1、中华人民共和国国家标准碳酸捏、单水氢氧化程、氧化捏化学分析方法电位i商定法测定氯化理量Lithium chloride -Determination of lithium chloride content一Potenliometric method 1 主踵内容与适用范围本标准规定了氯化铿中氯化铿含量的测定方法。GB11064.3 89 本标准适用于王业级氯化铿中氯化铿含量的测定。测定范围大于95.00%。2 引用标准GB !. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要试料以水溶解。在酸性溶液中，以银（或银硫化银）电极为测量电
2、极，甘乘电极为参比电极，以硝酸银标准滴定带割草滴定氯化物。用二级微商法确定其反应终点，以消耗硝酸银标准滴定溶液的量计算氯化铿的含量。4试剂4. 1 硝酸。十1），优级纯。4.2 氯化纳标准溶液c(NaCl)=O.JOO 0 mol/L，称取5.844 3 g预先在150500灼烧J.5 h并在干燥器中冷却至室温的氯化纳（基准试剂），置于250mL烧杯中，加水溶解后，移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4. 3 硝酸银标准滴定溶液c(AgN03)=0.100 0 mol/L0 4. 3. 1 配制z称取16.987 2 g硝酸银（基准试剂），置于250mL烧杯中，加水溶解后，移入1
3、000 mL棕色容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4. 3. 2 标定g标定与试样的测定平行进行。移取三份40.00 mL氯化制标准溶液（4. 2），分别置于250mL烧杯中，加水至150mL，加入1滴澳酷蓝指示剂（4.们，加入12滴硝酸（4. J），至溶液恰呈蓝色，放入电磁搅拌子将烧杯置于电磁搅拌器上，开动搅拌器，将测量电极（5. 2）和参比电极（5.J. 3）插入溶液中，连接电位计（5. J.门，调整电位器零点，记录起始电位值a用硝酸标准滴定溶液（4. 3）进行电位滴定，其滴定方式为先加入JOmL，再逐次加入一定量，快到终点时每次加入0.05 mL，记录每次加入后硝酸银标准滴定溶液体积及相对
4、应的电位值E，计算出连续增加的电位值占E，和1乱之间的差值久E,E，的最大值即为滴定终点，到达终点后再记录两次电位值E记中国有色金属工业总公司1989-0128批准1990 02 01实施342 GB 11064. 3-89 录格式详见附录A（参考件）。漓定至终点所消耗的硝酸银标准滴定溶液（4. 3）的体积v，按式（I）计算zv, 几十川音”. ( I ) 式中.v, 滴定氯化纳标准溶液（4. 2）消耗硝酸银标准滴定溶液（4.切的体积，mL;V一电位增量值!1h!i达最大值前加入硝酸银标准滴定溶液（4. 3）的体积，mL;v，一一电位增量值!1E，达最大值前最后一次加入硝酸银标准滴定溶液（4.
5、切的体积，mL;b一AE，最后一次正值；B一且E，最后一次正值和第一次负值的绝对值之和。平行标定所消耗硝酸银标准滴定溶液（4. 3）体积的极差值不应超过0.I 0 mL，取其平均值4. 3. 3硝酸银标准滴定榕液的实际浓度按式（2）计算c, x v, c=v.（2 ) 式中ac 硝酸银标准滴定溶液（4. 3）的实际浓度，mol/L;c，一一氯化铺标准溶液（4. 2）浓度，mol/L;，一移取氯化销标准溶液（4.幻的体积，mL1v, 滴定氯化纳标准溶液（4. 2）消耗硝酸银标准滴定溶液（4. 3）的体积，mL.4.4 澳盼蓝指示剂（Ig/L），用乙醇配制。5 仪器5. 1 电位滴定装置5. 1.
6、 1 电位计：精度2mV。5. 1. 2 测量电极g银电极或银硫化银电极。5. 1. 3参比电极z双液接型饱和甘JR电极，滴定时外套管内装硝酸饵溶液（O. l mol/L). 6分析步骤s. 1 试料称取44.5 g试样，置于预先在250260烘2h并称至恒重的称量瓶中，再在250260烘2h. 于于燥器中冷至室温，称重，精确至0.0002g.两次重量之差即为试料的质量。独立地进行两次测定，取其平均值。自2空白试验随同试料做空臼试验。6. 3测定6. 3. 1 将试料（6. l ）置于JOOmL烧杯中，用水溶解，移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。s. 3. 2分取IO.00 mL试
7、液（6.3.l），置于250mL烧杯中，加水至50mL，加入l滴澳盼蓝指示剂（4. 4). 加入12滴硝酸（4. I），使溶液恰里黄色，用硝酸银标准滴定溶液（4. 3）进行电位滴定。注E滴定试液的速度与标定时的滴定速度应保持一致。7 分析结果的计算与寝述氯化铿的百分含量（%）按式（3）计算zJ43 . GB 11064. 3 89 % c (Vs -V，） x队阳”=100 “. ( 3 ) . x v宁式中z 硝酸银标准滴定需液（4.幻的实际浓度，mol/L,v，一一摘定试液消耗硝酸银惊准滴定榕液（4. 3）的体积，mL1v，一满足空白溶液消耗硝酸银标准滴定潜掖（4.白的体积，mL;v，试液
8、总体积，mL1v，分取试液体积，mL,. 试料的质量，.，o. 042 39与l.00 mL硝骏银标准滴定榕掖c(AgNO,)= !. 000 mol/L相当的氯化髓的质量，g,所得结果应表示至二位小数，8允许整实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差罩住惺含量允许盖95 00 0 35 344 目硝酸银标准滴定溶液（4.3）体积mL 19 95 20.00 20 05 20. l 0 20 15 GB11064-3 89 附录A试验记录格式举例参考件表AlE mV 350 374 423 444 458 v, 与v, t E1 mV 24 49 21 14 25 v, = 20. 00十o.05 x 一？工20. 02(mL) 附加说瞬g本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由新疆有色金属研究所负责起草。本标准由新疆有色金属研究所起草，本际准主要起草人张绍辉。E2 m飞+25 -28 7 345
