1、中华人民共和国国家标准刚玉磨料中-A1203相X射线定量测定方法Testing method for quantities ofAI203 ph田ein alumina wth 3D X-ray diffractometer 1 主题内容与适用范围GB/T 14321-93 本标准规定了刚玉磨料中-Al，O，物相定量测定的装置、试梓制备&试验相计算j法。本标准适用于各种刚王磨料，仲裁时必须按丰方法进行。2 测量:装置及要求2.1 x射线衍射仪在电濒电压变化10%范围内，光摞稳定度小于士0.1%。2.2 果用Cuk射线。2.3分析天平感量。.1mgo 2.4 磁铁e其磁通量为3500.4 500
2、Mx，两极磁通量之差不大于30Mx: o 3 试梅及其制备3.1 块状磨料取样方法先用铁锤在铜板上将块状磨料汀碎至直径为1mm左右，再用磁铁吸出铁质，用四分法缩取4g碎样。3.2 粒状磨料取样方法直径lmm以下粒状磨料，直接用囚分法缩取4g试样。3. 3 用纯度大于99.9%粒状硅1g作内标，掺入4g粒状磨料内混合，放入烧结刚玉钵中研磨，使其全部通过325筛网.再置于呻i玉研钵中继续研磨，直至真粒度微细至5m以下。3. 4 压制粉末衍射试样，将粒度为W28的金相砂纸块，置放玻璃板上，然后将粉末衍射试样架置于砂纸上，再将混匀的粉末试样装入试样架盛样框内，用5mm厚玻璃压样板用为压实，即成X线粉末
3、衍射试样(见罔1).也样板玻写.l哩1国家技术监督局1993-04-17批准1993-12-01实施lh; GB/T 14321-93 4 x线衍射仪调试4.1 狭缝选择发射狭缝，1-1.5(或缝宽1.，O.5mm)o接收狭缝1-!.5(或缝宽0.5mm)。4.2 调整X线束，使其照射粉末衍射样品斑面不超出样品架盛样框CpJ用荧光屏栓查)。4.3 调整衍射仪，使内标物硅的(11)晶面和a-AlzO.l的(102)品面的衍射峰曲线里正态分布。4.4 将待测X线衍射峰的峰背比调整到最大程度但不允许出恪)。4.5 摄绘X线衍射曲线图时扫描速度和记录纸走速的规定:扫描速度:28=0.50/mino记录
4、纸走速:lOmm/mino4.6 所有待测衍射曲线图的绘制均在同一衍射技术条件下进行。5 试验方法5.1 待测晶面衍射线规定按表L表1物相名称最强的情射晶面晶il1i问垣As, 1 1 1 dll1l3.14 一Al，(102) do(jm=2.09 5.2将压制好的粉末衍射试样，分别援绘内标物硅和AI，OJ待测衍射曲线图。如果仪器附有样品旋转装霞，应在摄绘曲线图时，使粉末衍射试样旋转.5.3 按压制粉在衍射试样3.4条规定的方法，每一-试样反复制样五次，每院分别对d，山租102)的衍射线反复进行五次强度扫描，然后按衍射强度值测定方法，分别计量衍射强度，并记取它们的平均强度值ls，(.1出旧1
5、1a(0.叫填入表2，表Z刚玉中A1203相定量测定数据表刚玉磨料:硅41试样配比K且=0.2624国=0.25衍射强度a-A1 2 , Al1()J 制样眈散含量平均古量偏莹民主(n) 1. ,) 时.:r.(., 主1 2 3 4 5 117 GB/T 14321 93 6 衍射强度值的测定方法衍射强度值的测定最用卡字相乘法量度，即利用i己走器分别把dSL(UIJ;fPd副(102)衍射强度曲线绘制出来.J用精度为0.5mm的钢li尺分别量度它们的衍射峰高hfll半高宽b(见图2).其乘积即为它们的1盯射强)主国27 :-Alz03相吉量的计算方法7. 1 利用基体冲洗法(K值法算下式求出-AI，O.肯量。I囚州、Z叫川J二.;q式中J:.(n)AI，O，相刚五磨料中的重量百分数;2、内标物Si在刚玉磨料中重量百分数，和，一-分别均两待测相的衍射强度;KL 一常数，其值为0.2624.7. 2 如果.川与王值的偏差大于2.%.则将第n次测试值删去，重新压制衍射试样补作次，求出新的工时值，直到误差小于或等于2%。1也GB/T 14321-93 附加说明.本标准由中华人民共和国机械电子工业部提出。本标准由郑州磨料磨具磨削研究所归口。本标准由郑州磨料磨具磨削研究所起草。本标准起草人汪华荣。119
