1、中华人民共和国国家标准分散染料高温分散稳定性测定方法Determination of stabil ity of dispersi佣athigh temperature for disperse dye UDC 668.8:目5.6GB 5541-85 本标准适用于测定分散染料在高温高压染色过程中的分散稳定性。.采用过滤法和循环染色法，前者将染液经高温处理后进行过滤，对过滤速度和滤纸残余物进行评级，后者对涤纶条进行染色，对染色过程中染液流速变化和染料凝聚物进行评级。两种方法并列，做为对分散染料高温分散稳定性检验的测定方法。1 过滤法1. 1 材料和仪器a. 瓷漏斗z内径为110mm的布氏漏斗。
2、b. 滤纸:双环牌110mm快速定性滤纸和中速定性滤纸。C. 不锈钢圈z外径110mm、内径102mm、厚8mmod. 烧杯:400ml。e. 量筒:200ml。仁和、表。g. 天平:感量小于O.lg。h. 电磁愤拌器。i. 酸度计。j. 高温高压染色机。1. 2 过滤装置、a. 真空泵。b. 吸滤瓶:1000ml。C. 缓冲瓶:200阴11。d. 真空控制阀。e. 耐真空胶管。真空过滤装置的安装见图1。抽泼、瓶国家标准局1985-10 -29发布缓冲瓶图1控制阀缓冲瓶真空泵1986 -08 -01实施GB 5541 -85 1. 3 试剂和溶液8. 乙二肢四乙酸二铀(EDT A): (GB
3、1401一78):化学纯，0.25g/1:溶液。b. 冰乙酸:(GB 676一78):化学纯，10%溶液。1. 4 试验方法1.4. 1 分散染料悬浮被(以下简称染液的制备称取染料2.0:!:0.lg(以染料强度100分计置于烧杯中，加EDTA热溶液(50C，0.25g/0 5ml 调成浆状，然后用同样的E町A溶液稀释至200ml。用电磁搅拌器搅拌1- 2 min，然后用10%的乙酸溶液调节pH值为4.5-5.0。1. 4. 2 .染液的热处理将染液置于高温高压染色机中，在30-40min内升温至130C，然后保温30min，将染掖降温至85 -90C，准备过滤。1. 4.3 染液的过滤首先将
4、漏斗和不锈钢圈置于90C的热水中预热，取出后用毛巾擦干。将中速定性滤纸叠放在快速定性滤纸上面，一起放人漏斗，用钢圈压紧。打开真空，把85-90C的染液倒进漏斗中过滤，同时用秒表开始计时，真空度应维持在560:t100mmHg。当滤纸外观由湿变干，即达到终点，记录过滤时间，停止抽真空，取出滤纸，将k层滤纸自然晾干后，进行评级。1. 5 评级分散染料高温分散稳定性以过滤时间级别一残余物级别表示之。过滤时间按下列规定评级zA级一一-0 -24s B级一一一25-49s C级一一50-74SD级一一75-12OS E级一-120S以k滤纸残余物对照残余物分级卡，按下列规定评级z5级一-一优良4级一一良
5、好3级一一中等2级一一-较差1级一一最差2 循环染色法2.1 材料及仪器设备8. 自动染色仪。b. 酸度计。C. 电磁搅拌器。d. 分析天平:感量O.OOOlg。e. 烧杯:400ml。f. 量筒:300ml二g. 涤纶条:纤维细度1.5旦尼尔数，纤维长度38mm。2.2 自动染色仪染色原理简图GB 5541 -85 转子流量计染色玻璃管循环泵hm液加热釜2.3 试剂和溶液冰乙酸(GB676一.78):化学纯，10%溶液。2.4 试验方法2.4.1 装填涤纶条根据染色装置所配的染色玻璃管的有效容积，按0.3g/cm3的密度称取毛条(如玻璃管内径均17.5mm，长度为15omm，减去装不锈钢网和
6、橡胶圈的空间，则有效长度为135mm，有效容积为32.5cm3，应称取9.7g涤纶条。将涤纶条折叠成所需长度，用细带拉人玻璃管。装填涤纶条时应尽量保证装填密度均匀一致，然后在玻璃管两端各装人两个橡胶圈，两个梅胶圈中间夹一片不锈钢网。最后将玻璃管装在染色仪的管架上，准备染色。2.4.2 染液的制备按3%的染色深度称取染料(如9.7g涤纶条，则称取0.291g染料)，称量误差应小于0.001g。先往烧杯中加入少量蒸榴水，把染料调成浆状，然后加7.1稀释，总加水量为染料量的1000倍，在电磁搅拌器上搅拌5min，用乙酸将染液pH直i周至4.5-5.0。2.4.3 染色在升温染色之前先进行染液的预循环
7、，染i夜以最大流速(将无级变速马达摇至最大)逆向循环5min，再正向循环5min。然后将流速调至250ml/min，用压缩空气给染色系统加入一个大气压。以3 C/min的速度从40C升温至130C，保温15min，快速降温至90C。若染色过程中染被流速降至40ml/min以下时，应停止染色。从开始升温起即开始记录染色时间、染色温度和染被流速。染色结束后j将染色的涤纶条取出，自然晾干以备评级。2.5 评级分散染料的高瘟分散稳定性以升温阶段染液流速变化级别一保温阶段染液流速变化级别一染料凝聚物级别表示之。染液流速变化按下列规定评级zA级一-230- 250ml /min B级一一160-230ml
8、/minC级一-100-160ml/minD级一-40-100ml/minE级一-40ml/min以下染料凝聚物参照附录A染料凝聚物标准彩色样卡进行评级，该样卡级数规定为25级一一无凝聚4级一一微有凝聚3级一一布凝聚2级一一凝聚较明显1级一一凝聚极明显图2GB 5541-85 注2染液流速变化级别为E级时，因染色不能继续进行，则凝聚物评级可不须进行。本标准的艾本和i平级卡分别发行。其中文本部分由中国标准出版社出版，由新华书店发行E过滤法用的评级卡采用分散染料分散性能测定方法中的残余物五级卡，循环染色法用的评级卡由天津市染料工业研究所复制发行。/ GB 5541-85 附录A染样凝聚物标准彩色样卡(补充件)2显显聚明明聚凝聚较极凝有凝聚聚3无微有凝凝级级级级级附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部沈阳化工研究院归口。本标准由天津市染料工业研究所负责起草。本标准主要起草人周尔明。
