1、ICS 7 1. 100.70 Y 42 中华人民-=H二./、和国国家标准GB/T 24800. 11一一2009化妆品中防腐剂苯甲醇的测定气相色谱法Determination of benzyl alcohol as antseptic in cosmetics by gas chromatography method 2009-门-30发布中华人民共和国国家质量监督检验检去总局中国国家标准化管理委员会2010-05-01实施发布本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。目IJ=i 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会CSAC/TC257)归口。本标准负责起草单位:上
2、海市质量监督检验技术研究院。本标准主要起草人:曹程明、周耀斌、李勤、顾宇翔、周泽琳。GB/T 24800.11-2009 l 1 范围本方法的定量限为0.005%2 原理试样经元水乙3.3 苯甲醇在度。此溶液14. 1 4. 2 4. 3 4. 4 4.5 4. 6 超声振荡器。4. 7 离心机:转速不小4.8 洁、膜:孔径。.45mmo 5 分析步骤5.1 标准曲线制备5.1.1 标准系列溶液化妆品中防腐荆苯甲醇的测定气相色谱法G/T 24800. 11-2009 准确分别吸取苯甲醇标准储备液(3.3)1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL于10mL 容量瓶中，
3、用乙醇稀释至刻度。配制成浓度为100g/mL、200g/mL、300g/mL、400g/mL、500g/mL的标准系列溶液。5. 1. 2 气相色谱参考条件气相色谱参考条件如下:a) 色谱柱:5%苯基二甲基聚硅氧炕石英毛细管，60mXO. 53 mm(内径)X1.0m，或相当者;b) 柱泪:100 oC保持3min.以10oC/min的速率升温至240oC，再以40oC/min的速率升温至GB/T 24800. 11-2009 280 oc保持3min; c) 汽化室温度:230 oc ; d) 检测器温度:300oC j c) 载气:凡，纯度不小于99.99%; f) 燃气，凡，纯度不小于9
4、9.99%; g) 载气流速:4.0 mL/min; h) 氢气流速:40mL/min; i) 空气流速:450mL/min; j) 进样方式:分流进样，分流比1: 5。注:载气、空气、氢气流速随仪器而异，操作者可根据仪器及色谱柱等差异，通过试验选择最佳操作条件，使苯甲醇与化妆品中其他组分峰获得完全分离。5. 1. 3 标准曲线按5.1. 2色谱条件进样1.0L进行检测。以标准系列溶液的浓度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标，作标准曲线，或进行线性回归得到标准曲线方程。标准液相色谱图参见附录A的图A.10 5. 2 测定5.2. 1 试样处理称取O.5 g_ 1. 0 g (精确至O.01 g)样
5、品于10mL容量瓶中，加人5mL无水乙醇，超声振荡20 min，用乙醇定容至刻度，充分混匀后，转移至10mL刻度离心管中，以3000 r/min离心10min。上清液经O.45m滤膜过滤，滤液作为待测样液。5.2.2 试样溶液的测定按5.1.2的色谱条件，取5.2.1步骤中滤液lL进样，得到试样溶液的峰面积，根据保留时间定性，峰面积定量，从标准曲线上查得试样溶液中苯甲酶的含量。试样溶液中苯甲醇的响应值应在标准曲线线性范围内，超过线性范围则应稀释后再进样分析。5.2.3 空白实验除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。6 结果计算苯甲醇含量按式(1)计算:nu nu 寸EA ，。-AUEEA
6、-m v一 c-X . ( 1 ) 式中:x-一试样中苯甲醇的质量百分比含量.%;c-从标准曲线中得出的苯甲醇浓度，单位为微克每毫升g/mL); v-一试样溶液的体积，单位为毫升(mL)j m一一试样质量，单位为克(g)。计算结果保留两位有效数字。7 方法回收率当样品添加标准浓度在0.01%-0.5%范围内，测定结果的平均回收率在96.85% ,._, 112. 93%。8 允许差在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。2 GB/T 24800. 11-2009 附录A (资料性附录色谱谱图示例pA 800 8.811 BENZYI. ALCOHOL 600 500 400 300 200 100 。6 7 8 9 10 mm 图A.l苯甲醇标准溶液的色谱图
