1、中华人民共和国国家标准磺酸理、单水氢氧化程、氯化程化学分析方法锢蓝分光光度法测定硅量Lithium carbonate , lithium hydroxide 皿onohydrateand lithium chloride-Del町minatlonof silicon content Molybdenum blue specrophotometrlc method 1 主题内容与适用范围本标准规定了碳酸锤、单水氢氧化惺、氯化鲤中硅含量的测定方法。GB 11 os4. sss 本标准适用于工业级、荧光粉级碳酸惶，工业级单水氢氧化铿和工业级氯化惺中硅含量的测定。测定范围：o. 000 5 %o.
2、050 %。2 引用标准GB 1. 4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法提要试料以盐酸分解，在弱酸性介质中硅与锢酸镀形成硅铝黄杂多酸，以硫酸草酸消除磷、碑的干扰，用抗坏血酸将硅锢黄还原为硅锢蓝。于分光光度计被长800nm处测量其吸光度。4试illJ4. 1 盐酸Cl门，优级纯。4. 2 硫酸（3十97），优级纯。4. 3硫酸（33+67），优级纯。4. 4 氨水（1日，超纯。4.5 铝酸镀溶液（5%），必要时过滤04.6 草酸溶液（5%），优级纯。以上试Jftj均需贮存于塑料瓶中4.
3、7 抗坏血酸溶液（2%），用时现配。4. 8 硅标准贮存溶液$称取0.214 0且预先在1000灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的二氧化硅，置于盛有1g无水碳酸销（优级纯）的铅瑞蜗中，加入3g无水碳酸俐，在9501000高温炉中熔融至熔体为亮红色并清澈透明，取出冷却，放入聚四氟乙烯烧杯中，用热水浸出，加热至溶液清亮，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。立即移入塑料瓶中。此溶液lmL含100吨硅。守4. 9 硅标准溶液4. 9. 1 移取25.00 mL硅标准贮存溶液（4. 8），置于250I容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，立即移入中国有色金属工业总公司1日89。1- 2 8批准
4、1990 02 01实施362 Ge 11 os4. aas 塑料瓶中。此溶液ImL含10吨硅。4. 9. 2 移取10.00 mL硅标准溶液（4.9. 1），置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀立即移入塑料瓶中。此溶液lmL含1吨硅。用时现配。4. 10 对硝基酣指示剂（lg/L），用乙醇配制。5仪菌分光光度计。6 试样碳酸银、氯化锺试样预先在250260烘2h，置于干燥器中，冷却至室温。单水氢氧化铿应装满于塑料器皿中，密封贮存。7 分析步骤7. 1 试料碳酸锤、单水氢氧化铿和氯化钮试样均称取5.000 g ，精确至o.001 g. 独立地进行两次测定，取其平均值。7.2 空白试验随
5、同试料做空白试验，但加入与分解试料等量的酸，应在低温下蒸发至近干。7.3 测定7. 3. 1 将试料（7. 1）置于聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿盖上表面皿，碳酸铿缓慢加入约23mL盐酸（4.门，单水氢氧化惺加入约21mL盐酸（4.门，氯化铿加入少量水和1mL盐酸（4. 1）。低温加热至微沸使完全溶解，冷却至室温，按表1移入容量瓶中，以水稀释至刻度，温匀。静置澄清。7. 3. 2 按表1分取上部清液（7.3.J）置于50mL容量瓶中，加入1滴对硝基酸指示剂（4. 10），滴加氨水( 4.的至试液呈黄色，加水至约JlmL，用硫酸（4. 2）中和至无色并过量3mL. 表1硅啻量容量瓶分取试液（7.
6、3. I）体积比色皿厚度% mL mL cm 0 000 5 0 001 50 I 0. 00 3 O 001 0 005 50 5 00 O 005 0 01 JOO 5. 00 O. 01 0 05 250 5 00 7. 3. 3 加入4mL铝酸镀溶液（4.幻，放置15min，加入4mL硫酸（4. 3）、4mL草酸溶液（4.们，立即加入3 mL抗坏血酸溶液（4. 7），每加入一种试剂均需混匀。以水稀释至刻度，混匀，放置30min. 性z显色温度应在20以上。7. 3. 4 将部分溶液（7.3.3）移入比色皿中，以水为参比，于分光光度计被长800nm处，测量其吸光度。7. 3. 5 减去随
7、同试料的空白溶液吸光度从工作曲线上查出相应的硅量。7. 4 工作曲线的绘制7. 4. 1 按表2移取硅标准溶液（4.9.2）或（4.9.1），分别置于一组50mL容量瓶中，加水至约l1 mL，加入l滴对硝基盼指示剂（4. 1的，用硫酸忡，2）中和至无色并过量3mL，以下按7.3. 3进行。7.4. 2 将部分溶液（7.4.J），移入比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长800nm处，测量其吸光度。减去试剂空白的吸光度以后，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。363 GB 11064. 8-89 表2硅吉量移取硅标准溶掖体职比色皿厚度% mL cm o. 000 5 0 001 0,
8、2. 00, 4. 00, 6 00, 8 00, 10 00(4. 9 2) 3 O. 001 0.05 0, J. 00, 2 00, 3 00, 4. 00, 5. 00(4. 9 l) 8分析结果的计算与表述硅的百分含量（%）按下式计算z$1O. 001 0 0 002 5 o. 000 4 O 002 5 0. 005 0 0 000 7 O. 005 0 0. 007 5 0 001 1 0.007 5队0100 0 002 0 O. 010 0.025 0. 003 O. 025 0 050 o. 005 附加说明2本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由新疆有色金属研究所负责起草本标准由新疆有色金属研究所起草。本标准主要起草人朱湘玉。364
