1、ICS75140E38 SH中华人民共和国石油化工行业标准绝缘油中2，6一二叔丁基对甲酚测定法Determination of 2。6-bi-tert-butyl-paracresol in insulating oils(IEC 606661979。Detection and determination of specmed anti-oxidantadditives insulating oils，MOD)2007-0801发布 20080101实施中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布前 言S彤T 08022007本标准修改采用国际标准IEC 60666：1979绝缘油中特定的抗氧剂的
2、检测与测定(英文版)。本标准根据IEC 60666：1979重新起草。为了适合我国国情，本标准在采用IEC 60666：1979时进行了修改。本标准的章条编号与IEC 60666：1979的章条编号对照表见附录B。本标准与IEC 60666：1979的主要技术差异如下：本标准名称改为绝缘油中2，6一二叔丁基对甲酚测定法；本标准的部分引用标准采用我国相应的国家标准；本标准只采纳了IEC 60666：1979中51条红外光谱法定量测定2，6一二叔丁基对甲酚含量的相关内容，未采纳薄层色谱法和分光光度法定性和定量检测2，6一二叔丁基对甲酚及其他抗氧剂的相关内容。本标准的附录A和附录B均为资料性附录。本
3、标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司润滑油分公司克拉玛依润滑油研究所。本标准主要起草人：刘英、侯玉东、李云岗、张波、王金辉、尚宝珠、高红。1范围绝缘油中2，6一二叔丁基对甲酚测定法SHT 0802200711本标准规定了新的矿物绝缘油中特定抗氧剂2，6一二叔丁基对甲酚(DBPC)含量的测定方法。12本标准是采用添加剂分子振动的特征红外吸收波长来测定其在油中的含量。即通过与基础油的红外光谱图对比确定2，6一二叔丁基对甲酚的含量。如果无基础油参比，可测定存在的总酚。但测定的总精度可能会明显降低，检测极限也
4、会相应增大。13本标准适用于DBPC浓度范围002(质量分数)一090(质量分数)。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 7597电力用油(变压器油、汽轮机油)取样方法IEC 60590新矿物绝缘油中芳烃含量测定法3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。31比尔一朗伯定律(光的吸收定律)Beer1amal)ert law of alBorptien(1igh
5、t al镕orption law)当一束平行的单色光通过溶液时，溶液的吸光度与溶液的浓度和厚度的乘积成正比。4方法概要本标准是通过15mm光程长度的试验池测定3650cm1的0H伸缩振动的吸收值，向原基础油添加定量的DBPC得出标准物质标准曲线，由曲线得出试样中DBPC含量。5试剂与材料51四氯化碳：分析纯。注：四氯化碳在光谱中得到广泛应用。其他在油中完全溶解且在红外波长内无吸收的溶剂也可以使用。52 2，6一二叔丁基对甲酚：分析纯。注：所有红外光谱中应用的试剂都应盛装在棕色瓶中并避光保存。6仪器61双光路红外光谱仪：范围4000cm3000cm，3500cm。处精度优于5cm62液体试验池：
6、一对匹配的带氯化钠窗口的试验池，光程长度为15mm。7取样和样品贮存71 取样应按GB 7597的规定进行。72试样应遮盖起来，避免受热和直接光照，使用前应用干燥的滤纸过滤。ST 0802 20078标定8 1 在基础油中溶解定量的DBPC标准溶液。至少应制备DBPC含景从0 020 50(质量分数)的五种含量不同的标准溶液。如果试样中的DBPC赶概浓度已知，在需要时可制备过渡标准溶液。8 2用DBPC标准溶液社3650cm。(A，)的吸收值与DBPC的酉分比浓度绘制标准曲线，根据比尔朗伯定律，标准曲线应是一条过原点的曲线，标准溶液在3650cm“处的啦收值按式(1)计算：，I=1917=KC
7、D (1)式中：A吸收值；，凡肘光强度；，出射光强度； 消光系数，Cnl；cDBIC质量分数；D光程长度，Cnl。9参比油9 1 最曳+刚配制绝缘油的基石_【油作参魁冉。9 2如果无基础油，可采用T岂fI【11、芳烃捕mj“或电器邢高茑降矧台戒参比油，这种合成的毒比油比单独使用丁艺白油作参比油，其DBPC含量更接近真实值。9 3割备台成参比油的方法：9 3 1根据IEC 60590，测定城佯训、L艺白油、芳烃抽m油或高芳弪油在1600cm的吸收值，计算每种组分的AI咖值，然开在1芝rljm巾加人足尼的精制卫士的劳弪抽卅油或高芳烃油，以得到-q试样油A。(筹烃含量)相似的混台物9 3 2此合成基
8、础油可用作参-Li1，还可用r制备一系列标准溶搬10步骤10 1 匹配的液体试验池10 1 1 准备两个匹配的溉体敞验池光程K度1 5并且带氯化钠面口。在两r试验池内都注入基础油和四氯化碳混合物将个放八光谱仪的样品光路，将另一个敢人光谱仪的参比光路，检查iR光谱巾3800cm3400era 1足古为一条直线。记录透光率的自分fE(95一100)。10 1 2更换液体试验池，将样品光路中的试验池放存参比光路中，将叁比光路中的试验池移到样品光路中，重复光谱试验，再次得蛩i 951013透光牢的直线二10 1 3如果不能城足上述条件，对在此范围内有吸收的窗口进行清洗，抛光或废弃。重复这些步骤，南到得
9、到匹配成群的试验池，成对的试验池可用于所有的测定。10 2试验溶液称量干燥后的试榉4 4，情确至ng装八清洁干婚的lOmL的容量瓶中，用四氯化碳稀释到lOmL，在使用前要避光保存。 注：日常DBPC的快速测定，廿剐略上遣步骤，可使用不经稀释的标准收埙和试样。如使fJ未经稀释的试样，光程长度必须减小到1mm。10 3将试样和四氯化碳的混合溶液倒满一个试验池，放人参比光路内，按顺序将另一个试验池倒满测试溶液，放入样品光路内，测试并得到3800cm 3400cm。1之间的红外光谱图。典型DBPC，红外光谱图见附录图A 1。注：测试时，使用低扫捕速率。SILT 0802 200711计算11 1在36
10、10em“租36搴9呻一键问斟基线，记录基线与3650em“交点的遮光率，记录3650em“峰顶端的透光率，试样在邸妖缸。处的吸收值按式(2)计算：，d=lglFo (2)式中：A。吸收值；7厶L人射光强度；，出射光强度。11 2采用落由法制作已知标准物质浓度与吸收值的标准曲线，然后用潮定的吸收值从标准曲线得出试样、1)fIPc含量的浓度。12掘告报告童少应包括以下项目：测定日期，仪器名称啵光度，DBPC含量。13精蜜攫精督腹右待测定。作为参考以基础油为参比物质，4个不同浓度晌12个平行数据的标准偏差布IJ曲；质量的0 002一0 004(质量分数)之间变化。这衅数据是由同一操作者使用同r仪l
11、器所作的试验结果，其检测极限为0 014(质量分数)。SHT 08022007A1 DBPC红外光谱图见图A1。4附录A(资料性附录)DBPC红外光谱图1 f3500波披，cm_图A1测定DBPC的红外光谱图女缚紫煅附录B(资料性附录)本标准章条编号与IEC 60666：1979的章条编号对照B1 表B1为本标准章条编号与IEC 60666：1979章条编号的对照一览表。SHT02 2007表B1 本标准章条编号与IEC 60666：1979章条编号对照本标准章条编号 IEC 60666：1979章条编号1 511234 5115 5126 5137 5148 5159 51610 5171l 5181213 5195
