I B 1:购茂散Chloroneb 0.
29、006 3 甲苯2.5 100 I B I四氯硝基苯Tecnazene 0.012 5 甲苯5.0 101 I B I庚烯磷/ 样可tanophos、0.018 8 甲苯7. 5 102 I B I六氯苯/ Hexachlorobenzene 、电且63甲苯2.5 10 3 I B I灭线磷/ 呼:iopmhos、队01议甲苯7. 5 104 I B 5.0 105 B 7.5 106 B 5.0 107 B 5.0 108 B 5.0 109 B 2. 5 110 B 5.0 111 B 2.5 112 B 5. 0 113 B 7. 5 114 B 10.0 115 B 10.0 116
30、B 2. 5 117 B 5. 0 118 B 氯硝5. 0 119 B 2.5 120 B 甲苯10.0 121 I B I氟虫腺7. 5 122 I B I杀蟆脯甲苯5.0 123 I B I甲基毒死蝉甲苯2. 5 124 I B I敌草净Desmetryn 0.006 3 甲苯2. 5 125 B I二甲草胶Dimethachlor 0.018 8 甲苯7.5 126 I B I甲草胶Alachlor 0.018 8 甲苯7.5 127 I B I甲基嗜睫磷Pirimiphos-methyl 0.006 3 甲苯2.5 128 I B I特丁净Terbutryn 0. 012 5 甲苯5
31、.0 129 I B 1:杀草丹Thiobencarb 0.012 5 甲苯5.0 9 G/T 19648-2005 表A.1(续)序号组号中文名称英文名称检出限/溶剂混合标准溶液(mg/kg) 浓度/(mg/U130 B 丙硫特普Aspon 0.012 5 甲苯5.0 131 B 三氯杀蹒醇Dicofol 0.012 5 甲苯5.0 132 B 异丙甲革胶h在etolachlor0.006 3 甲苯2. 5 133 B 氧化氯丹Oxy-chlordane 0.006 3 甲苯2.5 134 B 嗜睫磷Pirimiphos-ethyl 0.012 5 甲苯5.0 135 B 烯虫醋Methop
32、rene 0.025 0 甲苯10.0 136 B 澳硫磷Bromofos 0.012 5 甲苯5.0 137 B 抑菌灵Dichlofluanid 0.300 0 甲苯120.0 138 B 乙氧峡革黄Ethofumesate 0.012 5 甲苯5.0 139 B 异丙乐灵Isopropalin 0.012 5 甲苯5.0 140 B 硫丹-1Endosulfan -1 0.037 5 甲苯15.0 141 B 敌碑Propanil 0.012 5 甲苯十丙酣(9十1)5.0 142 B 异柳磷Isofenphos 0.012 5 甲苯5.0 143 B 育畜磷Crufomate 0.03
33、7 5 甲苯15.0 144 B 毒虫畏Chlorfenvinphos 0.018 8 甲苯7.5 145 B 顺式氯丹cis-Chlordane 0.012 5 甲苯5.0 146 B 甲苯氟磺胶Tolylfluanide O. 150 0 甲苯60.0 147 B ，p-滴滴伊4 , 4-DDE 0.006 3 甲苯2.5 148 B 丁草胶Butachlor 0.012 5 甲苯5.0 149 B 乙菌利Chlozolinate 0.012 5 甲苯5.0 150 B 巴毒磷Crotoxyphos 0.037 5 甲苯15.0 151 B 腆硫磷Iodofenphos 0.012 5 甲
34、苯5.0 152 B 杀虫畏Tetrachlorvinphos 0.018 8 甲苯7.5 153 B 氯澳降Chlorbromuron 0.150 0 甲苯60.0 154 B 丙澳磷Profenofos 0.037 5 甲苯15.0 155 B 氯咯草嗣Fl uorochloridone 0.012 5 甲苯5.0 156 B 嚓嚓酬Buprofezin 0.012 5 甲苯5.0 157 B 。，户滴滴滴2, 4-DDD 0.006 3 甲苯2.5 158 B 异狄氏剂Endrin 0.075 0 甲苯30.0 159 B 己瞠醇Hexaconazole 0.037 5 甲苯15.0 1
35、60 B 杀瞒醋Chlorfenson 0.012 5 甲苯5.0 161 B 。，p-滴滴涕2, 4-DDT 0.012 5 甲苯5.0 162 B 多效喽Paclobutrazol 0.018 8 甲苯7.5 163 B 盖草津Methoprotryne 0.018 8 甲苯7.5 10 GB/T 19648-2005 表A.l(续)序号组号中文名称英文名称检出限/溶剂混合标准溶液|(mg/kg) 浓度/(mg/L)164 B 仰草蓬Erbon 0.012 5 甲苯5.0 165 B 丙酶杀蜻醇Chloropropylate 0.006 3 甲苯2.5 166 B 麦草氟甲酣Flampro
36、p-methy 0.006 3 甲苯2.5 167 B 除草隧Nitrofen 0.037 5 甲苯15.0 168 B 乙氧氟草隧Oxyfluorfen 0.025 0 甲苯10.0 169 B 虫蜻磷Chlorthiophos 0.018 8 甲苯7.5 170 B 硫丹-2Endosulfan -2 0.037 5 甲苯15.0 171 B 麦草氟异丙酣Flamprop- Isopropyl 0.006 3 申苯2. 5 172 B 户，p仁滴滴涕4,4-DDT 0.012 5 甲苯5.0 173 B 三硫磷Carbofenothion 0.012 5 甲苯5.0 174 B 苯霜灵Be
37、nalyxyl 0.006 3 甲苯2. 5 175 B 敌瘟磷Edifenphos 0.012 5 甲苯5.0 176 B 三噬磷Triazophos 0.018 8 甲苯7.5 177 B 苯脯磷Cyanofenphos 0.006 3 甲苯2.5 178 B 氯杀瞒枫Chlorbenside sulfone 0.012 5 甲苯5.0 179 B 硫丹硫酸盐Endosulfan-Sulfate 0.018 8 甲苯7.5 180 B 澳蜻醋Bromopropylate 0.012 5 甲苯5.0 181 B 新燕灵Benzoylprop-ethyl 0.018 8 甲苯7.5 182 B
38、 甲氧菊醋Fenpropathrin 0.012 5 甲苯5.0 183 B 澳苯磷Leptophos 0.012 5 甲苯5.0 184 B 苯硫磷EPN 0.025 0 甲苯10.0 185 B 环嚓酣Hexazinone 0.018 8 甲苯7.5 186 B 伏杀硫磷Phosaone 0.012 5 甲苯5.0 187 B 保棉磷Azinphos-methyl 0.037 5 甲苯15.0 188 B 氯苯略睫醇Fenarimol 0.012 5 甲苯5.0 189 B 益棉磷Azinphos-ethyl 0.012 5 甲苯5.0 190 B 咪鲜胶Prochloraz 0.037
39、5 甲苯15.0 191 B 蝇毒磷Coumaphos 0.037 5 申苯15.0 192 B 氟氯氧菊醋Cyfluthrin 0.075 0 甲苯30.0 193 B 氟胶氧菊酶Fluvalinate 0.075 0 甲苯30.0 C 主且194 C 敌敌畏Dichlorvos 0.037 5 甲醇15.0 195 C 联苯Biphenyl 0.006 3 甲苯2.5 196 C 灭草敌Vernolate 0.006 3 甲苯2.5 11 GB/T 19648-2005 表A.1(续)序号|组号|中文名称英文名称检出限/溶剂混合标准溶液(mg/ kg) 浓度/(mg/L)197 1 C 1
40、 3，5-二氯苯胶3,5-Dichloroaniline 0.050 0 甲苯20.0 198 1 C 1禾草敌Molinate 0.006 3 甲苯2. 5 199 I C I虫蝙畏Methacrifos 0.006 3 甲苯2. 5 200 C 1联苯盼2-Phenylphenol 0.006 3 甲苯2.5 201 1 C 1四氢邻苯二甲欧亚胶Tetr传:hthallmldeO.O 甲苯7.5 202 1 C 1仲丁威IIenobucarb -h略L0125 1 、甲苯5.0 203 1 C 1乙丁氟灵11甜enfu.勒n1 0.006 3、谓崔2. 5 204 I C 1:氟铃腺，也飞
41、xaflun一jf!唰幅画画队l、甲苯、15.0 205 1 C 1扑灭通1_ . 、11Prome画画fi:;f1苟明属;如:.&，斟、E苯、7.5 206 1 C I野麦畏, 亏，1 TrialliM吗?恨. ，.:.;l.，.，-、lO1 I I 10 40 1 , I . 噩噩坠华正反;-， . ( _ ，_:;i 1 I 1 10 16 22 . 30 20 353. 17 23 . 00 20 18 23. 70 10 19 24.80 20 20 25. 50 50 21 26.00 20 22 26.80 20 23 27. 90 165 ,166.173,181 ,253 ,
42、259 ,261 ,281 ,292 ,293 ,308 ,342 40 24 28 . 60 118.160.165,166 ,181 ,203 ,212 ,227 ,228 ,231 ,235 ,237 ,272 ,274 ,314 ,323 30 25 29.30 135.163.164,212 ,227.228 ,232 ,233.250 ,252 ,278 40 26 30.00 102 ,145.159,160 ,161.188,199 ,227 ,303 ,317 ,340 ,356 40 27 31. 00 175.183 ,184 ,220 ,221 ,223 ,232 ,2
43、50 ,255 ,267 ,373 40 28 33.00 127.180,181 200 29 34.40 167.181 ,22 5 ,419 150 30 35. 70 172.174.181 200 32 GB/T 19648-2005 表C.2GC-MS测定的A、B、C、D四组农药选择离子监测分组装(B组)序号时间/min离子/amu住留时间/ms7.80 128 , 132 , 189 200 2 8. 80 146 , 156 , 217 200 3 9. 70 128 , 136 , 161 , 171 , 173 , 203 90 4 10.70 127 , 164 , 19
44、2 , 194 , 196 , 198 90 5 11. 70 19 1, 193 , 206 200 6 13.40 124 , 203 , 215 , 250 , 261 100 7 14. 40 80 8 14.70 10 9 16. 00 80 10 16 .80 150 11 17 .10 20 12 18.20 60 13 18. 70 20 14 19. 90 40 15 20.60 50 16 21. 20 10 17 22.00 40 18 22. 70 20 19 23.40 20 20 23.90 20 21 24 . 90 10 22 25.60 10 271 ,276
45、 ,283 , 297 , 23 26. 70 105，157，165，195，199，235，23霄自画画面曹宫，339，342，360，36330 24 27.60 148 , 157 , 161 , 169 , 172 , 173 ,201 ,206 ,257 ,303 ,310 ,325 40 89 , 99 ,126 , 127 , 157 , 161 , 16 9, 17 2, 181 , 183 , 257 , 260 , 265 , 272 , 292 , 303 , 339 , 25 28. 90 10 341 ,349 ,365 , 387 , 389 26 29.80 7
46、9 , 181 , 183 , 265 , 311 ,349 90 27 30.00 128 , 157 , 169 , 171 , 189 , 252 , 310 , 323 ,341 ,375 ,377 ,379 40 28 31. 20 132 , 139 , 154 , 160 , 161 , 182 , 189 ,251 ,310 ,330 ,341 ,367 40 29 32.90 180 ,199 , 206 , 226 , 266 , 308 , 334 ,362 ,364 50 30 34.00 181, 250 ,252 200 33 G/T 19648一2005表C.3G
47、C-MS测定的A、B、C、D四组农药选择离子监测分组表(C组)序号时间/min离子/amu住留时间/msl 7.30 109 ,185 ,220 200 2 8. 70 152 ,153 ,154 200 3 9.30 58 ,128 ,129 ,146 ,188 ,203 90 4 11. 20 126 ,161 ,163 200 5 11. 75 125 ,126 ,141 ,158 ,169 ,170 ,187 ,208 ,240 50 6 l3.50 122 ,123 ,124 ,151 ,215 ,250 90 7 14.70 107 ,121 ,150 ,264 ,276 ,292
48、 90 8 16.00 174 ,202 ,217 200 9 16.50 126 ,141 ,143 ,156 ,168 ,176 ,198 ,199 ,200 ,210 ,225 ,268 ,270 ,277 ,279 30 10 17.60 88 ,173 ,183 ,186 ,200 ,215 ,219 ,254 ,274 50 11 18.40 104 ,130 ,159 ,161 ,204 ,237 ,246 ,257 ,272 ,285 ,288 ,313 ,337 40 12 18.90 128 ,129 ,161 ,163 ,165 ,175 ,204 ,217 ,242 ,246 ,257 ,264 ,285 ,288 , 303 , 306 , 313 , 20 326 ,335 13 19.80 73 ,89 ,146 ,162 ,185 ,212 ,223 ,227 ,250
