1、, ICS 77.120. 10 日30/、玉一、111YS/T 581.16 2008 口口、， A 日i三, . 、霄， 、.，立目户Chemical analysis methods and determination 。fphysical performance of industrial aluminium fIuoride -Part 16: X-ray fIuorescence spectrometric method for the determination of elements content 2008-03-12发布2008-09-01实施家发展和改革委员会发布 YS/
2、T 581.16 2008 阳，一一E司YS/T 581(氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法共分为16部分:第1部分:重量法测定湿存水百重;第2部分:烧减量的测定;一第3部分z蒸锢-硝酸牡容量法测定氟自亘Z-一4部分:EDTA容量法测定铝自亘;第5部分:火焰原子吸收光谱法测定第6部分:铝蓝分光光度法测定二氧化硅 , , 第7部分=邻二氮杂菲分光光度法测定兰氧化二铁含量;第8部分:硫酸钮重量法测定硫酸根含亘;第9部分:铝蓝分光光度法测定五氧化二第10部分:X射线荧光光谱分析法测定硫自重;第11部分:试样的制备和贮存;第12部分z粒度分布的测定筛分法;?第13部分:安息角的测定;一第14部分:松
3、装密度的测定;第15部分:游离氧化铝含量的测定; , 第16部分:X射线荧光光谱分析法测定元素含呈。本部分为第16部分。本部分附录A为资料性附录。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计研究所负责起草。本部分由多氟多化工有限公司、内蒙古霍煤鸿骏铝电有限责任公司、福建省南平铝业有限公司起草。本部分主要起草人=张爱芬、张树朝、马慧侠、席欢、薛旭金、李志辉、施继-，-0 ，、, I 自1 范围化铝化学分析方法和物理性能定方法第16部分:X射线荧光光谱分析法测定元素含YS/T 581.16一-2008本部分规定了氟化铝中氟、铝、铀、
4、硅、铁、硫、磷含量(以F、Al、Na，SiOz、FCZ03，SO!、PZ05表示)的测定方法。本部分适用于氟化铝中氟、铝、铀、硅、铁、硫、的测定。测定范围见表L组分测量范围/%组分测量范围/%F 50. 0068. 00 Jl Fe, 03 o. 0100. 50 Al 25. OO 36.0。so;一O. 102. 00 Na O. 02010. 00 P, Os o. 002 oo. 30 SiO, o. 0100. 60 2 方法原理试料用元水间棚酸铿和偏棚酸理混合熔剂熔融，加少量澳化程(或腆化镣)作脱模剂。在熔样机中熔融，制成玻璃样片。用X射线荧光光谱仪进行测量。用理论系数或基本参数法
5、校正元素间的吸收增强效应。3 试剂3. 1 无水四棚酸鲤和偏棚酸惶混合熔剂LizB407 (67 %) + LiBOz (33%) J:在700.C下灼烧2h，置于干燥器中保存。3.2 脱膜剂:澳化钮饱和溶液或腆化镜溶液(300g/L)。3.3 监控样品:监控样品应是稳定的玻璃片，含有所有校准元素，其含量应使其计数率的统计误差小于或等于校准元素的计数率统计误差。4仪4. 1 铅-金合金增塌(95%Pt+5%Au)。4.2 铅金合金铸模(95%Pt+5%Au):铸模材料底厚度约1mm，使其不易变形。注:熔样器皿铸型模可合二为一。若试祥在士甘塌中熔融后直接成型，则要求柑塌底面内壁平整光滑。4.3
6、熔样机:自动火焰熔样机或高频电感熔样机，若用其他类型熔样机，温度不低于1100.C，且可控制温度，控温精度士15.C。4.4 波长色散X射线荧光光谱仪z端窗姥靶X射线管。5 试样试样应符合YS/T58 1. 11中3.3的要求。1 、飞YS/T 581.16 2008 6 测定步骤6. 1 测定次数对同一试样应独立进行三次测定，取其平均值。6.2 试料按照试样和熔剂的质量比为1.5 : 10准确称量试样和熔剂。6.3 校正试验随同试样分析同类型的标准样品。6.4 试样片的制备6. 4. 1 混合:称取无水四棚酸钮，稳棚酸铿混金鼻祖马达B407(67月衬LiB02(33 %) (3. 1)于瓷增
7、塌中，转入铅-金糊(4.。中丁民川师于增塌中，与脚时均匀，宇j余的熔剂转入增塌中并覆盖在上层，加入1滴脱膜1fl6.4.2熔融:将混合试放入熔样机(4川，于1OOOoC长羊时.肌熔融过程要转动增塌，使粘在增塌壁上的和口嗨醋酶靡，耀制脚俨4气动摇动棚，将气泡赶尽，并使熔融物混哩。6.4.3 浇铸:将熔8000C以上的铸模。接成型的应在冷6.4.4 样片的保能拿样片的边缘，6.5 校正6. 5. 1 背景校正6.5.2 仪器漂移6.5.3 校准曲线6. 5. 3. 1 标准样有足够的含量范围之。制备过程按6.4 . 4. 2) 模移离增塌，赶样片，在X射线测常量元素可S恿过测量:选择氟梯度的作为。
8、将增现内熔崽物倾入已加热至模剥离。1t样是瑞涡中熔融后直存，防止吸融和海染。测量时，只ftZi221712;二;二6.5.3.2 校正与校准应引起注意。元素间的叠校圃朦啸强度夜班想到氟、硫节瞩磷、效应用理论系数或基本参数法校正。扰，钙对硅、磷干扰6.6 光谱6. 6. 1 将X射线荧光光谱射线荧光光谱仪的型号选定工见其稳定。根据X射号调万管电压和管电流。根据X6.6.2 测量监控样品:设置监控样口口鬼iiM量监控样品中分析元素箭X射线强度。监控样品中分析元素的参考强度必须与标准样品在同一次开书L-?-恻矗叶品辗被繁移校正的有效性。6.6.3 测量标准样品:输入标准样品名，测量标准样品中分析元素
9、的X射线强度。6.6.4 测量未知样品:启动定量分析程序，测量监控样品，进行仪器漂移校正。测量与未知样品同批制备标准样品。标准样品中各元素的分析结果要满足表2规定的重复性要求。输入未知样品名，测量未知样品。 7 分析结果的计测量标准样品的X射线强度，得到强度与含量的二次方程或一次方程。次方程式可通过最小二乘法计算。求出校准曲线常数a、b、c和谱线重叠校正系数ik并保存在计算机的定量分析软件中。根据未知样品的X射线测量强度，由计算机软件按照公式(1)计算含量并自动打印出测量结果。. 禽、 YS/T 581.16 2008 Wi aI; + bI i + C ( 1 ) 式中:Wi一试样中元素i的
10、含亘;Ii一一元素t的X射线强度;a、b、c一一校正曲线常数。8 精密度8. 1 重复性在重复性条件下获得的两次的绝对差值不超过重复性限元r，性内插法求得:组分试结果的测定值，在过重复但通际纣告J巳且不超过5出的平均值范围内，这两个测试结果重复性限按以下数据采用线表2含量/重复性重复性限。)/%56. 0.003 F 0.03 0.084 0.011 0.16 Al 0.003 . 79 0.19 0.02 0.60 0.04 1.67 0.12 o. 002 0 o. 002 8 、Na 0.027 . 74 0.123 0.006 Si02 o. 8.2 允许差实验室间分析结大于下表3所列
11、允许差。表3组分范围/%允许差/%含量范围/F-M 0.015 0.030 50. 00 ., 68. 00 o. 70 0.007 25. 00 ., 36. 0。0. 030., 0. 100 0.20 0.02 0. 100. 50 0.03 0. 20 ., 2. 00 0.50 O. 05 0.06 Na 2. 00 ., 4. 00 SO 0.10 0. 50 1. 00 0.30 4. 00 10. 00 1. 00 ,., 2. 00 0.010 0.002 0.40 O. 15 O. 20 0.03 Si02 P20s 0. 200. 40 0.04 0. 010 ., 0.
12、 100 0.005 0. 40 ., 0. 60 0.05 0. 100. 30 0.02 3 , YS/T 581.16 2008 9 保证与控制应用标准样品或监控样品，使用时至少每半年校核一次本方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。4 , YS/T 581.16 2008 附录A(资料性附录)条件根据设备，在真空条件下，各元素测量条件见表A.l。A. 1 分析线准直晶体28角/nFK 粗Flow PX1或44或TIAP 90 A1K 粗Flow PET(PE) 145 NaK 粗Flow PXl或28或TIAP 55 SiK 粗Flow PET(PE) 1
13、09 , FeK 粗或细Duplex或FlowPXIO或57 LiF200 SK 粗Flow Gel11 110 PK 粗Flow Gel11或141或PET(PE) 89 CaK 粗Flow PX10或113 LiF200 5 OON-2.旧H声Ff 6年中华人民共和国有色金属行业标准化铝化学分析方法和物理性测定方法第16部分zX射线荧光光谱分析法测定元素含YS/T 58 1. 16 -2008 , * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经* 印张o.75 字数11千字2008年5月第一次印刷1/16 2008年5月第一版开本880X 1230 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究电话:(010)685335337G 定价14.00 书号:155066 2-18697 YS/T 581.16-2008
