1、中华人民共和国轻工行业标准首饰银覆盖层厚度的测定方法化学法1 主题内容与适用范围本标准规定了首饰银覆盖层厚度的化学测定方法。本标准适用于首饰银覆盖层（除基体是银外）lfm以上厚度的测定。2 方法提要和原理QB/T 11 3 4 - 1 9 91 本标准采用化学法伏尔哈特法，测定覆盖层银的量，再根据首饰试样的面积求出银覆盖层的平均厚度。用硫硝混酸将首饰银覆盖层溶解后，取出试样。溶液蒸至近干，除去混酸后稀释用硫酸高铁锁作指示剂，硫氨酸饵标准溶液滴定，测定其银量。再根据试样面积，求出银覆盖层的平均厚度。3 试剂和材料3. 1 标准银z纯度在99.99 %以上。3. 2 硫酸（GB/T625）：分析纯
2、。3.3 硝酸（GB/T626）：分析纯。3. 4 硫氨酸梆（GB/T648）：分析纯。3. 5 硫酸高铁镀（GB/11279）：分析纯。3.6 无水乙醇（GB/T678）：分析纯。3. 7 脱脂棉。4 仪器和设备4, 1 分析天平z感量为O.lmg，精度等级为三级。4, 2 药物天平感量为0.lg，精度等级为四级。4. 3容量瓶，50ml, 4,4 试剂瓶：50,lOOOmL, 4.5 滴定管：lOml, 4.6 1烧杯：l00,250mL,4. 7 调温小电炉：lkW, 4.8 025mm外径千分尺量规等。4. 9 不锈钢或塑料慑子。4. 10 量筒g500ml, 4. 11 锥形烧瓶：1
3、50200mL。中华人民共和国轻工业部1991-06-04批准32 1992-01-01实施QB/T 1134 1991 5试验前的准备5. 1 20%硫酸高铁锁指示剂的配制用药物天平称取硫殷商铁锁10.00日放入250mL烧杯中，加入少量水至全部溶解，滴加硝阪至褐色退去，加水至50mL，移入50mL小试剂瓶中备用。5. 2 硫佩酸梆标准溶液的配制用药物天平称取硫佩酸仰4.6g于250ml，烧杯中，加少量水溶解，加水稀释至1OOOrnl，移入试Jl!J瓶中。5. 3硫氨酸饵标准溶液的标定5. 3. 1 用分析天平称取标准银0.!OOOg于150mL锥形瓶中。5.3.2 加入硫酸硝酸（20 I）
4、混合酸5mL，微热溶解后蒸至冒出大量自烟，待溶液近干时取下冷却。5. 3. 3 加水1520mL，微热至硫酸银全部溶解后取下。5. 3. 4 加入20%硫酸高铁镀指示剂1ZmL.摇匀。5. 3. 5 用硫氯酸锦标准溶液滴定至淡红色为终点。记下消耗硫氟酸锦标准溶液的毫升数。5. 3. 6 计算T在. . . ( 1 ) 式中zT一一每毫升硫氟酸饵标准溶液相当标准银的克数，g/ml,;G 标准银的克数，g;v, 标准银消挺硫佩酸锦标准溶液的体积，mL.6 分析步骤6. 1 用。25ml，外径千分尺等精密量具，对试样进行测量计算出首饰试样的面积。6.2 用脱脂棉蘸无水乙赔清除试样的油污。6. 3将试
5、样放在IOOmL烧杯中。加入硫酸硝酸（20: I）混合酸5！OmL，待首饰覆盖层恰好溶解后，取出试样，用少量水冲洗干净（洗液应和原溶液合并）。6. 4 将盛溶液的烧杯在小电炉上微热蒸至冒出大量臼烟，待溶液近干时取下，冷却。6. 5 往烧杯中加人少量水，待残渣溶解后，将溶液移入50mL容量瓶中。6.6用移液管取20mL溶液两份分别注人于两个！50mL锥形瓶中，加水ISmL后再加l2ml，硫酸高铁镀指示剂，摇匀。6. 7 用硫佩酸锦标准溶液滴定至淡红色为终点。记下硫氨酸锦标准溶液的毫升数v,.7覆盖层银量的计算m=T v, 2. 5 ( 2 ) 式中zn 试样覆盖层银的质量，g;T 每毫升硫氨酸锦标准溶液相当于标准银的克数，g/mL,v，一试样消耗硫佩酸何标准溶液的体积，mL.8 覆盖层平均厚度的计算h二走dXIO.”. ( 3 ) 式中.h 覆盖层平均厚度，pm;m 试样覆盖层银的质量，g;33 QB/T 1134一1991s 试样丽积，cm;d 银的比重，10.Sg/cm。本标准允许差小于10%。附加说明：本标准由中华人民共和国轻工业部质量标准司提出。本标准由全国首饰标准化中心归口。本标准由北京市工艺美术研究所负责起草。本标准主要起草人李秀英。34
