1、ICS 7110040G 72 a雪中华人民共和国国家标准GBT 11 988-2008代替GBT 119881989表面活性剂 工业烷烃磺酸盐烷烃单磺酸盐平均相对分子质量及含量的测定Surface active agents-Technical alkane sulfonates-Determination of meanrelative molecular mass and content of the alkane monosulfonate(ISO 6845：1989，Surface active agents Technical alkane sulfonates-Determina
2、tion of the mean relative molecular mass of the alkanemonosulfonates and the alkane monosulfonate content，MOD)2008-1 2-30发布 2009090 1实施中华人民共和国国家质量监督中国国家标准化管 攀瞥县发布 委员会仅1”检理刚 昌GBT 11988-2008本标准修改采用国际标准ISO 6845：1989表面活性剂 工业烷烃磺酸盐烷烃单磺酸盐平均相对分子质量及含量的测定。本标准根据ISO 6845：1989重新起草。由于我国的法律要求和工业的特殊要求，对于修改采用ISO标准的内
3、容，其技术性差异用垂直线标识在它们所涉及条款的页边右侧空白处，并在本标准的附录A中给出了本标准与ISO 6845：1989的技术性差异及其原因一览表，以供参考。本标准代替GBT 11988 1989表面活性剂 工业烷烃磺酸盐 烷烃单磺酸盐平均相对分子量及含量的测定。本标准与GBT 11 988 1989相比主要变化如下：一一增加了判断烷基单磺酸是否萃取完全的方法；一一增加了萃取物进柱前的处理方法；增加了萃取时判断水、乙醇和盐酸的比例是否合适的具体方法；增加了离子交换柱的前处理方法。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会归口。本
4、标准起草单位：国家洗涤用品质量监督检验中心Ck原)、中国日用化学工业研究院。本标准主要起草人：严方、姚晨之、耿蕻。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 11988 1989表面活性剂 工业烷烃磺酸盐烷烃单磺酸盐平均相对分子质量及含量的测定GBT 1 1988-20081范围本标准规定了一种测定仅含微量烷烃的工业烷烃磺酸盐中的烷烃单磺酸盐平均相对分子质量及含量的方法。本标准适用于烷烃磺氯酰化和磺氧化产品的所有碱金属盐。为了应用直接两相滴定法测定烷烃单磺酸盐含量，应知道烷烃单磺酸盐的平均相对分子质量。当测定典型样品的平均分子质量时，同时测定样品的烷烃单磺酸盐含量。2规范性引用文件下列文件中
5、的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 13173 2008表面活性剂洗涤剂试验方法(ISO 607：1 980，ISO 2996：1 974，MOD)QBT 2739 2005洗涤用品常用试验方法滴定分析(容量分析)用试验溶液的制备3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。31烷烃单磺酸盐alkane monosulfonates在1220碳原子直链烷烃的磺氯酰化和磺氧化物中和的工业产
6、品中存在的单磺酸碱金属盐。4原理用乙醇溶解试验份，并用盐酸酸化该乙醇溶液。在液一液萃取器内用石油醚萃取，使烷烃单磺酸转入石油醚相中，烷烃二磺酸盐和硫酸根离子留在水乙醇相，二者得以定量分离。蒸发石油醚相并加乙醇溶解，通过阳离子交换柱除去痕量碱。以无碳酸盐的氢氧化钠溶液中和流出液，然后干燥和称量得到的烷烃单磺酸钠，计算平均相对分子质量及其含量。5试剂与材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和无二氧化碳的蒸馏水或去离子水或纯度相当的水。51丙酮。52 95乙醇。53乙醇，50溶液(体积分数)。1GBT 11 988-200854石油醚，馏程3060。55盐酸，p20118 gmL。56氢
7、氧化钠，c(NaOH)一01 molL标准乙醇溶液，无碳酸盐。561溶液的制备：参照QBT 2739 2005中41及42配制和标定，溶剂瓶需配有碱一石灰干燥管。562无碳酸盐的检验：转移少量溶液于试管中，加入相同体积的硝酸钡溶液(c一130 gL)，若溶液至少在5 rain内澄清，则此溶液可使用。57酚酞，10 gL指示液。58 阳离子交换树脂，强酸性(磺酸基)，具有相当2的二乙烯基苯的交联度，粒度03 mm100mm。6仪器常用实验室仪器和以下仪器。61液一液萃取器：容积约300 mL，上下有磨砂玻璃接头，见图1。62平底烧瓶：500 mL，磨砂玻璃颈与萃取器(61)下部的玻璃接头相配。6
8、3平底烧瓶：250 mL，具有磨砂玻璃塞。64回流冷凝器：下部有磨砂玻璃接头，与液一液萃取器上部磨砂玻璃接口相配。65离子交换树脂柱：12 mm，长150 mm。66烧杯：150 mL。67无塞滴定管：25 mL。68水浴：能控温70至水沸。69电热恒温箱：能控温(1202)。610干燥器：内放变色硅胶。单位为毫米2932图1液一液萃取器(约300mL)7分样按GBT 13173 2008中第4章规定执行。28程序CBT 1 1988-200881试验份称取含约06 go8 g烷烃单磺酸盐(准确至0001 g)的试验份于150 mL烧杯(66)中。82阳离子交换柱的制备取10 mL阳离子交换树
9、脂于150 mL烧杯中，加入10 mL盐酸(55)和20 mL水的混合液，浸泡24 h。将此树脂转移至离子交换柱中，并不断搅动以除去气泡。先用300 mL500 mL蒸馏水洗涤，再用乙醇(52)洗涤，直至流出液中不再检出氯离子为止。83阳离子交换树脂的再生大约测定100次后，用10 mL盐酸(55)与20 mL水的混合液流经柱子，并用300 mL500 mL蒸馏水洗涤，再用乙醇(52)洗涤，直至流出液中不含氯离子为止。注：不应使离子交换柱流干，树脂应总浸没在液体里，填充、洗涤或再生时，洗提速率应调至约6 mLmin。从未被使用过的离子交换柱，在使用乙醇洗涤前，先用盐酸及温水洗涤数次。84测定加
10、入50 mL乙醇(53)溶解试验份，再加入20 mL盐酸(55)，然后将溶液转移至液一液萃取器，用30 mL乙醇(53)冲洗烧杯，洗涤液并入液一液萃取器。将萃取器安装到盛有约400 mL石油醚的500 mL烧瓶(62)上，上部装回流冷凝器。在7080水浴上加热烧瓶内容物到沸腾，以约15 Lh的蒸馏速率进行萃取。当测定平均相对分子质量时回流萃取5 h，若测定含量需更换新鲜石油醚，则再继续萃取2 h。检验是否萃取完全，可用氢氧化钠标准滴定溶液(56)滴定最后一份萃取液中的烷烃单磺酸，先蒸去石油醚，再用50 mL乙醇(52)溶解，以酚酞指示剂指示，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，若消耗溶液体积少于05
11、mL则视为萃取完全。注：萃取5 h后，中间相应消失，否则即是水、乙醇和盐酸的比例不当，应调节后萃取一新试验份。停止回流，拆下烧瓶并与索氏抽提器相连，在70水浴上回收石油醚，然后在沸水浴上蒸发至干(应在通风橱中操作)。将蒸干物用50 mI，乙醇(52)溶解，对检验是否萃取完全而用碱溶液滴定过的萃取物，需在检验后立即用01 molL的盐酸调至淡粉红色消失，呈无色透明状。将溶液一并通过预先制备好的阳离子交换柱，再用100 mL乙醇(52)洗提离子交换柱，流出液一起收集在预先恒重的平底烧瓶(63)中。加几滴酚酞指示剂(57)至流出液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至淡粉红色并保持30 s不褪色即为终点。在
12、沸水浴上将此中和液蒸发至干后，加丙酮处理残余物三次，以除去痕量水分，即每次加10 mL丙酮溶解残余物，然后在沸水浴上蒸干。在(120土2)的烘箱中干燥残余物1 h，然后放人干燥器内冷却，称量，称准至0001 g。重复干燥、冷却和称量操作，直至两次相继称量之差不超过0001 g。9结果的表示91计算方法工业烷烃磺酸盐中的烷烃单磺酸盐(以钠盐计)的平均相对分子质量丽，按式(1)计算 丽一罂yf式中：m一-由84得到的单磺酸钠的质量，单位为克(g)；v中和萃取的单磺酸耗用的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；3GBT 1 1988-2008c氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(m
13、olL)。工业烷烃磺酸盐中的烷烃单磺酸盐含量x，用烷烃单磺酸钠的质量分数表示，按式(2)计算x一旦100 m0(2)式中：m由84得到的单磺酸钠的质量，单位为克(g)；m。试验份的质量，单位为克(g)。92精密度对含总可溶物约25的烷烃磺酸盐，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的相对偏差：烷烃单磺酸盐平均相对分子质量不大于2；烷烃单磺酸盐含量不大于3，以大于以上规定的情况不超过5为前提。4附录A(资料性附录)本标准与ISO 6845：1989的技术性差异及其原因表A1给出了本标准与ISO 6845：1989的技术性差异及其原因一览表。表A1 本标准与ISO 6845：1989技术性差异及其原
14、因GBT 11988-2008本标准章 IS0童条编号 本标准内容ISO 6845：1989内容 原因条编号54 石油醚，馏程3060 54 石油醚，馏程4060 结合我国化学试剂的实际情况561 参照QBT 2739-2005中41及4 2 56 取81 gNaOH(准至1 nag)， 更符合实际，配制方法配制和标定，溶剂瓶需配有碱一石灰干 用100 mL 50乙醇一水溶 更科学、灵活燥管。 解，冷却后，使大部分QBT 2739-2005中41规定，称取 NaCO。沉降，移取00 mL至100 g NaOH溶于100 mL无二氧化 200 mL容量瓶，用无二氧碳水中，摇匀，置于聚乙烯容器内，
15、密 化碳的水定容，基准试剂邻闭放置至溶液清亮，用无二氧化碳水 苯二甲酸氢钾，酚酞指示剂稀释至1 000 mL，按表格规定的体积 指示终点用塑料管量取所要配制浓度NaOH清液，滴定干燥至恒重的基准试剂邻苯二甲酸氢钾，酚酞指示剂指示终点，同时做试剂空白试验；42规定，称取160 g KOH溶于100 mL无二氧化碳水中摇匀，置于聚乙烯容器内，密闭放置24 h，至溶液清亮，用9j乙醇(必要时采用优级醇无水乙醇)稀释至1 000 mL，表格规定的体积用塑料管量取所要配制浓度Ka0H清液，滴定干燥至恒重的基准试剂邻苯二甲酸氢钾，酚酞指示剂指示终点，同时做试剂空白试验5 8 树脂粒度03 mm10 mm
16、58 树脂粒度无规定 统一要求6 2 平底烧瓶500mL 62 圆底烧瓶800mL 为操作方便6 7 滴定管，容量25 rnL 66 滴定管容量50mL 更符合实际需要6 9 电热恒温箱 610 真空烘箱 能满足试验需要7 按GBT 13173-2008中第4章规定 6 无具体操作步骤和必要注 操作更加规范滓学执行。 意事项说明GBT 13173 2008第4章中详细规定了对粉状、颗粒状、膏状及液体样品分样的原理，所用仪器，称样质量，具体的操作步骤和注意事项。这些规定最终保证了取得试验样品的样本代表性GBT”988-2008表A1(续)本标准章本标准内容ISO壹IsO 6845：1989内容
17、原因条编号 条编号8 2 取10mL阳离子交换树脂于150 mL 82 取10 mL阳离子交换树脂 使柱子分离效果更好。烧杯中，加人iomL盐酸和20mL水 于加入30 mL盐酸溶液 离子交换树脂处理得的混合液，提泡24 h，将此树脂转移 (i0 mL盐酸和20 mL水的 好，可提高柱子的分离至离子交换柱中，并不断搅拌以除去 混合液)的150 ml。烧杯中， 效果气泡。先用300 mL500 mL蒸馏水 用磁力搅拌器缓慢搅拌2 h洗涤，再用乙醇洗涤，直至流出液中 后；再用30 mL 95(体积不再检出氯离子为止 分数)乙醇搅拌1 h83 用300 mL500 mL蒸馏水洗涤 83 用50mL水洗 使柱子的分离效果更好84 在7080水浴上加热到沸 84 保持于70水浴上加 浴温为70，一般腾；回收石油醚，然后在沸水浴上 热；不回收石油醚，在通 情况是可以的，但冬季蒸干；酚酞指示剂指示终点；使 风橱内和70水浴上蒸发 若室温低于18时，用盛有变色硅胶的干燥器 至干，并在液面上通缓和氮 因散热严重，回流速度气以加快蒸发；溴酚蓝指 减慢，可将浴温升至示剂指示终点；使用盛五 80；减少污染；氧化二磷的干燥器 用溴酚蓝指示剂，以强碱滴定强酸用溴酚蓝指示剂不合适，故本标准改用酚酞指示剂；能达到规定的干燥效果6
