1、GB/T 4634-1996 前主主1=1 术标准是根据GB/T1.1-93标准化工作导则对GB4634-84煤中钢、锅、铁、钙、镇、链的测定方挝、(原子吸收分光光度法)进行修订。主要修汀内容有zl 根据颁布的法定汁量单位队煤质分析试验方法般规定及煤质及煤分析有关名词术语的行关规定对原标准中不规范的术语、符号、单位等进行了修改。2 恨据多年的实践经验，对原标准试验步骤中个别操作繁琐的环节作了删改。3 增加了容量瓶一条，并加注说明防止试验用玻璃器皿污染的措施。本标准从生效之日起，同时代替GB4634-84。本标准附录A为标准的附录。牛二标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。本标准由全国煤炭标准化技
2、术委员会归口。本标准起草单位z煤炭科学研究总院北京煤化学研究所、浙江省煤田地质勘探公司化验室、四川煤旧烛质研究所。本标准主要起草人:张传智。lIl l 中华人民共和国国家标准煤灰中辑、铀、铁、钙、镶、锚的测定方法(原子吸收分光光度法)Determination of potassium ,8odium , iron, calciurn , magnesium and manganese in coal ash by atomic absorption spectrometric method 1 范围GB/T 4634 1996 代替GB4634-84 本标准规定了煤灰中钢、制、铁、钙、镇、链
3、的测定方法，适用于褐燥、烟煤、无烟煤灰中僻、锅、铁、钙、镇、锚的测定。2 原理样品经高氯酸氢氟酸分解，在盐酸介质中，加入释放剂制或银消除铝、铁等对钙、臻的干扰，用乙:快空气火焰进行原子吸收测定。3 仪器设备3. 1 原子吸收分光光度计。3. 2 光源钢、制、铁、钙、续、组元素空心阴极灯。3. 3 分析天平:感量。1mg。3. 4 电热板.温度可调。3. 5 聚四氟乙烯柑塌30mL , 3. 6 容量瓶，50mL , i1 均防止污染，在试验中使用的所有玻璃器皿必须用1+9盐酸溶液清洗干净，特别是测定饵纳用的容量瓶需经3，97热盐酸溶液清洗后检验无饷离F溶出才能使用。4 试齐j所用试剂除特别规定
4、外，均为优级纯，所用水为重蒸馆水或去离子水。4. 1 氢氟酸CGB620)。4.2 高i氯酸(GB623)。4.3 盐酸(GB622)。4.4 斓溶液(50mgLa/mL) ，称取高纯(99.99%)三氧化二阑29.4g于400mL烧杯中，加50mL水，缓缓加入(十)盐酸100mL.;lm热溶解，冷后移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。4. 5 惚溶液C50mgSr/时.)称取经重结晶提纯的氯化银(SrCI， 6H,O)152 g于400时，烧杯中，加水溶解，移入1000 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。ft: 1)氯化银提纯JJ法1000g氯化银如C
5、b.6H，0l加;Jc400 mL，加热至70C左右溶解，趁热加入400mL乙酶，低i!im结品后抽滤.在4050C下烘干。46 铝榕被(1mgAI，OjmL)，称取氯化铝CAICI36H,O)4. 736 g于400mL烧杯中，加水溶解，移入国家技术监督局1996-12-19批准1997-07-01实施305 GB/T 4634-1996 1 000 g容量瓶中，加水稀释至要l度，摇匀，转入塑料瓶中。4. 7 锦标准储备溶液。mgK，O/mL)，称准在500C灼烧30min的高纯氯化饵(99.99%)，5829 g =f 400 时，烧杯中.加水溶解，移入1000容量瓶中，加水稀释至刻度，摇
6、匀，转入塑料瓶中。4.8 纳标准储备j容液(1mgNa，O/mL)，的准在500C灼烧30min的高纯氯化饷(99.99%).8859 g 于400时，烧杯中，却11水溶解嘲移入1000 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。4.9 钙标准储备溶液(1mgCaO/mLl，称取在110(烘过1h的高纯碳酸钙(99.99%)，784 g于400mL烧杯中.加水50mL，盖k表皿，沿杯壁缓缓加入(1十1)盐酸20mL.溶解完后，加热煮沸驱尽二氧化碳，用水冲洗表皿及杯壁，冷至室温，转入1000时，容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。4.10 续标准储备溶液(1mgMgO/mLl，
7、称取高纯金属续(99.99%)0.6030g于400mL烧杯中，加(1十1)盐峻溶液40mL.加热溶解完全，冷至室温，移入1000 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。4. 11 铁标准储备溶液(mgFe20，/mL)，称取在110(:烘过1h的高纯三氧化二铁(99.99 %). 000 g 于400mL烧杯中.加(1十1)盐酸溶液40mL盖上表皿缓缓加热溶解，冷至室温，移入1000时，容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。4. 12 锤标准储备溶液(1mgMnO，/mL)，称取高纯二氧化锤).000 g于400mL烧杯中，加(1十1)盐酸溶液40mL.盖上表皿，缓缓加热
8、至全溶后，冷至室温，移入1000 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。4. 13 铁、钙、镇混合标准工作溶液(Fe20，、Ca0200月/mL.Mg050用/mL)，准确吸取铁标准储备溶液(4.11)100 mL、钙标准储备液(4.9)100mL及续标准储备溶液(4.10)各25mL子500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。4. 14 仰、锅、锤混合标准工作溶液(K20、Na20、Mn02各50陈/mLl，准确吸取饵标准储备溶液(4.7)、纳标准储备溶液(4.8)及组标准储备溶液(4.12)各25mL于500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。5 试
9、验步骤5. 1 灰样的制备将分析煤样按GB212-91(煤的工业分析方法中缓慢灰化法(3.1)规定的灰化条件烧成煤灰。再将煤灰用玛淄乳钵研细到全部通过160目筛孔，装入磨口瓶中，存放在干燥器内。称样前应将灰祥在815士10C灼烧30min。5. 2 样品分解称取灰样(5.1)0.1士O.01 g.精确至O.000 2 g于聚囚氟乙烯士甘揭中，用水润湿，加2mL高氯酸、10 mL氢氟酸.置于电热板上缓缓加热(温度不高于250C).蒸至臼烟基本冒尽，取下柑塌，稍冷，加入(1)盐酸10mL,710 O. 8 1. 5 10 O. 8 1. 5 三2O. 1 O. 2 沁1902 O. 2 O. 4
10、运1O. 1 O. 2 K,O 1 0.2 O. 4 1 O. 1 O. 2 Na.O 1 O. 2 O. 4 运O.5 0.05 O. 1 MnOz 0.5 。.1 O. 2 :lOH GB!T 4634 -1996 附录A(标准的附录)碱熔样系统煤灰中铁、钙、镶的测定除以1;规定的条款外.真他同本标准正文。Al 铁、销、钱待测样品格液的制备z准确吸取GB!T1574煤灰成分分析方法中试样溶液A(6.1. 2) 5 mL j-: )O mL容量瓶中，加制溶液4时_(用银作释放齐IJ时，改为加错、溶液4mL)加水稀释至刻度。A2 铁、钙、续混合标准系列溶液分别吸取铁、钙、钱混合标准王作溶液(4
11、.13)0，1.0，2.0，3.0，1.0，5. 0 , 6. 0.7. 0 , 8. 0 , 9. 0 , O. 0 mL于100mL容量瓶中，加入样品空白溶液5mL、制溶液4mLC用tB作释放弃IJA小11:克l加惚溶液4mL和铝溶液3mL)，加水稀释至刻度，摇匀u此系列标准溶液中三氧化铁及氧化饲浓度为020fg!mL，氧化续浓度为05g!mL. A3 结果计算IH样品溶液中测定成分的吸光度在相应成分的工作曲线t查出该成分的浓度，按式(Al)计算真百兮含fzfc X O. 002 5 Rm.(%) =一一m一一X 100. . . . . . . . . . . . . C A 1 ) 式lhzlfm.-Fe20CaO、MgO等各测定成分pc 在工作曲线上查得的各测定元素的浓度，g!mL，m 样品质量，g。;1 1)j
