1、ICS 7712099H 14 a目中华人民共和国国家标准GBT 1 648472009代替GBT 1648471996氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法第7部分：氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法Chemical analysis methods of rare earth chloride and light rare earth carbonate-Part 7：Determination of magnesium oxide content-Flume atomic absorption spectrometry2009-10-30发布 2010-05-01实施宰瞀鳃鬻瓣警麟赞星发布中国国
2、家标准化管理委员会厘111刖 瞢GBT 1648472009GBT 16484-2009氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法共分22个部分：第1部分：氧化铈量的测定硫酸亚铁铵滴定法；第2部分：氧化铕量的测定 电感耦合等离子体质谱法；第3部分：15个稀土元素氧化物配分量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法；第4部分：氧化钍量的测定偶氮胂分光光度法；第5部分：氧化钡量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第6部分：氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：氧化钠量的测定火焰原子吸收光谱法；第9部分：氧化镍量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：氧化锰量的测定火焰
3、原子吸收光谱法；第11部分：氧化铅量的测定火焰原子吸收光谱法；第12部分：硫酸根量的测定；第13部分：氯化铵量的测定蒸馏一滴定法；第14部分：磷酸根量的测定锑磷钼蓝分光光度法；第15部分：碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法；第16部分：氯化稀土中水不溶物量的测定重量法；第17部分：碳酸稀土中水分量的测定；第18部分：碳酸轻稀土中灼减量的测定重量法；第20部分：氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化钍量的测定 电感耦合等离子体质谱法；第21部分：氧化铁量的测定1，lO一二氮杂菲分光光度法；第22部分：氧化锌量的测定火焰原子吸收光谱法；第23部分：碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定重量法。本部分为
4、GBT 16484的第7部分。本部分代替GBT 1648471996氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法氧化镁量的测定。本部分与GBT 164847 1996相比，主要有如下变动：原标准采用标准加入法测定氧化镁量，修订后的标准是根据镁量的高低分别采用标准曲线法和标准加入法测定氧化镁量；增加了精密度条款；增加了质量保证和控制条款；对标准文本进行了编辑性修改。本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分由赣州有色冶金研究所起草。本部分参加起草单位：包钢稀土高科技股份有限公司、江阴加华新材料资源有限公司。I6BT 1648
5、472009本部分主要起草人：赖剑、陈荣斌、钟道国。本部分参加起草人：鲍永平、郑昆、陈益芬、谢建伟。本部分所替代标准的历次版本发布情况为：GBT 1648471996。1范围氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法第7部分：氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法GBT 1648472009GBT 16484的本部分规定了氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化镁量的测定方法。本部分适用于氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化镁量的测定。测定范围0030150。2方法原理试样以硝酸溶解，在稀硝酸介质中，用空气一乙炔火焰，在原子吸收光谱仪波长2852 nm处采用标准曲线法或标准加入法测量镁的吸光度，计算试样中氧化镁的含量。3试剂31硝酸
6、(p142 gmL)。32过氧化氢(30)。33氧化镁标准贮存溶液：称取0200 0 g氧化镁-w(MgO)9995，经800灼烧到恒重，置于干燥器中，冷至室温，于100 mL烧杯中，加20 mL水，5 mL硝酸(31)加热溶解。煮沸除尽二氧化碳，冷至室温，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含200 tLg氧化镁。34氧化镁标准溶液：移取2000mL氧化镁标准贮存溶液(33)于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含20 pg氧化镁。35氧化镁标准溶液：移取1000mL氧化镁标准贮存溶液(33)于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液
7、1 mL含10 pg氧化镁。4仪器原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯。在仪器最佳条件下，凡能达到下列指标者均可使用。特征浓度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，镁的特征浓度不大于0005 5-gmL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差不超过平均吸光度1o；用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高溶液平均吸光度的o5。工作瞌线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于07。5试样51氯化稀土试样的制备：将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量。52碳酸轻稀土试样的制备：试样开封后立即称量。6分析
8、步骤61试料按表1称取试样(5)，精确至0000 1 g。1GBT 1648472009表1氧化镁质量分数 试料量g 移取试液体积mLo03o05 250 2oo005o10 1oo 1ooO10o20 050 1ooO20o50 1oo 2ooO501oo 1oo 1oo100150 050 1OO62测定数量称取两份试料进行平行测定，取其平均值。63空白试验随同试样做空白试验。64测定641标准加入法(适用于氧化镁含量范围：0030020)6411将试料(61)置于100 mL烧杯中，加少量水，加入2 mL硝酸(31)，低温加热至溶解完全若试料难溶解清亮，滴加少量过氧化氢(32)，冷却至室
9、温。移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6412按表1移取4份试液于一组50 mL容量瓶中，分别加入0 mL、100 mL、200 mL、400 mL氧化镁标准溶液(35)，用水稀至刻度，混匀。6413使用空气一乙炔火焰，在原子吸收光谱仪波长2852 nm处，以水调零测量试液的吸光度。以氧化镁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准加入曲线，用外推法从标准加入曲线上查得被测试液的氧化镁浓度。642标准曲线法(适用于氧化镁含量范围：020一150)6421将试料(61)置于lOOmL烧杯中，加少量水，加入2mL硝酸(31)，低温加热至溶解完全若试料难溶解清亮，滴加少量过氧化氢(32)，冷却至
10、室温。移人50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6422按表1移取试液于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸(31)，用水稀至刻度，混匀。6423使用空气一乙炔火焰，在原子吸收光谱仪波长2852 nm处，以水调零测量试液的吸光度。在工作曲线上查得被测试液的氧化镁浓度。6424工作曲线的绘制与测定：移取0 mL、100 mL、300 mL、500 mL、1000 mL、1500 mL氧化镁标准溶液(34)于一组100 mL容量瓶中，分别加入2 mL硝酸(31)，用水稀释至刻度，混匀。按仪器工作条件在波长2852 nm处，以水调零测量试液的吸光度，以氧化镁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线
11、。7分析结果的计算与表达按式(1)计算氧化镁的质量分数()： w(Mgo)一垃等掣100(1)式中：Pl自标准曲线查得的被测溶液的氧化镁质量浓度，单位为微克每毫升(pgmL)；胁自标准曲线查得的随同试料空白溶液中氧化镁质量浓度，单位为微克每毫升(,gmL)；V试液总体积，单位为毫升(mL)；2v1分取试液的体积，单位为毫升(mL)v2被测溶液的体积，单位为毫升(mL)m试样的质量，单位为克(g)。8精密度GBT 164847200981重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。表2氧化镁质量分数 重复性限(r)“o11 o02o23 003o 94 o07注；重复性限(r)为28Sr，Sr为重复性标准差。82允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3氧化镁含量范围(质量分数) 允许差0030o10 0020O10O30 004030100 010100150 0129质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本部分分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。
