1、1 中华人民共和国国家标准铀矿石浓缩物中氟的测定离子选择性电极法Determination of fluoride in uranium ore concentrate by lon -selec咀veelectrode 主题内容与适用范GB 11848.6-89 本标准规定了铀矿石浓缩物中氟的测定原理、适用范围、使用的试剂和仪器、分析步骤、分析结果的计算和方法的精密度。本标准适用于铀矿石浓缩物中大于6.0x 10- %氟的测定。z 引用标准GB 10268铀矿石浓缩物S 方法提要3.1 以八氧化三铀为催化剂，氟经高温水解分离后，生成的氟化氢用稀氢氧化锅溶液吸收，然后用离子选择性电极测定。3.
2、2 杂质含量在GB10268规定的指标范围内，其干扰可忽略不计。4 试剂所用试剂除特殊注明者外，均为符合国家标准的分析纯试剂。4.1 八氧化三铀(U308无氟)。4.2 氢氧化纳溶液(0.2mo l/L)。4.3 乙酸一乙酸纳缓冲溶液(O.OOlmol/L)称取0.1g乙酸纳(NaC2H302)溶于水中，加0.05mL乙酸(C2H，02.密度1.05g/mL).水稀释至1L，4.4 氟标准溶液(10g/mL)将0.2210g氟化纳(NaF.优级纯，预先在1100C烘干)溶解于水中，稀释至1L。用移取10.omL上述溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，溶液转人塑料瓶中备用。5 仪
3、掘和设备5.1 高温水解装置(见图)。局1989-10-21批准1990-08-01实施18 GB11848.6一高温水解装置图1、1 电热套.2 三口烧瓶.3一管式高温炉，4一石英舟.5-石英反应管.6一吸收器5.2 气体调节流量计。5.3 三口烧瓶，1L。5.4 触点式温度计。5.5 磨口连接器在磨口处接一支管。5.6 电热套与三口烧瓶(5.3)、触点式温度计(5.4)配套。5.7 管式高温炉温度能达到850C以上，炉膛内径32mm，长330mm)。5.8 石英反应管直径30mm，长460mm)，进口处磨口连接(导出管直径9.5mm，长150mm)。5.9 吸收器，25mL量筒。5.10
4、石英舟，容量10mL(1 x b x h mm: 100 x 15 x 10)。5.11 氟离子选择性电极。5.12 甘示电极。,5. 13 毫伏计，准确到1mV。5.14 磁力搅拌器。5.15 氧气瓶。5.18 塑料烧杯，100mL 0 分析步骤s 6.1 校正曲线的绘制6. 1. 1 分别移取0，0.1 , 0.5, 1. 0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0mL氟的标准溶液(4.心，置于50mL容量瓶中。6. 1. 2 加入25mL缓冲溶液(4.3)，用水稀释至刻度，摇匀。6.1.3 溶液倒入100mL干燥的烧杯(5.16)中。6.1.4将烧杯(5.16)放在磁力搅拌器(5.14)
5、上，插入甘示电极(5.12)、氟离子选择性电极(5.11)。6.1.5 搅拌溶液，直至毫伏计上出现稳定的读数，记下毫伏数。6. 1. 6 在半对数坐标纸上绘制氟含量对毫伏数的曲线。6.2 高温水解系统的安装调试19 6 I 寸5 二忑7 .、2.EBs!_ 。3 .J-气，.、飞飞、几也4 1 0 , 1 GB 11848.6 -89 6.2.1 将反应管(5.的放入管式高温炉(5.7)中，使其导出管尽量靠近高温炉。6.2.2 打开高温炉(5.7) ，调节控制器使温度控制在850士25.C。6;2.3 将约有600mL水的三口烧瓶(5.3)放入电热套(5.的中。与气休流量计(5.2)、温度计(
6、5.4)、磨口连接器(5.5)连接上，三口烧瓶(5.3)的三个口分别并将磨口连按器(5.5)插入反应管(5.的中，旋紧06.2.4 调节电热套的控制器，6.2.5 打开氧气瓶(5.15), 6.3 样品分析使水温升到80-8S.C。调节氧气流速为500mLImi n，冲洗高温水解系统10-15min。6.3.1 称2g八氧化三铀(4.1)于石英舟(5.10)内作空白。6.3.2 称4g(m)样品，准确到1mg，倒入装有2g八氧化三铀(4.1)的石英舟内，混合。6.3.3 连接装有10mL氢氧化纳(4.2)的吸收器(5.9)，并将导出管插入溶液底部。6.3.4 将石英舟(5.10)放入反应管(5
7、.川的中部，立即旋紧磨口连接器(5.5)。6.3.5 高温水解60min，6.3.6 移开吸收器(5.9)，用水冲洗导出管洗液接收于吸收器(5.9)中。6.3.7 将吸收器(5.9)的溶液转入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为溶液A。6.3.8 移取1.0mL溶液A置于50mL容量瓶中。6.3.9 以下按6.1.2-6.1.5的分析步骤进行。7 7.1 分析结果的计算按式(1 ) 计算样品中氟的百分含量QF uo m X 400 QF= 式中g一一由校正曲线(6.1.6)查得溶液中的氟量，g, 。一一测定试剂空白中的氟量，g，m-一称取样品重量，g, 7.2 按式(2 )计算基于铀量的氟的百分含量。F(的2QF(的=Q FX 100 Qu 式中，QF一一按式(1 )计算的样品中氟的百分含量，s Qu一一样品中铀的百分含量。分析结果为三位布效数。精密度在氟量为125-1 000E时，本方法的相对标准偏差小于5%。附加说明z本标准由中国核工业总公司矿治局提出。本标准由中国核王业总公司北京第五研究所负责起草。本标准主要起草人郭志仁。. . ( 1 ) . ( 2 ) 本标准等效采用美国ASTMC1022一1984(蚀浓缩物的化学和原子吸收的分析标准方法)51-58节。20
