1、ICS 65.120 B 46 运B中华人民共和国国家标准GB/T 25247-2010 饲料添加剂糖币吉素Feed addi tive-Saccharicterpenin 2010-09-26发布数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会2011-03-01实施发布中华人民共和国国家标准饲料添加剂糖蔽素GB/T 25247-2010 睡中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销峙开本880X 1230 1/16 印张O.75 字数14千字2010
2、年11月第一版2010年11月第一次印刷* 书号:155066 1-40639 定价16.元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533目。吕本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位:杭州唐天科技有限公司、浙江大学。本标准主要起草人:詹勇、李丽丽、张璐、金海丽、沈水昌。G/T 25247-2010 I GB/T 25247-2010 饲料添加剂糖丽素1 范围本标准规定了饲料添加剂糖暗素的要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于以油茶籽柏为原料，经乙薛提取，配以饲料级沸石粉吸附制得的糖暗素。2 规范性引用文件下列文
3、件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 5917.1 饲料粉碎粒度测定两层筛筛分法GB/T 6432 饲料中粗蛋白测定方法GB/T 6435 饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定GB/T 6438 饲料中粗灰分的测定GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 10648 饲料标签GB/T 13079 饲料中总呻的测定GB/T 13080 饲料中铅的测定原子吸收光
4、谱法GB/T 13081 饲料中柔的测定GB/T 13082 饲料中锚的测定方法GB/T 13091 饲料中沙门氏菌的检测方法GB/T 13092 饲料中霉菌总数的测定GB/T 14699. 1饲料采样GB/T 17480 饲料中黄曲霉毒素Bl的测定酶联免疫吸附法3 要求3. 1 性状本品为洗棕黄色粉末，昧微苦而辣，有剌激气昧，易吸潮。3.2 鉴别鉴别应符合表1规定。表1鉴别项目Lie bermann-Burchard反应指标显红色泡沫试验产生大量泡沫，10min内泡沫不消失Molish反应界面出现紫红色环1 G/T 25247-2010 3.3 技术指标技术指标应符合表2规定。表2技术指标项
5、目指标油茶总皂昔含盐/%二三30.0 总糖含量/% 30.0 粗灰分/%主三26.0 粗蛋白/%、:;?:;7.0 干燥失重/%主二7.0 碑(以总碑计)/(mg/kg)飞产3.0 铅(以Pb计)/(mg/kg)=二5 录以Hg计)/(mg/kg)=二0.1 铺以Cd计)/(mg/kg)飞/、1.0 黄曲霉毒案B，/(g/kg)飞/、50 霉菌总数/(CFU/g)、二、1 X 10 沙门氏菌不得检出粒度，0.25mm孔径分析筛上物/%王三5.0 4 试验方法曹告一一丽酸和高氯酸有强腐蚀性、在操作过程中应注意避免与皮肤接触，如不慎接触到皮肤，应立即用干布或纸巾擦拭干净、再用清水冲洗。本标准所用试
6、剂和水，除非另有说明，均指分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。试验中所用试剂和溶液，按GBjT602和GB/T603之规定制备。4. 1 试剂和溶液4. 1. 1 乙酸西干。4.1.2 硫酸。4.1.3 元水乙醇。4.1.4 乙醇(体积分数为95%)。4.1.5 正丁醇。4.1.6 元水乙膛。4.1.7 甲醇。4. 1. 8 高氨酸。4. 1.9 乙酸乙醋。4. 1. 10 甲茶酷。4. 1. 11 香革醒。4. 1. 12 3，5-二硝基水杨酸。2 4. 1. 13 酒石酸饵铀。4. 1. 14 苯酣(临使用时常压蒸锢，收集182oC锚分使用)。4. 1. 15 亚硫酸铀。4.
7、1. 16 乙醇溶液:元水乙醇十水=8+2(体积比)。4. 1. 17 盐酸溶液:c(HCl)=6mol/Lo 4. 1. 18 氢氧化铀溶液:240g/L。4. 1. 19 氢氧化铀溶液:80g/L。GB/T 25247-2010 4. 1. 20 甲荼酣乙醇溶液z称取10g甲荼酣(4.1.10)，加100mL乙醇(4.1.4)溶解。4. 1. 21 香草醒乙醇溶液:称取5.0g香草醒(4.1.11)，溶于无水乙醇(4.1.3)，移入100mL容量瓶中，用元水乙醇(4.1.3)稀释至刻度。临用前制备回4. 1.22 3，5-二硝基水杨酸榕液:称取6.3 g 3，5-二硝基水杨酸(4.1. 1
8、2)和量取262mL氢氧化铀(4. 1. 19)，溶于500mL含有182g酒石酸饵铀(4.1.13)的热水溶液，加5g苯酣(4.1.14)和5g亚硫酸铀(4.1. 1日，溶解，冷却，用水稀释至1000 mL。贮存于棕色瓶中。4. 1. 23 正丁醇饱和的水:量取500mL正丁醇(4.1.5)和500mL水，置分液漏斗中，振摇，静置分层，取水相。4. 1. 24 水饱和的正丁醇:量取500mL正丁醇(4.1.5)和500r水，置分液漏斗中，振摇，静置分层，取醇相。4. 1. 25 油茶总皂昔标准品:含量二三99.0%。4. 1. 26 葡萄糖标准品:含量注99.0%。4.2 仪器与设备4.2.
9、 1 恒温水恪锅精确至1OC)。4.2.2 分析天平(精确至0.0001 g)。4.2.3 紫外可见分光光度计。4.2.4 旋转蒸发仪。4.2.5 电热鼓风干燥箱(温度可控制在103oC士2C)。4.3 性状将试样放置在白黯盘内，在非直射日光、光线充足、元异昧和异臭的环境中，通过眼观、口尝、鼻嗅和触摸的方法。4.4 鉴别4.4. 1 Liebermann-Burchard反应:称取约0.01g试样，置于白瓷蒸发皿中，加0.5mL乙酸昕(4.1.1)，用玻璃棒研磨使其溶解，沿皿壁加1滴2滴硫酸(4.1.2)，即显红色。4.4.2 泡沫试验:称取约0.01g试样，溶于5mL水，移入10mL具塞试管
10、中，强力振摇1min，产生大量泡沫，10min内泡沫不消失。4. 4.3 Molish反应z称取约0.01g试样，溶于2mL乙醇溶液(4.1.16)，移入10mL具塞试管中，加1滴2滴甲荼酣乙酶溶液(4.1.20)，摇匀，沿管壁加0.5mL硫酸(4.1.刀，界面出现紫红色环。4.5 油茶总皂昔含量测定4.5.1 革取重量法(仲裁法)4. 5. 1. 1 原理利用油茶总皂昔化合物在水、酷和醇中溶解度不同的性质，可以用萃取重量法测定。水溶解样品后3 G/T 25247-2010 用乙酷脱脂。用水饱和的正丁醇多次萃取出脱脂后样品中的油茶总皂昔，醇洗纯化后蒸除溶剂。称量残渣重量测定样品中的油茶总皂昔含
11、量。4.5. 1. 2 测定方法称取0.2g(精确至0.0001 g)试样，加40mL水溶解，过滤，用适量水洗涤残渣，滤液移入分液漏斗中。加40mL元水乙酷(4.1.6)萃取脱脂(注意轻轻振摇，勿使乳化)，弃去酷层，水层置通风橱内在沸水浴上挥尽乙醋。水层加水饱和的正丁醇(4.1.24)分别为40mL、40mL、40mL、30mL和30mL萃取共5次，合并5次的正丁醇萃取液。正丁脖萃取液加40mL正丁晖饱和的水(4.1.23)洗涤，此水层再加40mL 7J.饱和的正丁醇(4.1.24)洗涤，合并正丁醇萃取液。在旋转蒸发仪(4.2.4)上回收正丁醇萃取液溶剂，残渣用乙醇溶液(4.1.16)溶解，过
12、滤，用适量乙醇溶液(4.1.16)洗涤滤纸，滤液收集于己恒重的烧杯中。烧杯置沸水浴中挥尽溶剂，取出后置103.C士2.C电热鼓风干燥箱(4.2.5)中干燥至恒重，称重(精确至0.0001 g)。4.5. 1. 3 计算和结果的表示试样中油茶总皂昔含量Wj，以质量分数(%)表示，按式。)计算:式中zWj=生二旦旦X100 m mj一一干燥至恒重后残渣加烧杯的质量，单位为克(g);m2-一一烧杯的质量，单位为克(g); m一一试样的质量，单位为克(g)。计算结果表示至小数点后一位。4.5.1.4 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果相对偏差应不大于5%。4.5.2 比色法4
13、.5.2. 1 原理. ( 1 ) 油茶总皂昔被强氧化性酸氧化后与香草醒加成，生成紫红色的物质。在一定浓度范围内，油茶总皂昔的浓度与紫红色物质颜色的深浅程度成正比，用分光光度计比色法测定。4.5.2.2 油茶总皂昔标准溶液的制备称取o.03 g(精确至0.0001 g)油茶总皂昔标准品(4.1.2日，溶于甲醇(4.1.7)，移入100mL容量瓶中，用甲醇(4.1.7)稀释至刻度。4.5.2.3 试样溶液的制备称取0.2g(精确到0.0001 g)试样，溶于甲醇(4.1.7)，移入100mL容量瓶中，用甲醇(4.1.7)稀释至刻度，过滤，取滤液使用。4.5.2.4 标准曲线的制备分别移取0.4m
14、L、0.8mL、1.2 mL、1.6 mL、2.0mL和2.4mL油茶总皂昔标准溶液(4.5.2.2)置10 mL容量瓶中。各容量瓶置沸水浴中挥尽溶剂后流水冷却至室温，加0.4mL香草醒乙醇溶液(4.1.21)和2.4mL高氯酸(4.1. 8) ，立即摇匀。各容量瓶同时置70.C恒温水浴锅(4.2.1)中加热GB/T 25247-2010 15 min，取出后用流水冷却，加乙酸乙醋(4.1.9)定容。立即混匀，放置至室温。用1cm比色杯，在紫外可见分光光度计(4.2.3)上，以试剂空白作对照，于波长550nm处测吸光度。以吸光度为纵坐标，各测试溶液油茶总皂昔浓度为横坐标，绘制标准曲线或计算回归
15、方程。4.5.2.5 测定移取0.6mL试样溶液(4.5.2.3)，置10mL容量瓶中。按4.5.2.4自置沸水浴中挥尽溶剂起，与标准溶液平行进行显色和测定测试试样溶液的吸光度(剧。将A代人标准曲线或回归方程(4.5.2.4)计算测试试样溶液中油茶总皂昔的浓度Cj。4.5.2.6 计算和结果的表示试样中油茶总皂昔含量t屿，以质量分数(%)表示，按式(2)计算:式中:Cj X 10 X 100、，唯W2 = m3 X 0.6 X 1 000 lVV Cj 一一测试试样溶液中油茶总皂昔的报度，单位为毫克每毫升(mg/mL); 10 一一测试试样溶液的体积，单位为毫升(mL);100 试样榕液的总体
16、积，单位为毫升(mL); 叫一一一试样的质量，单位为克(g); o. 6 一一测定用试样溶液的体积，单位为毫升(mL);1 000一一质量单位换算系数。计算结果表示至小数点后一位。4.5.2.7 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果相对偏差应不大于5%。4.6 总糖含量的测定4.6.1 原理( 2 ) 利用盐酸将总糖水解为单糖，此单糖被3，5-二硝基水杨酸还原，生成棕红色的化合物。在一定浓度范围内，单糖的浓度与棕红色物质颜色的深浅程度成正比，用分光光度计比色法测定，再折算成总糖的量。4.6.2 葡萄糖标准溶液的制备4.6.2.1 葡萄糖标准储备溶攘的制备称取1.0 g(
17、精确至0.0001 g)80 .C干燥至恒量的葡萄糖标准品(4.1.26)，溶于水，移入1000 mL 容量瓶中，稀释至刻度。4.C贮存备用。4.6.2.2 葡萄糖标准工作溶液的制备分别移取10mL、20mL、30mL、40mL和50mL葡萄糖标准储备溶液(4.6.2.1)置100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。配制得到浓度依次为0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.3mg/mL、0.4mg/mL和0.5 mg/mL的葡萄糖标准工作溶液。4.6.3 试样溶璋的制备称取0.2g(精确到0.0001 g)试样置试管中，加15mL 7.(溶解。加10mL盐酸溶液(4.1.17)，置G/T 25247
18、-2010 沸水浴中反应0.5h，取出后用流水冷却，过滤。滤液用氢氧化铀溶液(4.1.18)调pH值至78，移入250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。4.6.4 标准曲线的制备分别移取1mL葡萄糖标准工作溶液(4.6.2.2)置10mL容量瓶中。各容量瓶加3，5-二硝基水杨酸溶液(4.1.22)1 mL，摇匀。各容量瓶同时置沸水浴中加热5min，取出后用流水冷却，加水定容。摇匀，放置至室温。用1cm比色杯，在紫外可见分光光度计(4.2. 3)上，以试剂空白作对照，于波长540 nm处测吸光度。以吸光度为纵坐标，各测试溶液葡萄糖浓度为横坐标，绘制标准曲线或计算回归方程。4.6.5 测定移取试样溶
19、液(4.6.3)1mL，置10mL容量瓶中，按4.6.4自加3，5二硝基水杨酸溶液起，与标准溶液平行进行显色和测定测试试样溶液的吸光度(A)。将A代入标准曲线或回归方程(4.6.4)计算测试试样溶液中葡萄糖的浓度Cz0 4.6.6 计算和结果的表示试样中总糖含量叫，以质量分数(%)表示，按式(3)计算:式中zcz X 10 X 250 X O.9、，咆ttJ3=m411000二UCz 二一测试试样溶液中葡萄糖的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL); 10 一一测试试样溶液的体积，单位为毫升(mL);250 试样溶液的总体积，单位为毫升(mL);0.9 -1 g葡萄糖相当于总糖质量数;m4 试样
20、的质量，单位为克(g); 1 测定用试样溶液的体积，单位为毫升(mL); 1 000一一质量单位换算系数。计算结果表示至小数点后一位。4.6.7 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果相对偏差应不大于5%。4. 7 粗灰分的测定按GB/T6438测定。4.8 粗蛋白的测定按GB/T6432测定。4.9 干操失重的测定按GB/T6435测定。4. 10 呻的测定按GB/T13079测定。6 .( 3 ) GB/T 25247-2010 4. 11 铅的测定按GB/T13080测定。4.12 柔的测定按GB/T13081测定。4.13 锚的测定按GB/T13082测定。4.
21、14 黄曲霉毒素矶的测定按GB/T17480测定。4. 15 霉菌总数的测定按GB/T13092测定。4. 16 沙门氏菌的测定按GB/T13091测定。4. 17 粒度的测定按GB/T5917.1测定。5 检验规则5. 1 组批以同样生产工艺、同一批原料在一个生产周期得到的产品为一个批次。5.2 采样按GB/T14699. 1执行。5.3 出厂检验每批产品应由生产质量检验部门进行出厂检验。检验项目为性状、油茶总皂昔含量、总糖含量、粗灰分、粗蛋白、干燥失重和粒度。检验合格的，签发检验合格证后，方可入库或出厂。5.4 型式检验型式检验至少每年一次，检验项目为本标准第3章规定的所有项目。有下列情况
22、之一时，也应进行型式检验:a) 审发生产许可证、产品批准文号时Eb) 法定质检部门提出要求时;c) 原辅材料、工艺过程及主要设备有较大变化时;d) 停产三个月以上，恢复生产时。OFON|h叮N山NH阁。G/T 25247-2010 判定规则检验结果全部符合本标准规定要求的判为合格品。有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中取样进行复核检验，复验结果中只要有一项指标不符合本标准要求的，则整批产品判为不合格品。5.5 标签、包装、运输和贮存6 标签6. 1 标签按GB10648执行。包装本产品应密封装于聚乙烯塑料袋，然后放人带有内膜的纸塑复合袋或铝宿袋中，也可根据用户要求进行密封包装。每件包装净量可根据用户的要求而定。6.2 运输本产品在运输过程中应避免日晒、雨淋、受潮，搬运装卸应小心轻放，严禁碰撞，防止包装破损，严禁与有毒有害或其他有污染的物品以及具有氧化性的物质混装、混运。6.3 贮存本品应在阴凉、干燥、清洁处密封贮存，防止日晒、雨淋、受潮，严禁与有毒有害的物品混贮。本产品在规定的贮存条件下，原包装从生产之日起保质期为12个月(开封后应尽快使用，以免吸潮后结块和变质)。6.4 究臼一必一权L一侵一何时一有囚一专臼一权弘一札版书一定16.元GB/T 25247-2010 打印H期:2010年12月9日F002A
