1、中华人民共和国专业标准工业丙二酸二甲酯发布 实施中华人民共和国化学工业部 发布中华人民共和国专业标准工业丙二酸二甲酯主题内容与适用范围本标准规定了工业丙二酸二甲酯的技术要求 试验方法 检验规则及标志包装 运输贮存等本标准适用于以氰乙酸法制得的工业丙二酸二甲酯本产品主要用作医药中间体分子式相对分子质量 按 年国际原子量引用标准化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备液体化学产品颜色测定法 单位 铂钴色号化工产品密度 相对密度测定通则化工产品采样总则液体化工产品采样通则技术要求外观透明液体工业丙二酸二甲酯质量应符合下表要求指标名称 等 级一等品合格品色度 铂钴
2、号酸度 以丙二酸计酯含量密度试验方法本方法所用试剂和水 在没有注明其他要求时 均使用分析纯试剂蒸馏水或相应纯度的水色度的测定按 规定进行允许差两次测试结果之差不得大于 个色度号取其算术平均值为测定结果酸度的测定原理以酚酞为指示剂 用氢氧化钠标准滴定液滴定游离酸中华人民共和国化学工业部 批准 实施仪器一般试验室仪器试剂和溶液氢氧化钠标准滴定溶液按 配制和标定中性乙醇 在无水乙醇中加酚酞指示液 数滴用氢氧化钠标准滴定溶液滴至微红色酚酞指示液 按 制备分析步骤称取约 试料 精确至 置于 碘量瓶中 加中性乙醇 酚酞指示液 滴以氢氧化钠标准滴定液迅速滴定至微红色为终点结果计算酸度 按式 计算式中 酸度氢
3、氧化钠标准滴定液浓度在滴定中所耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积试料的质量与 氢氧化钠标准滴定溶液 相当的以克表示的丙二酸质量测定结果 取两次平行测定的算术平均值为结果允许差两次测定结果差值不大于酯含量的测定原理试料中的酯用过量的碱皂化完全后用酸标准滴定溶液滴定剩余的碱 以计算酯的含量 试料中少量的游离酸可在测定酸度 时测出 并在计算酯含量时减去所耗用的碱量试剂和溶液氢氧化钠溶液约乙醇盐酸标准滴定溶液仪器标准磨口回流瓶玻璃冷凝器一般试验室仪器分析步骤用滴瓶称取约 试料精确至 于盛有 氢氧化钠溶液和 乙醇 的回流瓶中 装上冷凝器 置电炉上加热回流半小时 冷却后加酚酞指示液 滴 以盐酸标准滴定溶液滴定
4、至红色全部消失为终点 同时作空白试验结果计算酯的百分含量 按式 计算式中 空白试验消耗盐酸标准溶液的体积测定试验消耗盐酸标准溶液的体积盐酸标准溶液之实际浓度试料的质量与 盐酸标准滴定溶液 相当的以克表示的丙二酸二甲酯的质量的丙二酸二甲酯与 的丙二酸的质量之比酸度测定结果 取两次平行测定的算术平均值为结果允许差两次测定结果差值不大于密度的测定按 之规定进行允许差两次平行测试结果之差不大于 取两次测定的算术平均值为测试结果检验规则产品由生产厂检验部门进行检验 生产厂应保证所有出厂产品都符合本标准要求并附有合格证使用单位按本标准的要求对所收到的产品进行检验采样方法及采样量均按 及 之规定执行如果检验中有一项指标不符合本标准时应重新从两倍量的包装中抽取试样进行复验复验结果既使只有一项指标不符合本标准要求时则整批产品判为不合格供需双方对产品质量发生异议时 需方应在产品到货后一个月内提出 若需要仲裁仲裁机构由双方商定包装标志 贮存运输本产品装于有内盖的塑料桶或衬塑桶内每桶净重本产品外包装上应清楚标明 产品名称生产厂名批号 商标净重产品应贮存在阴凉 干燥通风和防火防爆的库房内运输时小心轻放 不得敲击不得倒置附加说明本标准由化学工业部北京化工研究院归口本标准由山东淄博东风化工厂 重庆制药九厂负责起草本标准主要起草人姜官清黄小怡 徐天瑜
