1、ICS 67.050 B 50 :才叶|中华人民共和国水产行业标准SC/T 3022-2004 水产品中映喃略目同残留量的测定液相色谱法Determination of furazolidone residues in fishery products High-performance of liquid chromatography 2004-01-07发布2004-03-01实施中华人民共和国农业部发布中华人民共和国水产行业标准水产品中眠喃瞌嗣残留量的测定液相色谱法SC/T 3022-2004 争昏争等* 中国农业出版社出版(北京市朝阳区麦子店街18号楼)(邮政编码:100026 网址:)
2、 中国农业出版社印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经销* 争舍* 开本880mmx 1230mm 1 /16 印张0.5字数5千字2004年2月第1版2004年2月北京第1次印刷书号:16109. 304 印数:1-1000册定价:6.00元版权专有侵权必究举报电话:(010) 65005894 SC/T 3022-2004 前言本标准附录A为资料性附录。本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准起草单位:农业部水产品质量监督检验测试中心(上海)、上海水产大学。本标准主要起草人:房文红、于慧娟、袭唐根、杨先乐、黄冬梅、蔡友琼、胡假、张潭。I SC/T 3022-2004 水产品中肤喃瞠
3、酣残留量的测定液相色谱法1 范围本标准规定了水产品中映喃瞠酣残留量的测定方法一一高效液相色谱法。本标准适用于水产品可食部分中映喃略目同残留量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本c凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBf 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理样品中映喃瞠酬用二氯甲皖提取，蒸发浓缩提取液，无水硫酸铀去除水分，用正己烧液一液萃取除去脂肪及其他杂质，离心，取下层清液经膜过
4、滤器后用高效液相色谱仪分离，紫外检测器检测，外标法定量。4 试剂和材料4. 1 乙睛:色谱纯。4.2 二氯甲皖:色谱纯。4.3 正己皖:分析纯，用乙腊饱和04.4 85%磷酸:分析纯。4.5 乙腊水溶液:乙睛十水(体积分数为80+ 20)。4.6 元水硫酸铀:分析纯，经640t:灼烧4.0h后，贮于密闭容器中备用。4.7 元水硫酸饷柱:200 mmx24 mm (id)，内装50mm100mm高的无水硫酸铀04.8 映喃略酣标准品:纯度二三99.5%。4.9 映喃瞠酣标准贮备液:称取10.0mg映喃瞠酬，用乙睛水溶液榕解并稀释定容至50mL棕色容量瓶中，在冰箱中冷藏保存，保存期1个月。该液1m
5、L相当于200周映喃略目同。4.10 试验用水:符合GBf6682一级水标准。5 仪器和设备5.1 高效液相色谱仪，配有紫外检测器。5.2 高速组织捣碎机。5.3 旋转蒸发仪。5.4 离心机。5.5 振荡器。5.6 蒸发烧瓶，具塞。5.7 刻度离心管。SC/T 3022一20045.8 膜孔滤器:0.45mo 6 色谱条件6. 1 色谱柱:C18柱，250口1ffiX4.6mm(id)，粒度5mo6.2 流动相:乙腊+水+磷酸(体积分数为40十60十0.1)06.3 流速:0.8 mL/mino 6.4 检测波长:365 nmo 6.5 柱温:室温。6.6 进样量:20Lo 7 样晶测定7.1
6、 试样制备取鱼、虾、蟹、鳖等水产品可食部分，切成不大于5mmX5mr丑x5mm的小块后混匀，经高速组织捣碎机捣碎即可，充分混匀。7.2 提取称取捣碎样品约10g (精确至O.Olg)，加25mL二氯甲:皖搅拌分散后浸泡15min，在振荡器上振荡5min，提取液经无水硫酸铀柱滤人蒸发烧瓶中，残渣分别用25mL和15mL二氯甲:皖按上述方法各重复提取一次，再用15mL二氯甲:皖冲洗元水硫酸饷柱，并用洗耳球吹出柱中液体，滤液均滤人同一蒸发烧瓶中，滤液于旋转蒸发仪上在45C左右水浴下减压蒸发去除溶剂，蒸发速度控制在每秒一滴。7.3 净化用1.0mL流动相和1.0mL正己皖溶解残渣并充分洗涤蒸发烧瓶，将
7、液体移人离心管中，在4000 r/min离心5min，用尖嘴吸管移去上层正己皖层，再向离心管中加入1.0mL正己烧，、混匀2min，离心，用尖嘴吸管移去上层正己烧层，下层清液经0.45m膜孔滤器过滤后进田LC分析。7.4 测定7.4.1 映喃瞄酣标准工作液配制临用前，取映喃略目同标准贮备液，用流动相稀释成浓度为0.01g/mL-1.00阅/mL的标准工作液。7.4.2 液相色i普测定根据样品液中映喃嗖酣残留量情况，选定峰高相近的标准工作陪液。标准工作溶液和样品液中映喃略目同响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作榕液和样品液等体积参插进样进行测定。在上述色谱条件下，映喃瞠酬保留时间约为5.8
8、mino 7.5 空白试验除不加试样外，按7.2-7.4步骤进行。8 结果计算与表述根据标准工作液和样品液的峰高，按公式(1)计算样品中哄喃瞠酣残留量。AO o-4息- v-m 一-s 、J/-Fn。-1-1一zh-r飞、- s c fL 、E，EA ，E、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 式中:C一一样品中映喃略目同残留量，单位为微克每千克(glkg); h一一样品液中映喃瞠酣的峰高;2 hs一一标准工作溶液中映喃哇酬的峰高;ho一一空白试验的峰高;C一标准工作溶液中映喃瞠酣的浓度，单位为微克每毫升
9、(g/mL);V一一样品液最终定容体积，单位为毫升(mL); m 样品的称取量，单位为克(g)。9 线性范围、检测限、回收率9.1 线性范围本方法的映喃瞠酣标准工作液线性范围为0.01g/mL-l.OOp.g/mLo 9.2 检测限本方法的检测限为1gl1电09.3 回收率本方法回收率为72.8%-96.2%。SC/T 3022-2004 3 SC/T 3022一2004叮CON-NNOmHum 附录A(资料性附录)映喃瞠酣高效液相色i普固自6 4 1o nu 2 mAU 书号:16109. 304 定价:6.00元铃关10 min 5 9号版权专有侵权必究举报电话:(010) 65005894 sc厅3022蝇2004
