1、GB/T 17330-1998 前言甲基异柳磷，按我国农药毒性分级标准，属高毒杀虫剂，常作为土攘杀虫剂，防治地下害虫。该药己在我国小麦、大豆、花生、甘慧、甜菜上获得登记.本标准提供测定食品粮食、蔬菜、油料作物)中甲基异柳磷残留量的方法。本标准由中华人民共和国卫生部提出.本标准由广东省食品卫生监督检验所负责起草:中山医科大学测试中心、韶关市卫生防疫站参加起草。本标准主要起草人z黄伟雄、邓峰、高燕红、邱建峰.本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。171 中华人民共和国国家标准食品中甲基异柳磷残留量的测定GB!T 17330-1998 Determlnation of isofe
2、nphos-metbyl residues in foods 1 范围本标准规定了粮食、蔬菜、油料作物中甲基异柳磷残留量的测定方法。本标准适用于粮食、蔬菜、油料作物中甲基异柳磷残留量的测定，方法检出限2XI0-g。若取g 样品，最低检测浓度。.004mg/kg, 2 原理火焰光度检测器具有高灵敏度、高选择性，广泛应用于含硫、含磷等有机化合物的测定，样品经提取、净化后，用气相色谱火焰光度检测器检测。通过样品的峰高(面积与标准品的峰高面积比较，计算样品相当的含量。3试J3. 1 乙酸乙醋.重蒸。3. 2 无水硫酸纳3. 3 丙爵=重蒸。3. 4 活性炭.层析用(色层分析)204刊0筛孔.称取20g
3、活性炭3臼moL几盐酸溶液浸泡过夜.抽惊j后I舌;，用水洗至无氯离子，在120C烘干备用。3, 5 弗罗里硅土于620C灼烧4h后备用，用前140l:烘2h，冷却后加5%水灭活。3.6 净化住z改良酸式滴定管，由下至上加入少量棉花、1g无水硫酸锅、0.7g活性炭和4g弗罗里晗土的混合物、1g无水硫酸钩。3. 7 甲基异柳磷标准溶液的配制z准确称取甲基异柳磷标准品(纯度97 %l，用丙酬配制成。1mg/mL的标准储备液。使用丙嗣稀释配制成标准使用液(5问/mL)，4 仪器4. 1 气相色谱仪具有火焰光度检测器CFPDl，4.2 电动振荡器。4.3 组织捣碎机。4.4 离心机。4. 5 具塞三角锥
4、瓶，150mL .250 mL。5 分析步骤5, 1 试梓制备取蔬菜类样品洗净、晾干，去掉非可食部分后经组织捣碎匀浆制成试样。中华人民共和国卫生部1998-04 -20批准172 1999 - 01 -01实施GB/T 17330-1998 取粮食、油料作物等样品经粉碎机粉碎，过20目筛制成i式样e5. 2 提取5. 2. 1 蔬菜(含甜菜、甘葳)样品:称取5g蔬菜试样，精确至0.001g.置于研钵中，加入30100g无水硫酸纳研磨脱水咽转移至250mL三角锥瓶中，加入60mL乙酸乙酶(以泡过样品为准).振荡提取30 min，静置后，取上清被30mL.用氮气或空九浓缩至近干。5.2.2 粮食样
5、品称取约10g粮食试样，精确至0.001g，置于150mL三角锥瓶中，加入40mL乙酸乙醋，振荡提取30min，将榕液转移至离心管中，离心10min(3 000 r/min)，取上清液20mL，用氮气或空气浓缩至近干。5.2.3 油料作物如花生、大豆样品g称取10g油料作物试样，精确至0.001g.置于150mL三角锥瓶中，加入50mL乙酸乙酶，振荡提取30min，将溶液转移至离心管中，离心10min(3 000 r/min)，取上清液25mL，经无水硫酸干燥后浓缩至近子。5.3 净化将浓缩后的样品溶液，转移至柱上净化，用30mL乙酸乙醋淋洗，收集淋洗液，用氮气或空气浓缩歪近干，用丙酣定容至1
6、mLt进祥。5.4 气相包谱参考条件5.4.1 玻璃柱1 mX3 mm(内径)，内装涂有Z%OV.17固定液的ChromosorbW(DMCS)80100日。5.4.2 气体流速氮气，30mL/min; 氢气70mL/min; 空气，100mL/min. 5. 4. 3 温度色谱柱，200C，进样口、检测器，220.C。5. 5 固定分别吸取1L标准样液和5.3步骤中的试样液注入气相色谱仪中，通过试样和标准峰高的比较，用外标法定量。6 结果6. 1 计算按式()计算。3-v x-m EX -x-V EX x-H H-X ( 1 ) 式中zX一一样品中农药的含量，mg/kg，E.一一甲基异柳磷标准的含量，用ImL;V，一一样品进样体积，L，Fz一标准进样体积，L;V 3-一最后定容体积，mL;H一一样品农药峰高，mm;.H事一一标准农药峰高，mrn;m一一样品质量，g。6.2 方法的精密度添加回收实验中甲基异柳磷的残留水平。.2，0.4，0.8mg/kg;其变异系数分别为:6. 6 % , 3. 6 % , l:1 GB/T 17330-1998 mw-VE的10.5%。6.3 色谱图见图1。色谱图图1174
