GB T 18610-2001 原油残炭的测定 康氏法.pdf

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资源描述

1、ICS 75.040 E 21 =lI工、王G/T 18610 2001 Crude oil Determination of carbon residue一-Conradson method 2001-12 -30发布2002- 08-01实. .、.中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布G/T 18610-2001 前本标准等效采用日本工业标准JI5K2270-19902.5mm。5.3 干砂.5 仪器、设备6. 1 康氏残炭测定仪由以下部件组成,结构如图1所示。6. 1. 1 瓷瑞涡g广口袖面瓷培捐,容量29mL-31 mL.内径46mm-49 mm.底部直径不大于25mm , 高不

2、大于36mm(也可以用石英培揭代替瓷培揭。中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-12-30批准22-08-01实施l J GB/T 18610-2001 6.1.2 内钢增塌g由一个凸缘钢柑病和钢盖组成。钢地锅容量65mL-82 mL,内径53mm-57 mm , 底部直径30mm、.32mm,钢盖直径60mm-70 mm,水平排气孔内径6.5mm,排气孔中心至钢盖中心的距离为23mm-24 mm,钢盖与内钢地塌吻合后,水平排气孔的顶部至内钢培柄的底部距离不大于55 mm,盖壁厚约1mm 6.1.3 外钢瑞祸:带盖钢jjf涡,容量约200mL,外径78mm-82 mm,底部直径约45

3、mm,高58mm-60 mm,壁厚约1rnm;盖的内径82mm士1mm,盖壁厚约1mm 6. 1.4 热绝缘体g空心金属盒或耐火块.可以做成回形,也可做成方形。直径或边长150mm-175 mm, 厚32mm-38 mmo中间设置有金属衬垦的倒锥形孔,上大下小,孔顶直径89mm士1mm,于L底直径83 mm士1mm 10 7 飞1一热绝缘体,2一干砂,3喷灯4三脚座,5一三角架,6一内钢柑柄,7一瓷地扇叶一外钢增树,9一水平排气孔;10-圆钢罩图1康氏残炭仪示意图6. 1. 5 三角架2用直径3mm左右的不锈钢或其他耐热金属丝制成。口的大小能支撑外钢柑柄的底部,使之与热绝缘体的底部处在同一水平

4、面。6.1.6 圆钢罩s圆钢罩用厚约1mm钢板制成。下段圆筒直径120mm-130 mm,高50mm-53 mmo 上段圆简(烟囱直径50mm-56mm,高度50mm-60 mmo中部有困锥形过渡段,连接上下两段,圆钢罩总高125mm-130 mm,另外,在圆钢罩的顶部有一高度50mm的火桥(用直径约3mm的不锈钢丝2 GB/T 18610-2001 或其他耐热金属丝制成),用以监测烟囱上方火焰的高度。6.1.7 喷灯s口径约25mm,高约160mm的米克式强热喷灯。6. 1. 8 三脚座z内孔径约120mm,困环用宽约15mm,厚约5mm的不锈钢板制成。支腿直径约10 mm,高约210mmo

5、 6.2 电子天平g感量0.0001 g。6.3 烘箱s可升温至300.C。6.4 马福炉。7 样品7.1 按GB/T475615 3士0.19.2 在测试前须清洗内钢珩塌的盖顶内侧及排气孔。将装有样品的瓷瑜揭置于内钢瑞柄的中心,将内钢柑柄的盖子盖好,再把外钢珩梢的盖子盖好,但要盖得松一些,稍留有缝隙,以便在测定过程中产生的油蒸气逸出.然后在外钢瑞锅上放置困钢罩。9.3 点燃啧灯,控制预热速度,以使样品在10min:I: 1. 5 min内冒烟。当烟道顶有烟冒出时,移动、倾斜喷灯使其火焰触及外钢培柄的边缘,使油蒸气着火,再暂时移开喷灯。然后用小火继续加热,并保持泊蒸气均匀燃烧,使火焰高于烟囱,

6、但不要超过火桥。如果火焰不能高出烟囱,可适当加大喷灯的火焰。泊蒸气燃烧时间控制在13min士1min内,若火焰高度和燃烧时间不能同时达到要求,则首先保证燃烧时间。在样品量为5g或3g时,根据样品种类,预热和燃烧时间可以不必保持在指定时间内,此种情况不3 GB/T 18610-2001 影响继续测定。注z过强的预热可能会导致泊蒸气过早形成,使样品发泡或燃烧火焰过高,因此要注意控制喷灯的燃烧条件.9.4 当泊蒸气燃烧完毕,且无蓝烟后,控制喷灯的火焰,加强热使外钢培塌的底部及下部呈红热,并保持7mino若总的时间(包括预热、燃烧及强热时间超出30min土2min范围,则应重新测定。对5g或3g样品最

7、无此要求。使用20MJ/m3-40 MJ/m3(5 000 kcal/m3-10 000 kcal/m3)的燃气时,喷灯的顶端与外钢地塌的底部保持在50mm距离。9. 5 移开喷灯,使仪器冷却约15min至不冒烟为止,然后打开外钢增涡及内钢增柄的盖子,用热带塌钳取出瓷均柄,移入干燥器中,冷却至室温(约40min).称量,精确至O.000 1 g 0 测定完毕检查瓷地柄,若有下述情况中的任一种,则重新测定。(a)残炭是粘性的(由于预热时间不足)(b)残炭粘附在瓷瑜揭外壁(由于样品发泡。这种情况下,不管预期的残炭值大小,均应把样品量减至5g。若仍不能阻止发泡,则应减至3g)。10 计算按下式计算残

8、炭值。数值修约至小数点后第二位。=Z100 式中:CR 残炭的质量分数,%; 11 m一一残炭的质量,g;M一一样品的质量.g。精密度!按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。精密度如图2所示。11. 1 重复性2同一操作者,在同一实验室,使用同一仪器,在规定的条件下对同一样品重复测定两次,结果之差不应超过图2所示的允许偏差。11. 2 再现性.不同操作者,在不同实验室,使用同类仪器,用同一方法测定同样品的两次结果之差不应超过图2所示的允许偏差. ;, 4 G/T 18610-2001 2 0.2 0.02 X割舍酬圈粥部ilill-jfill-lil-Illi-Ili-Y 10 0

9、.2 0.51 康民残炭质量分量平均值/%精密度O. 1 0.005 0.01 图2报告12 取两个平行测定结果的算术平均值作为样品的残炭值。5 5日iCFUFH筒。国华人民共和国家标准原泊残炭的测定康氏法GB/T 18610-2001 中睡中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码,100045电话6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经售新华书店北京发行所发行是开本880X1230 1/16 印张3/4字数11千字2002年8月第一版2002年8月第一次印刷印数1-2 000 睡网址版权专有侵权必究举报电话,(010)68533533书号,155066 1-18655

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