1、B ICS 75.020 E 13 中华人民共和国国家标准GB/T 16783.2-2012 代替GB/T16782-1997 石油天然气工业钻井液现场测试第2部分:油基钻井液Petroleum and natural g部industries一Field testing of drilling fluids一Part 2 : Oil-based fluids 2013-07-01实施(ISO 10414-2: 2002 , MOD) 2012-12-31发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检亵总局中国国家标准化管理委员会丸，J合叭叭ul白HFil/阳阳山川、，XAVS阳GB/T 16783
2、.2-2012 目次前言.，.m I 范围.2 术语和定义.3 缩略语4 钻井液密度测定-4.1 概述.4.2 仪器4.3 测定程序.4.4 单位换算.5 钻井液密度测定的替代方法.5.1 概述5.2 仪器.5.3 测定程序.4 5.4 计算46 勃度和切力测定.6. 1 概述.6.2 使用马氏漏斗测定藉度.6.3 使用直读式秸度计测定茹度和/或切力.7 滤失量测定.7.1 概述7.2 高温高压试验(175c以下)7.3 高温高压试验(175C230 C) 8 用蒸锢法测定油、水和固相含量.10 8. 1 概述. 10 8.2 仪器.8.3 测定程序.11 8.4 计算.9 油基钻井液化学分析
3、.9.1 概述.129.2 仪器和材料.9.3 钻井液碱度.14 9.4 钻井液氯根含量.14 9.5 钻井液钙含量10 电稳定性测定.10.1 概述.GB/T 16783.2-2012 10.2 仪器-10.3 仪器校正/性能检验.10.4 电稳定性测定步骤11 石灰、固相和矿化度计算.11. 1 概述.17 11. 2 设备11. 3 钻井液计算.11. 4 水相计算.11.5 固相计算附录A(资料性附录)本部分与ISO10414-2:2002相比的结构变化情况附录B(资料性附录使用切力计筒测定静切力.附录C(资料性附录)钻屑中油和水含量的测定.28 附录D(资料性附录)用电子湿度计测定乳
4、化水相活度附录E(资料性附录)苯腊点的测定.附录F(资料性附录石灰、固相和矿化度计算示例附录G(资料性附录用Chenevert法测定钻屑的水活度.44 附录H(资料性附录)用加勒特气体分离法分析活性硫化物.47 附录1(资料性附录)玻璃量具、温度计、带度计、蒸锢器杯和钻井液密度计的检验和校正.51 附录J(资料性附录)非水基钻井液含砂量测定参考文献.E 前吕GB/T 16783 AV=600/2 式中zPV 塑性秸度，单位为毫帕秒(mPa.s); YP一一动切力，单位为帕(Pa); AV-表现秸度，单位为毫帕秒(mPa.s); 600-秸度计在600r/min时的读值F300 薪度计在300r
5、/min时的读值。注1:可将翁度换算成CGS单位制:1mPa. s = 1 cP. 注2:当使用USC单位制时，YP的单位为lb/l00时，此时计算如下:yp=坷。-pv.( 6 ) . ( 7 ) ( 8 ) GB/T 16783.2-2012 7 濡失量测定7. 1 概述7. 1. 1 油基钻井液滤失行为及滤饼特性的测定，与滤液本身(如油、水相或乳状液含量)的特性一样，均为钻井液控制和处理的基础。7. 1. 2 油基钻井液的滤失行为受其固相及乳化水的含量、类型和颗粒尺寸的影响，也受液相性质的影响。这些不同组分间的相互作用还可能受温度和压力的影响。7. 1.3 为了提供数据以供比较，滤失试验
6、通常在室温和高温下进行。本部分中给出了两种高温试验程序E一种是175c以下试验，另一种是175c -230 c试验。根据所需试验温度使用所规定的试验设备和步骤。注z这里未述及汹基钻井液的室温滤失试验，但可按GB/T16783.1给出的水基钻井液的试验程序进行。7. 1.4 对于175c以下试验，可以使用175mL、250mL或500mL的试验设备F对于175c以上试验，只能使用500mL的试验设备。500mL设备应配有热电偶，以便测量钻井液杯中的钻井液温度，而且应使用多孔性过滤介质。7.2 高温高压试验(175t以下)7.2. 1 仪器7.2. 1. 1 高温高压滤失仪，由下列部件组成za)
7、钻井液杯，在高温下能承受9000 kPa的压力zb) 压力气源，氮气或二氧化碳，带有调压器;注=最好用氯气.c) 加热系统，可升温至175C; d) 带压滤液接受器，可维持适当回压(见表2)，以避免滤液的闪蒸或汽化;表2推荐的最低回压温度水的蒸汽压 kPa 100 101 120 207 150 462 正常现场试验的上限175 932 200 1704 230 2912 最低回压kPa 690 690 690 1 104 1898 3 105 e) 钻井液杯，筒壁上有一温度计插孔，配有一个可移开的端盖，且带有过滤介质支撑网和耐油密封圈。注g钻井液杯两端均带有阀杆，在试验过程中，可根据需要开启
8、和关闭.曹告=并非所有制造商的设备都能达到同样的温度和压力。关于样晶体积、试验温度、试验压力等参数，应严格遵守设备制造商的说明，这点是至关重要的。否则可能会造成严重的人身伤害。7 G/T 16783.22012 一氧化二氮气弹不可用作高温高压谑失试验的压力源。在高温高压下，一氧化二氮在油脂、油或含碳物质存在的情况下会发生爆炸。一氧化二氯气弹只能用于加勒特气体分荷器的碳踵根分析(见附录H)。7.2. 1. 2 过滤介质:200c以下试验，用WhatmanNo. 50、s&.s5761)或等效滤纸;7.2. 1. 3 计时器z机械或电子式，至少能定时30min. 7.2. 1. 4 温度计z量程2
9、60C，长度12.5cm以上。7.2. 1.5 刻度量筒CTC):细长型，容量10mL或20mL。7.2. 1. 6 刻度量筒CTC):容量25mLC任选)。7.2. 1. 7 现场用搅拌器=转速10r/min、1000 r/min、15000 r/min。7.2. 1. 8 尺子z毫米刻度，用来测量滤饼厚度.7.2.2 测定程序/ 7.2.2. 1 将温度计插入加热套上的测温孔内，将加热套预热到比所要求的试验温度高大约6C，将恒温器调节至所需要的茧，验温度。如果滤失仪装有热电偶来测定钻井液杯内钻井液的温度(即试验温度)，那么在试验期间应监测并维持该温度。用这种温度测定法所获得的试验结果，可能
10、与基于简壁瘟度测定所挟得的滤失量有所不同。应注明监测的是钻井液温度还是筒壁温度。7.2.2.2 用现场搅拌器将钻井液样品搅拌10min，将样品倒入钻井液杯，留出至少25cm的空间，作为钻井液膨胀的预留容积，装好滤纸。7.2.2.3 组装好钻井液杯，在顶、底阀抨关闭的情况下，把钻井液杯放入加热套中。将温度计从加热套移至钻井液杯测温孔中。7.2.2.4 将高压掠液接收器与底闽杆相接并销定之。应确保接收器内没有残留水或油。7.2.2.5 将压力气源分别与顶阔杆及下部的滤被接收器连接并锁定。7.2.2.6 保持两个问杆关闭的情况下，将顶压调节器调至较表2中所示的最低回压高690kPa.开启顶阔杆，必要
11、时重新调节顶压至较表2中所示的最低回压高690kPao之后调节回压调节器至表2中所示的在该温度下的最低回压。维持这个岳力直到升温至所需温度。注2如果达到试验温度所需时间超过1h，则加热器可能有故障，因而试验结果的可靠性值得怀疑，7.2.2.7 样品达到所选定的试验温度后，开启底阔杆，立即将顶压增加至较困压高3450 kPaC此时即是滤失试验开始)，同时翩计时器b试验期间温度波动应维持在士3C之内。如果在试验期间回压升至设定的回压值以上，就小心地从接收器中就出部分滤液以降低回压，同时将滤液收集。7.2.2.8 将滤液收集在细长型刻度量筒中(或任选刻度量筒中)，记录30min时所收集的滤液总体棋(
12、水和油。如果有固相出现，也应记录其体积。注z使用细长型量筒可以更准确地检测出滤液中水或固相的存在，也可以更精确地测出其体权。对量筒中的乳化界面处加热可促进滤液中水、固相和泊的分离.7.2.2.9 收集滤液30min后，立即断开加热套的电源。先关闭顶阀杆，再关闭底阔杆。按照制造商的详细操作说明，泄掉调节器和管线中的压力，然后拆下加压装置。将钻井液杯从加热套中取出，使之冷却至50c以下。在冷却、泄压和拆卸钻井液杯期间应保持钻井液杯垂直向上。警告z即使在冷却之后，钻井液杯内的压力仍可能很高，具有一定的危险性。在释雄掉钻井液杯内的压力之前就拆卸钻井液杯，可能会造成人身伤害。7.2.2. 10 缓慢开启
13、顶阀杆，从钻井液杯顶部放掉压力，应避免钻井液随气体一起喷出。确保钻井液杯中的压力完全被释放，然后小心拆卸钻井液杯。8 1) Whatman No. 50和s&.s576滤纸是适合的市售产品的两个实例。给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对这些产品的认可.GB/T 16783.2-2012 7.2.2. 11 倒出钻井液杯中的钻井液。7.2.2. 12 在滤饼中心处测量其厚度，并记录，精确至0.5mm. 7.2.2.13 在试验过程中可能会发生固相沉降。观察是否有这种迹象，例如滤饼异常厚或质地疏松。记录滤饼的这些特性。为减少沉降，试验中加热和冷却的时间应尽可能短，且应及时取下滤饼进行检
14、测。7.2.3 计算7.2.3. 1 应将测得的滤液体积校正到过滤面积为4580mm2时的体积。高温高压钻井液杯的过滤面积通常是标准面积的一半，若如此，应将所测得的滤液体积乘以2.7.2.3.2 记录滤饼厚度，精确至0.5mm. 7.3 高温高压试验C175t-230t)7.3. 1 仪器7.3. 1. 1 高温高压滤失仪，由下列部件组成za) 钻井液杯，在230c下能承受14500kPa的压力sb) 压力气源，氮气或二氧化碳，带有调压器Fc) 加热系统，可升温至230C; d) 带压滤液接受器，可维持适当回压(见表2).以避免滤液的闪蒸或汽化;e) 钻井液杯，配有内部热电偶，以便在钻井液杯中
15、心附近检测钻井液样品的温度，还配有耐油密封圈。注2钻井液杯两端均带有阀杆，在试验过程中，可根据需要开启和关闭。警告E并非所有滤失试验设备都能在本程序所规定的温度和压力下安全操作。十分重要的是应遵守制造商关于最高操作温度、压力、样晶体积的建议，否则可能会造成严重的人身伤害。在这样富的温度压力下不推荐使用175mL和250mL钻井渡杯。一氧化二氮气弹不可用作高温高压谑失试验的压力源。在高温高压下，一氧化二氮在油脂、油或含磁物质存在的情况下会发生爆炸。一氧化二氮气弹只能用于加勒特气体分析器的碳醋根分析(见附录H)。7.3. 1. 2 过滤介质z试验温度在200c以上时使用DynalloyX-52l多
16、孔性过滤盘或等效过滤介质。每次试验需要使用一个新盘片。7.3. 1.3 计时器z机械或电子式，至少能定时30min. 7.3. 1.4 温度计z量程260.C.长度20cm以上。7.3. 1. 5 刻度量筒CTC):细长型，容量10mL或20mL。7.3. 1. 6 刻度量筒CTC):容量25mLC任选)。7.3. 1. 7 现场用搅拌器z转速10r/min.1 000 r/min.15 000 r/min. 7.3. 1.8 尺子z毫米刻度，用来测量滤饼厚度。7.3.2 测定程序7.3.2. 1 将温度计插入加热套上的测温孔内，将加热套预热到比所要求的试验温度高大约6C.将恒温器调节至所需要
17、的试验温度。7.3.2.2 用现场搅拌器将钻井液样品搅拌10min.将样品倒人钻井液杯，留出至少2.5cm的空间，作为钻井液膨胀的预留容积，装好过滤介质。2) Dynalloy X-5过滤盘是适合的市售产品的实例。给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对这一产品的认可。9 GB/T 16783.2-2012 7.3.2.3 组装好钻井液杯，将热电偶安装到钻井液杯内，以便在钻井液杯中心附近检测钻井液样品的温度。在顶、底阔杆关闭的情况下，把钻井液杯放入加热套中。将热电偶与显示器相连接，确认能够正常显示。7.3.2.4 将高压滤液接收器与底阔杆相接并锁定之。应确保接收器内没有残留水或袖。7.
18、3.2.5 将压力气源分别与顶阔杆及下部的滤液接收器连接并锁定。7.3.2.6 保持两个阀杆关闭的情况下，将顶压调节器调至较表2中所示的最低回压高690kPa。开启顶阀杆，必要时重新调节顶压至较表2中所示的最低回压高690kPa.之后调节回压调节器至表2中所示的在该温度下的最低回压。维持这个压力直到升温至所需温度。7.3.2.7 样品达到所选定的试验温度后，开启底阔杆，立即将顶压增加至较回压高3450 kPa(此时即是滤失试验开始)，同时启动计时器。试验期间温度波动应维持在士3C之内。如果在试验期间回压升至设定的回压值以上，就小心地从接收器中放出部分撞撞以降低回压，同时将滤液收集。7.3.2.
19、8 将滤液收集在绵长型刻度量筒中(或任选刻度量筒中)，记录30出峰时所收集的滤液总体积(水和油。如果有固相但现，也应记录其体积。子三7.3.2.9 收集滤削mi/沽，立即断开加热套的电源。先关闭顶阔杆，瞅瞅阳。按照制造商的详细操作说明，泄掉调节器和管线中的压力，然后拆下加压装置。将钻井液杯从加热套中取出，使之冷却至50c以下，在冷却、泄压和拆卸钻井被杯期间应保持钻井液杯垂直向上。曹告z即使在冷却之后，钻井液杯内的压力仍可能很高，具有-定的危险性。在蒋就掉钻井液杯内的压力之前就挥卸铀井液杯，可能会造成人身伤害。7.3.2. 10 缓慢开启顶阔杆，从钻井液杯顶部放掉压力，应避免钻井液随气体起喷出。
20、确保钻井液杯中的压力完全被释放，然后小心拆卸钻井液杯。7.3.2.11 倒出钻井液杯中的钻井破。7.3.2. 12 在捷饼中心处测量其厚度，并记录，精确歪0，5 p1.m. 7.3.2.13 在试验过程中可能会发生固相沉降e观察是否有这种迹象，例如滤饼异常厚或质地疏松。记录滤饼的这些特性为减少沉降，试验中加热和冷却的时间应尽可能短，且应及时取下滤饼进行栓测。7.3.3 计算7.3.3. 1 应将测得的滤裸体现盹到过滤面积为4580mm2时的体和高/压钻井液杯的过滤面积通常是标准面积的一半品如此，应将所测得的滤液体积乘以2兰Y7.3.3.2 记录滤饼厚度，精确至();mm. 8 用蒸锢法测定油、
21、水和圄相含量8. 1 摄述用蒸馆试验测定从油基钻井液样品中释放出来的水和油的量，方法是在一校正好的且工作正常的蒸锢器中加热样品。了解水、油和固相含量，是合适控制钻井液性能的前提和基础，这些性能包括油/水比、流变性、密度、滤失及水相的矿化度。了解油基钻井液中固相的相关信息对评价固控设备的性能是至关重要的。在蒸锢试验中，将已知体积的油基钻井液样品在一蒸馆器中加热，使其中的液相成分挥发。然后让蒸气冷凝，并收集在一精确的带有刻度的接收器中。从所用钻井液样品的体积中减去收集到的总液体体积，再除以样品的体积，即可得到蒸馆固相的体现分数。10 GB/T 16783.2-2012 8.2 仪器8.2. 1 蒸
22、锢器z由以下部件组成。8.2. 1. 1 蒸锢装置z包括蒸锢器主体、样品杯和盖子，由303不锈钢制成，或等效物。标准样品杯的尺寸为10mL(士o.05 mL) ,20 mL(士0.1mL)和50mL(士0.25mL)。应使用重量分析法对带盖样品杯的容租进行校准，校准步骤和计算方法见附录I。注g从设备制造商处可以获取其他的样品杯尺寸.8.2. 1.2 冷凝器z能够将油和水的蒸气冷却至它们的汽化温度以下。8.2. 1. 3 加热套z额定功率350W。8.2. 1. 4 温度控制器z能够把蒸锢器的温度限制在500c士40c。8.2.2 液体接收器=是一种专门设计的量筒形玻璃器皿，底部为半圆形，以便于
23、清洗，顶部为漏斗状，可以接收落下的液滴。规格如下z总容量10 mL 20 mL 50 mL 精度(0100%容量)士0.05mL 士0.05mL 士0.05mL 刻度值(0100%容量)O. 10 mL O. 10 mL o. 50 mL 校准z在20c时校准。刻度:mL或体积百分数。材料z透明，在32c以下对油、水和盐溶液均呈惰性。应使用重量分析法对接收器的容积进行校准，校准步骤和计算方法见附录I。8.2.3 细钢毛z没有油污染。不宜使用液体钢毛或带有涂层的钢毛。8.2.4 耐温硅脂z用作螺纹密封剂和润滑剂。8.2.5 清管器。8.2.6 刮刀=叶片形，能够伸人蒸锢器样品杯的内部。8.2.7
24、 软木塞起子。8.2.8 注射器z容量10mL, 20 mL或50mL，用于向样品杯中注入样品。8.2.9 马氏漏斗，8.3 测定程序8.3. 1 确保蒸锢器样品杯、冷凝通道及液体接收器都是洁净而干燥的，并冷却至室温。在每次试验之前，使用刮刀彻底清洗样品杯的内部和盖子，并应定期使用钢毛轻轻擦洗样品杯内部。每次试验前还应使用清管器清洗冷凝通道并使之干燥。冷凝通道内的沉积物会影响冷凝效率，造成收集到的液体量发生偏差。8.3.2 采集有代表性的油基钻井液样品，使之冷却至大约26c。用马氏漏斗上的1.68 mm(12目筛网将样品过滤，除去堵漏材料、大颗粒钻屑和其他碎屑物。8.3.3 彻底搅拌钻井液样品
25、，以保证其完全均一。注意不得混人空气，而且不得有固相停留在容器底部。注z如果在蒸馆器中的样晶内混有空气，实际上所用的样晶体积变小，这样就会得出异常高的蒸馆固相。8.3.4 缓慢地向样品杯注满钻井液样品，避免混人空气，轻轻叩击样品杯的一侧以排除空气。盖上样品杯的盖子并旋转之，使杯与盖恰好吻合。要保证有少许过量的钻井液从盖上的小孔溢出。将过量的钻井液擦去，同时要避免将杯内样品吸出。8.3.5 向蒸馆器主体内填人钢毛。8.3.6 在样品杯的螺纹上涂敷润滑油/密封剂。保持小盖在样品杯上，用手将蒸榴器主体与样品杯旋紧在一起。11 GB/T 16783.2-2012 8.3.7 在蒸锢器出口的螺纹上涂敷润
26、滑油/密封剂，并连接好冷凝器。将蒸锢装置放到加热套内，关闭隔热门。8.3.8 将洁净而干燥的液体接收器置于冷凝器出口下方。注z可能会因接收器过长而需倾斜放置，这种情况下或许可利用试验台的边缘支撑住接收器。8.3.9 接通加热套的电源，让其加热至少45min。如果钻井液沸腾而直接进入接收器，向蒸铺器主体中填人更多的钢毛，重复试验。8.3. 10 移开液体接收器，使之冷却。记录接收器中收集到的总液体体坝、袖的体积、水的体积。注2如果在油相与水相之间存在一个乳化界面，将界面加热有可能破乳。本程序建议，用手握住冷凝器将蒸馆装置从加热套中取出，然后小心地加热乳化界面，加热方法是让接收器与热的蒸馆器装置轻
27、轻接触片刻。应避免使液体沸腾.当界面破乳后，使接收器冷却.在弯月面的最低点读取水的体积。8.3. 11 断开加热套的电源，待蒸馆装置冷却之后再清洗。8.4 计算8.4. 1 利用测得的油和水的体积，以及原始钻井液样品的体积(10mL、20mL或50mL)，可以计算油、水和总固相的体积百分数。8.4.2 按式(9)计算样品中油的体积百分数z(Jo = 100 X在( 9 ) 式中z伊。油占样品总体积的百分数，%;V。一一油的体积，单位为毫升(mL)，V.一一钻井液样品的体积，单位为毫升(mL)。8.4.3 按式(10)计算样品中水的体积百分数z件=100X在. ( 10 ) 式中z供水占样品总体
28、积的百分数，%;Vw一一水的体积，单位为毫升(mL);V. 钻井液样品的体积，单位为毫升(mL)。8.4.4 按式(11)计算蒸馆固相的体积百分数E(Jool =100一(Jw+伊。).( 11 ) 式中z?回1蒸锢固相占样品总体积的百分数，%;轩一一水的体积百分数，%;?。油的体积百分数，%。注z因为有溶解盐存在，这样计算得到的固相含量高于钻井液中的悬浮固相.利用已知的盐洛液体权系数可以进行矿化度体权校正(见第11章).9 油基钻井擅化学分析9. 1 概述9. 1. 1 钻井液碱度试验程序是一种滴定法，该法测定的是中和油基钻井液样品中的碱性物质所需要的标准酸的体积。这个碱度值用于计算油基钻井
29、液中未反应的过量石灰含量。过量的碱性物质，比如石灰，有助于稳定乳状液体系，也可以中和二氧化碳或硫化氢等酸性气体。GB/T 16783.2-2012 9. 1.2 钻井液氯根含量试验程序是一种滴定法，该法测定与氯根(或其他卤素离子反应生成氯化银(或卤化银)沉淀所需要的标准硝酸银榕液的体积。如果样品为酸性(pH低于7.0)，氯根测定可以使用与碱度测定同样的样品。钻井液的氯根含量，直到饱和为止都可认为是存在于水相中。水相中的溶解盐浓度，通过水相活度机理，与油基钻井液抑制页岩的效力相关联。另外也需要水相的矿化度值，来校正蒸锢所得到的含水量，以便获得油基钻井液的正确的固相含量值。9. 1.3 钻井液钙含
30、量试验程序是一种滴定法，该法测定与袖基钻井液所释放出的钙离子(以及其他水榕性碱土金属离子)反应所需要的标准钙整合剂(EDTA)溶液的体现，试验时用一种混合溶剂对油基钻井液进行萃取。本试验中所测出的钙可能来源于配制钻井液时所加入的氯化钙(CaC12)和石灰CaO或Ca(OH)斗，但也有可能来源于所钻出的石膏或硬石膏(CaS04)。与氯根分析和水含量试验结果一起，钙分析结果可以用来计算钻井液水相中的CaC12矿化度和NaC1矿化度。这种钙分析方法排除了镜离子(Mg2勺。如果估计有侯离子存在，钙和镜的滴定法及计算步骤应由钻井液工程师和/或油公司专门指定。9. 1.4 第11章中给出了基与这些化学分析
31、的计算程序。9.2 仪器和材料9.2. 1 仪器a) 一次性注射器:5mL; b) 量筒(TC):25 mL; c) 刻度移液管(TD):2只1mL，2只10mL; 注2一对移液管用于硫酸榕液，另一对用于硝酸银溶液.d) 吸耳球ze) 磁力搅拌器E配有4cm搅拌子(带镀层。9.2.2 材料a) 溶剂z丙二醇正丙基酷(PNP)(CAS号:1569-01-3); b) 滴定容器:400mL烧杯，带盖zc) 酣瞰(CAS号:77-09-8)指示剂溶液:1g酷歌/100mL 50%的异丙障水溶液zd) 硫酸(CAS号:7664-93-9)标准潜液:0.05mol/L; e) 锚酸饵(CAS号:7789
32、-00-6)指示剂榕液:5g/100 mL水;f) 硝酸银(CAS号:7761-88-8)标准溶液:CAgN03=47. 91 g/L(CcI一=0.01g/mL或O.282 mol/L) ，贮存于棕色或不透明的瓶子中sg) 蒸馆水或去离子水;h) 钙缓冲溶液:1mol/L NaOH(CAS号:1310-73-2) ，用分析纯氢氧化纳配制F注g钙缓冲榕液应贮存在密闭的瓶子中，以尽可能减少对空气中CO2的吸收.i) 钙指示剂:CalveriI n 3)或是基荼酣蓝(CAS号:63451-35-4); j) EDTA(CAS号:139-33司3)标准溶液:0.1mol/L EDTA，即二水合乙二股
33、四乙酸二铀盐的标准溶液(1mL= 10 000 mg/L CaC03, 1 mL=4 000 mg/L Ca2+) ; 注s这种EDTA榕液的浓度是水基钻井液试验中所用榕液浓度的10倍.k) 氢氧化铀(CAS号:1310-73-2)溶液:1mol/L. 的Calver4 n是适合的市售产品的实例.给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对这一产品的认可.13 GB/T 16783.2-2012 9.3 钻井擅畸度9.3. 1 测定程序9.3. 1. 1 向滴定容器中加人100mL PNP榕剂。9.3. 1. 2 用一只5mL注射器，吸人3mL以上的钻井液样品。9.3. 1. 3 将其中的
34、2.0mL钻井液转移到滴定容器中。9.3. 1. 4 搅拌油基钻井液样品和溶剂，直至混合均匀。9.3. 1. 5 加人200mL蒸馆水(或去离子水)。9.3. 1.6 加入15滴酣歌指示剂溶液9.2.2c)J。9.3. 1.7 在用磁力搅拌器搅拌下，用0.05mol/L硫酸溶被9.2.2d)J滴定至粉红色恰好消失。继续搅拌1min.如果粉红色不再出现，停止搅拌。注z可能需要停止搅拌，以便让油水两相发生分层，这样可以更清晰地观测到水相中的颜色变化。9.3. 1. 8 让样品静止5min.如果粉红色不再出现，则表明已达终点。若粉红色复现，使用硫酸进行二次滴定。若精红色仍旧复现，进行三次滴定。三次滴
35、定之后即使褂红色再次复现，也视为终点。将消糙的0.05mol/L硫酸禧液体积记作VHZ叫，单位为mLo9.3. 1. 9 使用9.3. 1. 8中滴定至终点所消麓的O.05 mol/L硫酸溶液的体积，计算钻井液的碱度Alkmf。9.3.2 计算如式(12)所示:Alk TOT = VHZSO( /V. 式中zAlkTOT一一钻井液碱度zV HzSO. 消耗的0.05mol/L硫酸溶液体积，单位为毫升(mL);k 一一钻井液样品体积，单位为毫升(mL)。9.4 钻井液氯根含量9.4. 1 测定程序9.4. 1. 1 执行9.3.1.1-9.3. 1. 8中的碱度测定程序。. ( 12 ) 向待滴
36、定氯根的混合溶液中加人10-20滴或更多的0.05mol/L硫酸，以保证混合液呈酸性(pH低于7.0)。9.4. 1.2 加人10-15滴锦酸饵指示液9.2.2e)J。9.4. 1.3 在用磁力搅拌器快速搅拌的同时，用0.282mol/L硝酸银溶液9.2.20J慢慢滴定，直至出现橙红色并稳定至少1min不退色。可能需要停止搅拌，以便让油水两相发生分层，这样可以更清晰地观测到水相中的颜色变化。注z在滴定过程中可能还需要补加几滴错酸御指示液.9.4. 1. 4 用9.4.1.3中滴定至终点所需要的0.282mol/L硝酸银溶液的体积(mL)来计算钻井液的氯根含量c(Cl-hOTJ。9.4.2 计算
37、如式(13)所示zc(Cl-hoT = (10000 X VAgN03 )/V. . . . . . . ( 13 ) 式中z14 c(Cl-)r町一一钻井液中氯根含量，单位为毫克每升(mg/L); V AgN03 一一消耗的0.282mol/L硝酸银的体积，单位为毫升(mL);k 钻井液样品体积，单位为毫升(mL)。9.5 钻井灌钙含量9.5. 1 测定程序9.5. 1. 1 向一带盖的滴定容器中加人100mL PNP溶剂。9.5. 1.2 用一支5mL注射器，吸人3mL以上的钻井液样品。9.5. 1.3 将其中的2.0mL钻井液转移到滴定容器中。9.5. 1. 4 盖紧滴定容器的盖子，用手
38、剧烈摇动1mina 9.5. 1.5 向滴定容器中加入200mL蒸锢水或去离子水。9.5. 1.6 加人3.0mL钙缓冲溶液。9.5. 1. 7 加入0.1g - 0.25 g精状钙指示剂。G/T 16783.2-2012 9.5.1.8 重新盖紧滴定容器的盖子，再次剧烈摇动2mina静置几秒钟以便上、下两相分离。如果水相(下层)出现淡红色，则表明有钙离子存在。9.5. 1. 9 将滴定容器放到磁力搅拌器上，并放人一个搅拌子。9.5. 1. 10 开动搅拌器，使之刚好能搅动水相(下层而又不致使上、下两层混合，同时用0.1mol/L EDTA溶液非常缓慢地、逐滴地滴定。在终点时会有一个明显的颜色
39、变化，即从淡红色变为蓝绿色。记录所加入的EDTA溶液体积(VEDTA)，单位为mL。9.5. 1. 11 用9.5.1.10中滴定至终点时所需要的O.1 mol/L EDT A溶液体积(VEDTA)计算钻井液的钙含量c(Ca2+)r町。9.5.2 计算如式(14)所示=c(Ca2+)rOT = (4000 X VEDTA) !V. . ( 14 ) 式中:c(Ca2+)r盯一一钻井液中的钙含量，单位为毫克每升(mg/L); VEDTA 消耗的O.1 mol/L EDT A溶液的体积，单位为毫升(mL);k 一一钻井液样晶体积，单位为毫升(mL)。10 电稳定性测定10. 1 概述10. 1.
40、1 抽基钻井液的电稳定性(ES)是与其乳状液稳定性及油润湿性相关联的一个参数.ES的测定，是向寝人在钻井液中的一对平行板电极，施加一个电压逐渐上升的正弦电信号。所产生的电流一直很微弱，直至到达一个临界电压，此后电流强度急剧上升。这个临界电压称为油基钻井液的ES值，定义为在电流强度达到61A时所测得的峰值电压，单位为伏特。10. 1.2 钻井液的化学成分和剪切历史对ES绝对数值的影响甚为复杂。因此，根据ES的单次测量对钻井液的油润湿状态进行解释是不可取的。在决定钻井液的处理方案时，只能基于ES的变化趋势。10.2 仪器10.2. 1 电稳定性测定仪，性能参数如下=a) 波形z正弦波，总谐波失真率
41、t900 V; d) 准确度z预期电压的士2%，可用制造商的表格进行温度校准(如果需要且制造商提供了这种表格的话)。注z用标准电阻检查电压读值与击穿电流之比.齐纳二极管可直接检查电压读值。同时使用电阻和二极管进行试验，可以获得ES测定仪性能的最佳置信度.10.2.4 温度计z量程oC,._ 105 .C。10.2.5 马氏漏斗。10.2.6 蒙古度计恒温杯。10.2.5 异丙醇(CAS号67-63-0)。10.3 仪器校I性能检验10.3. 1 检查电极和电缆线，看是否有损伤的迹象。10.3.2 保证整个电极间距内没有沉积物，电极与主机的接头清洁而干燥。10.3.3 将电极的探头联31(如果可
42、能的话)，按照ES测定仪使用说明书，进行斗一次升压试验。如果仪器工作正常，ES读值应该达到仪器所先许的最高电压。10.3.4 将电极探头重新接到ES测定仪上，在空气中重复上述升压试验。同样，ES读值应该达到所允许的高电压。否则，电极探头和接头就可能雷要清洗或替换。10.3.5 在自来水中重复上述升压试验，ES读值不应超过3V。如果超过了3V，重新清洗电极或替换之。10.3.6 用标准电阻和/或齐纳二极管(见10.2.3的注)检查ES测定仪的准确度。ES读值与预期值相差应在2.5%以内(测定仪和电阻/二极管的不确定性均包括在内)。如果ES读值超出了这个范围，应把仪器退还给供应商以便进行调整和维修
43、。这些步骤00.3)不检验波形、AC频率和升压速率。所以，要请合格的技师定期对ES测定仪和电极探头进行检查，以保证二者均符合所有规范。10.4 电稳定性测定步骤10.4. 1 对仪器进行校正/性能检验(见10.3)。10.4.2 用马氏漏斗将油基钻井液样品过滤。GB/T 16783.2-2012 10.4.3 将钻井液样品倒人恒温在50.C士2C的黯度计恒温杯中，记录下样品温度。10.4.4 用一洁净的纸巾，将电极探头彻底擦干净，使纸巾反复若干次穿过电极的间距。将电极在用来配制钻井液的基袖中搅动。如果无法获得基袖，也可以用其他泊或温和的溶剂如异丙醇)代替。按照前述同样方法清洗和擦干电极探头。不
44、得使用清洁液或芳短溶剂，比如二甲苯，来清洗电极探头和电缆线。10.4.5 手持电极探头将50c的样品搅拌大约105，以保证钻井液的成分和温度均一。将电极放在合适的位置，使它不得接触容器的底和壁，并且保证电极的表面完全被样品覆盖。10.4.6 按照ES测定仪使用说明书中介绍的步骤开始升压操作。在升压过程中不要移动电极。10.4.7 升压结束后，记录显示屏上的ES读值。10.4.8 用同样的钻井液样品重复上述步骤。两次ES读值之差不得超过5%。否则，检查ES测定仪和电极探头，看是否有故障。10.4.9 记录两次ES测量的平均值。11 石灰、固相和矿化度计算11. 1 概述11. 1. 1 本程序中
45、的公式可用来计算油基钻井液的下列参数za) 钻井液中以Ca(OH)2计的石灰含量zb) 钻井液中CaC12和/或NaCl含量zc) 溶于水相中的CaC12和/或NaCl含量Fd) 低密度固相含量(NaCl和/或钻屑); U 加重材料含量。11. 1.2 公式中所需要的数据如下，这些数据来源于第4、第8和第9章中的油基钻井液试验。a) 钻井液密度(见第4章); b) 钻井液碱度AlkTOT(见9.3); c) 钻井液钙含量c(Ca2+)TOT(见9.5); d) 钻井液氯根含量c(Cl一hOT(见9.的ze) 蒸锢所得油的体积V。和水的体积vw(见第8章。11.1. 3 已知或假定的数据如下za) 加重材料的密度pwm(g/ cm3) ; b) 低密度固相的密度pla(g/ cm3) ; c) 基油的密度po(g/cm3)。11. 1.4 在本计算程序中没有使用石灰校正法来校正用EDTA滴定法所测出的钻井液钙含量。11. 1.5 一定要使用公式中所要求的单位。每个公式都标明了输人数据和计
