1、ICS 83060；8314001G 40 a圈中华人民共和国国家标准GBT 1 4838-2009ISOTR 9272：2005代替GBT 14838 1993橡胶与橡胶制品 试验方法标准精密度的确定200906-15发布Rubber and rubber products-Determination ofprecision for test method standards(ISOTR 9272：2005，IDT)20100201实施车瞀徽紫瓣紫毽警瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会仅19目 次GBT 1 4838-20091SOTR 9272：2005前言-日I言-1范围2规范性引用文件-
2、3术语和定义4应用领域-5精密度的确定：一水平精密度和二水平精密度-6组织实验室间试验方案的步骤7一水平精密度分析程序概述-8一水平精密度：分析步骤l9一水平精密度：分析步骤2-10一水平精密度：分析步骤3-一最终精密度结果11二水平精密度：炭黑试验结果的分析-12试验方法标准中一水平和二水平精密度数据表的格式和精密度条款要求-附录A(规范性附录)计算h和女一致性统计量附录B(规范性附录) 精密度参数工作表计算公式推荐的工作表布局和数据计算顺序附录c(规范性附录)被剔除离群值的替代值的计算程序 附录D(规范性附录)精密度确定的实例门尼黏度试验- 附录E(资料性附录)GBT 6379的背景和精密
3、度确定的新发展-参考文献，00，0坨坫坫坫拈船孔前 言GBT 14838-20091SOTR 9272：2005本标准等同采用国际标准ISOTR 9272：2005橡胶与橡胶制品 试验方法标准精密度的确定(英文版)。本标准等同翻译ISOTR 9272：2005。本标准代替GBT 14838-1993橡胶与橡胶制品试验方法标准精密度的确定。为便于使用，本标准还作了下列编辑性修改：a)“本技术报告”一词改为“本标准”；b)用小数点“”替代作为小数点的逗号“，”；c)删除了国际标准技术报告的前言。本标准与GBT 14838-9993的主要差异：本次修订根据ISOTR 9272：2005采用了曼德尔h
4、和k统计法，而非1993版的科克伦和狄克逊法，因而章条结构和内容发生了重大变化，无对应关系，除下述修订内容外，全部为新内容；修改术语定义6条(1993年版3111，3112，3113，3122，3125，3126；本版322，323，324，326，328，3210)；修改了组织精密度室间试验的方案(1993年版第5章；本版第6章)。本标准的附录A，附录B，附录C和附录D为规范性附录，附录E为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会(SACTC 35)归口。本标准起草单位：中橡集团沈阳橡胶研究设计院。本标准主要起草人：张艳芬。本标准所代替标准的
5、历次版本发布情况为：GBT 14838-1993。GBT 1 4838-2009ISOTR 9272：2005引 言国内试验方法的精密度标准主要是GBT 6379，这是一个基础标准，为确定重复性和再现性精密度以及准确度和关于被称为精度的偏倚的概念提供了基本的统计方法和计算法则。然而，在过去的40年中，GBT 6379的一些精密度确定的内容不适合橡胶制造工业和炭黑工业。主要存在两个问题：a)严格执行GBT 6379与这两个工业中现行的操作程序和过去的试验历史相冲突；b) GBT 6379不满足橡胶与炭黑试验所特有的一些要求。所以，虽然GBT 6379是本标准必不可少的规范性引用文件，但并不能满足
6、ISOTC 45的需要。本标准对过去几十年关于精密度确定的主要问题许多试验方法的再现性(实验室问的差异)非常大有一个更全面的解决方案。关于行业中许多基本试验方法存在非常差的实验室问一致性一直是常被讨论和令人震惊的问题。经验证明，较差的再现性通常只是由于小数量(百分数)的可能被指定为离群值实验室而引起的。本标准对消除或大幅度降低离群值影响的“稳健”分析方法进行了说明。关于这些问题和GBT 6379的其他更详细的背景说明，参看附录E。本标准一共有5个附录，既是对正文的补充，也是对术语一章的补充。附录A定义了曼德尔h和k统计法，举例说明如何计算h和女统计量并给出其临界数据表。附录B给出重现性和再现性
7、的计算公式，说明如何生成和使用精密度工作表中的6个表格。附录C概述了由h和k统计量剔除的离群值的替代值的计算程序。离群值替代而非剔除是一种由很少数量实验室和或材料确定精密度的选择方法。附录D是一个实例，门尼黏度试验的精密度确定，说明了用h和女统计法判定为离群值并处理后而得的精密度数据库，同时举例说明了GBT 63792所述的离群值鉴别和剔除过程中存在的一些问题。附录E提供一些关于GBT 6379、稳健分析和有关精密度确定的其他问题的背景信息。附录E主要提供了充分理解精密度确定的重要的背景信息。附录A，附录B和附录c包含本标准各个部分所要求操作的详细说明和程序。这些附录的应用，避免了本标准正文中
8、有关说明的章节过长，从而可以更好地理解精密度确定中所包含的概念。GBT 14838-2009I$0TR 9272：2005橡胶与橡胶制品 试验方法标准精密度的确定1范围本标准为通过实验室问试验方案(ITP)确定橡胶制造工业和炭黑工业所使用的试验方法标准精密度提供指南。本标准采用GBT 6379中基本单向分析的方差计算法则，尽可能使GBT 6379的术语和定义不与过去历史相矛盾，不与这两个行业中精密度的确定程序相矛盾。虽然本标准没有确定偏倚，但它是理解精密度确定的一个基本概念。本标准不包括准确度和精度的确定，GBT 6379中包含这两个概念。本标准提供了两种精密度的确定方法，它们被称为试图消除或
9、大幅度降低离群值影响的“稳健”统计方法。第一种方法是“一水平精密度”程序，适用于橡胶制造工业的所有试验方法，第二种方法则是一水平精密度程序的一个特殊情况，称为“二水平精密度”程序，适用于炭黑工业试验。两者使用相同的均匀水平实验设计和曼德尔h和统计法对潜在的离群值精密度数据库进行检查。然而，它们采用略有不同的剔除程序处理作为离群值的不协调数据值。“二水平精密度”程序在每个数据库单元或材料实验室组合的复制数量方面是独特的。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成
10、协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 6379(所有部分)测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)idt ISO 5725(所有部分)ISO 35341 统计词汇和符号第1部分：概率和一般统计术语3术语和定义31通则对本标准而言，33中给出的术语和定义与32中修改的GBT 6379中的术语和定义都适用。关于某些精密度类型的其他术语在53中有说明。通过在该条款中给出关于所要试验材料性质的定义可以更好地理解这些术语。32 GBT 6379中的术语GBT 6379中的术语，一般引自ISO 3534 1，在下列情况下适用：a) 其定义不与I
11、SOTC 45试验方法标准精密度确定的综合处理所要求的程序相矛盾；b) 当它们适于给出资料性和增进理解定义的任务时。在本节中，对GBT 6379中的术语增加了注解，以便更深入地理解ISOTC 45试验方法的精密度确定。321公认参照值accepted reference value用作比较的经协商同意的标准值，它来自于：a)基于科学原理的理论值或确认值；b) 基于一些国家或国际组织的实验工作的指定值或认证值；】GBT483820091SOTR 9272：2005c)基于科学或工程组织赞助下合作实验工作中的同意值或认证值；d)当a)，b)和c)不能获得时，则用(可测)量的期望，即规定测量总体的均
12、值。322试验结果test result用规定的试验方法获得的特性值。注：试验方法宜指明测量、测定或观测是一个还是多个，报告的试验结果是观测值的平均数还是它的其他函数(例如中位数或标准差)。它可以要求按适用的标准进行修正，例如气体容积的修正等。323准确度accuracy试验结果与公认参照值间的一致程度。注：术语准确度，当用于一组试验结果时，是由随机误差分量和系统误差即偏倚分量组成。324偏倚bias试验结果的期望与公认参照值之差注；与随机误差相反，偏倚是系统误差的总和。偏倚可能由一个或多个系统误差引起。系统误差与公认参照值相差越大，偏倚就越大。325实验室偏倚laboratory bias一
13、个特定的实验室的试验结果的期望与公认参照值之差。326精密度precision在规定条件下，独立试验结果间的一致程度。注1：精密度(对于同一实验室条件即重复性)仅仅依赖于随机误差的分布，而与真值(公认参照值)或规定值无关。关于全局试验区域(实验室间条件)，参看下面的331，实验室间精密度(再现性)受实验室偏倚以及这种全局试验区域内所固有的随机误差的影响。注2：精密度的度量通常以不精密度表达，其量值用试验结果的标准差来表示。精密度越低，标准差越大。注3：“独立试验结果”指的是对相同或相似的试验对象所得的结果不受以前任何结果的影响。注4：精密度的定量的测量严格依赖于规定的条件(试验区域的类型)。重
14、复性和再现性条件为其中两种极端情况。注5：此外，精密度可定义为“品质因数”。对于规定的试验区域，如标准差所预计的，它与独立重复(试验或观测)值分散度的倒数成正比。327重复性条件repeatability condition在同一实验室，由同一个操作者使用相同的设备，按相同的试验方法，在短时间内对同一试样(或元件)相互独立进行的试验条件。注：如在3 3 1中所定义，“局部试验区域”是进行重复性试验所在的场所或环境(在一个特定实验室内)。“相同”一词应指“标称相同”，即试样之间无故意差别。试验结果的重复性测量之间的“时间间隔”可由具体试验组织协商选择。对于ISOTC 45和国际橡胶制造工业，重复
15、性试验之间的时间间隔约为1 d7 d。328重复性repeatability在重复性条件下的精密度。注1：重复性，用符号r表示，为标准差倍数的区间；该区间(基于95概率水平)包含在规定的局部试验区域所得独立试验结果的二倍。注2：相对重复性(r)为测量性能平均值的百分数(多倍标准差)的区间；该区间应(基于95概率水平)包含在规定2GBT 14838-2009ISOTR 9272：2005的局部试验区域所得的独立试验结果(百分数)。注3：重复性可视测量性能的大小或水平而定，通常报告具体的性能水平或决定性能水平的材料或元件类别。注4：虽然按上述定义的重复性适用于局部试验区域，但是可由两种不同的方式获
16、得，并且术语重复性可用于两种不同的领域。可适用于公共团体值，是在一个不同实验室当中用实验室间试验方案(ITP)作为来自所有实验室的平均(或合并)值而获得的值。这可称为通用的或全局的重复性，适用于代表全局实验区域一部分的所有实验室的“代表性实验室”。也可适用于某一“具体实验室”的长期或确认值，由该实验室正在进行的试验获得的，与任何ITP没有联系。这第二种用法可称为局部重复性，即在或由一个实验室所获得的重复性。329再现性条件reproducibility conditions在不同的实验室，由不同操作者使用不同的设备，按相同的试验方法，对同一试样(或元件)相互独立进行的试验条件。注1：在全局试验
17、区域(见3315)内的每个实验室(或场地)对一种材料(目标材料)进行n次重复性试验，并根据N个实验室的(”个局部试验区域试验的)平均值确定该种材料的再现性。再现性也可依据于测量性能的水平或所试验的材料，并且它通常也报告为具体性能水平或材料的再现性。注2：术语“不同的设备”应解释为公认的和标准的不同试验装置，即所有的试验装置都是标称相同的，但处于不同的实验室内。3210再现性reproducibility在再现性条件下的精密度。注1：再现性，R(对于规定的全局试验区域)由N个实验室(每个实验室”次重复)对标称相同的试样所进行的独立试验获得，表示为标准差倍数的区间；该区间应(基于95概率水平)包含
18、在规定的全局试验区域由不同实验室所得独立试验结果二倍。注2：相对再现性(R)，表示为测量性能平均值的百分数(多倍标准差)的区间，该区间应(基于95概率水平)包含在规定的全局试验区域由不同实验室所得独立试验结果(百分数)。注3：再现性也依据于测量性能的水平或所试验的材料，并且通常也报告为具体性能水平或材料的再现性。再现性通常没有上述关于重复性所讨论的双重解释或用法，因为它只是一个适用于全局试验区域的一些实验室之间的“组合特性”。注4：如注1所表明，再现性由全局试验区域的随机误差的大小以及同全局试验区域的偏倚成分的分散度确定。具有良好一致性的实验室，其偏倚为零或很小。与公认参照值或ITP总平均值没
19、有良好平均值一致性的实验室，具有很大的偏倚，虽然每个实验室偏倚大小相对恒定，但是在有偏倚的实验室之间是不同的，即它具有分布特性。3211离群值outlier一组值内，与其他值不一致的值。注：本ISOTC 45标准将“组”定义为被测量的“元件类别”。参看下面331中定义的元件和元件类别。33 GBT 6379中没有规定的术语许多特殊的术语在这里按系统顺序从简单至复杂相继被定义。简单的术语用于定义稍微复杂的术语，由此生成最简洁明确的定义。331基本试验术语3311元件 element为了测定性能或特性而被试验或观测的实体，它可以是一组物体(试样等)中的单件物体或增量或一部分质量(或体积)材料。注：
20、通用术语元件有一些同意词：物品、试片、试样、部分、等分部分、子样本、实验室样本。3GBT 14838-2009IS0TR 9272：20053312元件类别element class(class of elements)具有共同来源或具有标称相同性能的一组元件的类别或说明性名称。注：术语“标称相同”是指元件在所要测量的性质方面尽可能具有相似的来源。3313试验区域testing domain进行试验的场地和操作条件；它包括元件(试验样本或试片)制备，试验设备(校准、调节、设定)，所选择的试验方法和周围环境的描述。3314局部试验区域local testing domain是由用来进行质量控制和
21、内部开发或评估程序的具有代表性的特定区域或实验室组成的区域。3315全局试验区域global testing domain包含两个或多个生产厂一用户试验，产品验收和实验室间试验方案的具有代表性的特定区域或实验室组成的区域。3316平衡均匀水平设计balanced uniform level design实验室间试验方案的精密度设计，其中，所有实验室试验该方案选择的所有材料，每个实验室对每种材料进行相同次数(n)的重复试验。332材料和取样术语3321材料material所要试验的特定实体或元件类别，通常以散装形式(固体、粉末、液体)存在。注：材料用作说明所试验“元件类别”的通用术语，即材料可以
22、为橡胶、橡胶配料、炭黑、橡胶化学助剂等。材料可以是也可以不是同质的。在制品试验中，材料术语可用于说明“元件类别”或橡胶制品的类别例如()形圈、软管组合件、发动机座等。参看53中“目标材料”的定义。3322批lot规定质量或体积或数量的材料，通常由同一过程生成，常常具有公认的成分或性能范围。注：一批可通过常规的生产(或自然)过程在规定的时间内生成，通常由有限的规格或数量构成。一批可为总量的分数部分。公认的性能范围系指现有的一些粗略近似值。3323样本sample(实体样本按具体程序选取，用于测定材料、批或总量的特性的元件或规定质量的材料。注：术语“样本”不应用作“材料”或“目标材料”的同义词见5
23、3。理想情况是，在任何实验室间试验方案中试验若干种“材料”，每种材料在化学、结构、性能方面是不同的。从每一种材料中，可选取一定数量标称相同的“样本”进行试验。3324样本sample(数据)通过应用特定的试验(观测)方法从(一个或多个)实体样本所获得的一些试验或观测值(”一1，2，3等)。3325试验样本test sample为化学或其他分析试验所选取的所有类型的(实体)样本的一部分，通常带有规定的混合或其他程序。注：试验样本的质量或体积通常是一批材料非常小的相等部分。GBT 14838-2009IS0TR 9272：20053326试片test piece取自样本(或批)，用于物理或机械性能
24、试验的(适当成型和制备的)物体。注：术语“试样”是试片的同义词。333其他与精密度有关的统计术语3331重复 replicate取白样本的一定数量的独立等分部分或一定数量的元件之一，对每个等分部分或元件进行试验。注：上述定义的术语重复系指实体物体(元件)。它也可用于表示数据集，系指一些独立数据值。3332真值true value元件的测量或观测的值，是一个试验区域在没有任何类型的误差、偏差或差异存在即没有“原因系”差异的情况下获得的值。注：真值也定义为试验任一总量的所有数量试样所获得的平均值，典型的“原因系”是在一个受控的试验区域内在温度、湿度、操作者的技术、校准精确度等方面不可避免的波动。3
25、333不确定度uncertainty用相对的方式表征测量或观测的“品质因数”的量；对于一给定的局部区域，它是元件测量值与公认参照值之差的幅度，包括随机误差和系统误差。注：这里所给出“不确定度”的定义试图理解概念的一般性质，它是由一些涉及该概念的组织等效地但使用不同的语言加以定义。如上定义的词“不确定度”不同于该词的普通用法。如所表明的“良好”或“优良”与“不确定度”(对测量的怀疑)成相对关系。不确定度是局部试验区域的特征；进行任一规定试验的每个局部试验区域可能有不同的不确定度值。用典型的实验室间试验方案确定的精密度(重复性和再现性)是全局试验区域的特征；在任何实验室间试验方案中所获得的精密度值
26、是普遍适用的，即应用于一组实验室。4应用领域41一般背景本标准适用于试验结果由定量的连续变量表示的试验方法。它一般限于正规制定的并且在一些实验室内日常使用的试验方法。试验依据标准试验方法进行，生成试验数据，为商业、技术和科学目的做出技术和其他决策。因此，具体试验方法的精密度是试验方法和决策过程的一个重要的质量特征或品质因数。试验方法精密度的确定通常应具有两个条件：(1)选择该方法常用的一些代表性材料；(2)对试验方法有经验的一组自愿参加试验的实验室。对于这些材料和实验室的试验方法而言，精密度确定是一种“及时事件”。稍微不同的材料甚至相同的材料由同一实验室在不同的时间所进行的实验室问试验方案所生
27、成的精密度结果可能与最初的实验室间试验方案不同。重复性和再现性标准差估计值的显著性区间在GBT 6379中介绍，不构成本标准的一部分。GBT 6379中精密度参数显著性区间的处理，假定重复性和再现性标准差的各个值的固有变异(在一评价方案系列中)，可归因于正态分布情况下试验数据的随机误差。但是，参考文献1、2、E3和4J和其次文献的经验已证明，在一典型实验室间试验方案的实验室之间较差的再现性归因于实验室间的偏倚。与参照值以及所有试验中的其他实验室相比，某些实验室几乎总是或低或高。对于有这种偏倚的实验室而言，这种偏置或偏倚显然是不同的。这不同于与正态分布所要求的参照值相比的随机误差。所以，根据随机
28、模型为主要的精密度参数再现性而计算的任何显著性区间是无效的。将某一具体试验方法的精密度结果应用于消费者与生产者产品验收的试验时应特别小心。产品验5GBT 1 4838-2009ISOTR 9272：2005收程序应根据专门用于商品化产品和进行这类试验的有关各方实验室的专门方案所获得的精密度数据确定。另一个与试验方法技术性能指标有关的概念是“试验灵敏度”。试验灵敏度是基本测量性能的辨别能力与测量性能误差或标准差之比。42重复性与再现性规定重复性和再现性分别为各自标准差的特定倍数的一个区间或范围。重复性，r，由式(1)给出：重复性一r一2“2 s。 (1)式中m一合并(所有实验室的)“实验室内”标
29、准差。再现性，R，由式(2)给出：再现性=R一(2)1”姐 (2)式中：SR一(1)实验室间方差(由每个实验室n个值的平均数计算得出)和(2)合并的实验室内方差(每个实验室n个值的方差)之和的平方根(或标准差)。(2)“2项是r和R在5概率水平或95置信区间下，偶然或随机出现的两个单个试验结果之间的最大差。从总数值中随机抽取的两个值的差(z，一z：)的方差等于从相同总数值中一次取一个(z)值的方差之和。由于有两个z值，根据标准差的计算公式，方差之和就是z值乘以2再平方根置于该项的方差。这个意义上，每个z值代表任一具体试验方法标准所确定的“试验结果”。所以，(2)“2 5。是差的标准差。系数既取
30、决于估算两个标准差中任一偏倚中的总的自由度，也取决于随机偏倚和随机误差的分布图形。上述结论的正态假设是(1)分布是单峰的，(2)试验结果的数量是足够的(大约20个)，(3)概率水平P一005或置信区间为95。在这些假设条件下，值近似等于f一值或约为(2，o)t分布值，于是，r和R的简化公式为式(3)、式(4)：重复性=r一283s。 (3)再现性=R一283sn (4)更多细节，参看32中重复性和再现性定义中的注解。5精密度的确定：一水平精密度和二水平精密度51一水平精密度精密度级别：一水平精密度和二水平精密度。首先讨论一水平精密度，一水平精密度的确定是根据过去20年间全世界橡胶制造业采用的确
31、定的程序：通过采用的平衡均匀水平设计实验室间试验方案，用3个或多个分配给每个参加实验室的材料，在2个试验日的每一天进行试验，以生成独立的“试验结果”的方式进行。对实验室间试验方案数据库用曼德尔h和k一致性统计方法进行离群值检验(见附录A)：a)关于离群值的选择方法 如果没有离群值，那么就用原数据库确定一个精密度结果表。如果在任一实验室间试验方案数据库中发现离群值，有两种选择方法来处理离群值。选择方法1，剔除离群值，是首选。选择方法2，替代离群值，适用于较少数量实验室(约6个)的实验室问试验方案。诸如试验日的重复值的数量和或进行试验的技术员或操作者的人数这类问题，都是具体试验的特征，由实验室间试
32、验方案组织委员会逐一考虑。离群值的处理在附录A、附录C、附录D和附录E中有更详细的说明。b) 试验方法的类型一水平精密度已成功地用于各种橡胶制造业所特有的试验方法。从用几分钟内完成的简单试验如硬度和pH试验，到复杂的多步骤试验如老化试验，老化试验需要测定老化前的性能，经过一段相当长的老化时间(几天)后，再测定老化后的性能，以获得最终的试验结果或性能指数。对于这种复杂的试验，任一实际的精密度确定应包括所有程序步骤才能得到试验结果，这是精密度分析和确定所用的基本数据。精密度确定程序的一般要求在第8章、第9章和第10章说明。GBT 14838-2009ISOTR 9272：200552二水平精密度炭
33、黑工业采取稍做修改的精密度确定程序，称为“二水平精密度”。在平衡均匀水平设计实验室间试验方案中，每个单元的重复数量规定为4个，两个试验者每人负责2个。离群值用实验室间试验方案中实验室的数量决定的专门程序检验，精密度、绝对值或相对值由规定的程序表示。这一精密度的程序在第ll章中说明。53一水平与二水平精密度类型除了上述老化试验外，其他试验也要求较复杂的操作顺序，以生成最终的试验结果。这种类型的一项重要试验是“橡胶性能”试验：标准配方中的各种橡胶、补强填料或其他配合材料的评估。例如一批次橡胶的应力一应变评估将要求：a)选有代表性的橡胶样本；b)使用标准原材料制备胶料，包括所采用的标准配方设计和混炼
34、操作程序；c) 用选择的时间和温度制备硫化模制胶片的这种胶料的加工；d) 裁切和测量哑铃状(或其他)试片；e) 对这些试片进行试验，以获得定伸应力、伸长率和拉伸强度性能最终试验结果。为使橡胶性能试验的实际精密度的确定成为可能，从原材料开始到最后试验结果，重复所有操作步骤是非常必要的。这些步骤的每一步都有潜在的方差成分，所有方差之和确定总的试验方差和标准差。为此，规定了两种类型精密度。这两种类型由所试验的材料(或元件类别)与为精密度而直接评估的材料之间的关系表征。为了解释这一点，有必要介绍和定义一个新术语：目标材料：精密度确定方案主要关注的材料(或元件类别)；然而，它不一定以其通常的或普通的物理
35、状态进行试验。使用术语“目标材料”时，可确定两种类型精密度：1型精密度直接在目标材料上确定的精密度；对制备的试片或从同一来源抽取的试验前无需加工或其他操作的目标材料(元件类别)的试验部分进行试验。注1：裁切的实例是由应力一应变试验用的哑铃状试样组成的批。2型精密度一不直接在目标材料上确定的精密度；目标材料通常与一些辅助材料相结合形成复合材料，用这种样本测定目标材料的相应性能。注2：复合材料的性能与目标材料的质量或性能有直接关系。例如：为了测定某一品级SBR的质量，将橡胶加上硫化剂、填料、抗氧剂等的样本进行混炼和硫化，制备试片，对所获得的胶料进行规定质量性能试验。注3：1型精密度方案可以用试片或
36、实际试验之前需要一些最少步骤的加工或其他简单操作的目标材料进行试验。严格地讲，这是一种中间水平的精密度。然而，为避免不必要的复杂性，被称为1型精密度。6组织实验室间试验方案的步骤组织一个实验室间试验方案的步骤，以及每一步骤的讨论如下：a) 组织委员会应选择一个组织委员会或任务组和一个方案协调人。委员会或任务组的一个成员应是熟悉试验方法的技术以及本标准内容的统计员。大多数实验室间试验方案根据精密度确定程序的平衡均匀水平设计进行组织。更先进的设计，参看GBT 6379。b)精密度级别和类型对于除炭黑试验之外的所有方案，组织一水平精密度实验室问试验方案。对于炭黑试验组织二水平精密度实验室间试验方案。
37、选择要确定的精密度类型(见53)。1型精密度是最常用的，对于一些试验方法，例如标准配方合成的橡胶或高聚物或其他橡胶性能的评价，要求2型精密度。c)试验操作者或技术员对于只需要一个操作者或技术员的简单的一水平精密度试验，除非7GBT 14838-2009SOTR 9272：2005不同技术员的作用是预定方案的一部分，所有重复试验应由同一技术员完成。对于需要几个操作者或技术员进行一系列不同步骤试验才能获得试验结果的复杂的试验，同一“操作者小组”应进行所有重复的试验。对于二水平精密度试验，遵循2个试验日每个试验日使用2个技术员的程序(见第11章)。d)试验结果和重复数量如试验结果定义，每种试验方法有
38、一个评价性能的最终值，称为试验结果。试验结果可以是试验方法规定的一些独立试验值的平均值。就本标准而言，一个重复称为一个试验结果。应规定每种材料在每个实验室内重复试验结果的数量n。在大多数实验室间试验方案中，重复数量为2。对于一些试验，如二水平精密度，可选择3或4个重复数量。对所有试验结果进行分析。e)重复性的周期应选择实验室内重复试验之间的周期，这一周期通常在l d7 d。关于重复性周期的更多说明参看附录E。对于特殊的试验(较长老化周期)，重复试验则要求更长的周期。对于其他特殊试验，可选择较短的周期(几分钟、几小时)。主要考虑的是行业中一般怎样使用试验方法。所选择的周期应在试验方法标准的精密度
39、章中报告。f) 目标材料的数量应选择试验的目标材料或元件组(或制造的成品)的数量。理想情况是不同性能水平的目标材料为3个或4个。目标材料应是常用的并在行业中具有代表性的试验材料，详见53。g)均匀目标材料的制备一每种目标材料应制备均匀，并留有足够的储备用量，以便需要时可进行再试验。如果材料需要混炼才能保证其均匀性，那么应进行混炼。如果不可能进行混炼，则应采取特殊程序如严密监控的实验室操作或其他制备操作以得到最均匀的材料(或一批元件)。应提供文件，以确定其均匀性。如果是2型精密度要求的任何辅助材料，应是标准参考材料或用特别的文件证明的均匀批。h) 实验室的数量为使精密度评估具有可靠性，在实验室间
40、试验方案中最终数据库(离群值处理之后)至少要求有6个熟悉试验方法的实验室。对于更重要的行业试验方法，应有1218个实验室参加。如果在最终数据库中没有6个实验室，可用更少的实验室进行分析，但是，精密度特别是再现性的评估会受到严重的影响，只能是非常粗略的评估。i)材料的包装和发送任何实验室问试验方案要求的所有材料都应适当地包装，以防止所要测量的性能因时问或贮存发生改变。试验前，每个参加实验室的贮存条件应加以适当的规定。所有材料的装运应与试验计划表相协调(见下面说明)，以使所有材料在计划的试验日期到达。j) 试验说明书 一虽然所有实验室问试验方案通常都是按带有一整套试验说明书的标准试验方法而进行的。
41、但是仍需要一些补充说明。一个重要的补充说明是试验计划表。所有的试验应在规定的日期进行，并且所有参加的实验室应按标准规定进行试验。计划表应留有足够的材料发送时间。标准方法的任何特殊修改以及关于与重复试验相对应的操作者或技术员(一个、两个或多个)都应说明清楚。如果实验室间试验方案是对处于某一中间制定水平的试验方法进行的，最重要的是给所有参加的实验室发送关于进行该试验的说明书以及实验室问试验方案说明书。k) 实验室间试验方案试验数据的报告“试验数据报告表”应由实验室间试验方案协调人制定，并将副本连同试验材料和说明书一起发送给每个参加实验室。这个表格应含有下列内容：实验室名称、每种目标材料的实际试验日
42、期和每个重复试验(日期)的试验值(试验结果)，可能的话按比平常多一个有效位数(例如不舍位)进行报告。该试验报告表还应要求所使用的试验设备或机器的名称(型号、条件)、关于任何非故意的偏离标准试验程序的注释和任何意外事故的说明或其他相关信息。填写完全的试验报告应返回实验室间试验方案协调人。GBT 14838-2009ISOTR 9272t20057一水平精密度分析程序概述71分析操作顺序本章简要概述了实验室间试验方案数据库分析程序，并让使用者更好地了解整个分析过程。也介绍了关于离群值的一些背景信息。一水平精密度程序可能需要多达3个分析步骤或综合步骤。实际数量由数据库中数据的一致性决定。如果没有离群
43、值，只使用分析步骤1。如果有离群值，依据数据库中离群值的度量，可要求分析步骤2和3。附录B包括所有3个分析步骤的说明，还详述了如何布局所要求的计算机工作表及其相互连接，以便当离群值被剔除或将替代值代人表1基本数据中时，能够自动计算最终精密度参数r和R。图l概述整个分析过程中各步骤的判定树或流程示意图。表1 一水平精密度基本数据材料，M(J)实验室，L(t)l 2 3 4 q12 匕t34声所用符号：共有声个实验室：L(t)=1，2，3，声。共有q个材料或水平：M(J)一l，2，3，q。一个单元共有”个重复：一个单元一一个L(z)与一个M(j)的组合，通常”一2。Y。一单个试验结果，式中k-1，
44、2，”(iJ)并且”通常一2；实例见表中单元(2，3)。单元(4)：单个单元含有n个试验结果。8均匀水平实验室间试验方案的表布局。GBT 1 4838-20091SOTR 9272：200510来自实验室试验方案的原始数据库最初数字和图示的检验(见81)生成AOT坐标圈(见82)分析步骤1：进行数据分析(见8 386)使用表B1表B6格式5显著性水平的离群值?如果有如果没有 选择选择方法1或2进行离群值处理分析结束， 选择方法l=剔除离群值(oD)生成一个精密度表 选择方法2=替代离群值(OR)(见附录C)任一选择方法生成修正本1数据库修正本1数据库分析步骤2：分析修正本1数据库(见91，等)
45、表B卜R1 OD表B6-R1一OD或表B卜R1一OR表B6-R1一OR2显著性水平的离群值?如果有如果没有 选择选择方法1或2进行离群值处理分析结束， 选择方法l=剔除离群值(OD)由修正本1分析结果生成一个精密度表 选择方法2=替代离群值(OR)(见附录c)任一选择方法生成修正本2数据库修正本2数据库分析步骤3：分析修正本2数据库(见第10章)表B卜R2一OD表B6 R2一OD或表B卜R2一OR表B6-R2一OR分析结束。由修正本2数据库分析结果生成一个精密度表注：有数据的表，参看附录D中精密度确定的实例。图1 实验室问试验方案一水平数据分析判定树示意图GBT 1 4838-2009ISOT
46、R 9272：2005a) 数据的最初检验任一数据库的快速数据检验对于获得实验室间试验方案结果的第一印象是重要的。这在单元平均值和单元标准差(或单元极差)计算之后进行。检验的一部分是生成单元平均值和单元标准差或单元极差与实验室数量的专门坐标图。这些坐标图在81中说明，并清楚地显示潜在的离群值。b)分析步骤l对原始数据库进行分析，以得出每种材料(或目标材料)重复性和再现性的值和计算的h和k统计量，参看附录A。附录B说明了6个表的生成，由6个表得出h和统计量和每种材料精密度结果。将计算的h和统计量与5显著性水平临界h和统计量相比较，以确定是否有有效离群值。如果没有，则分析结束，所确定的重复性和再现性的值就用于生成一个该试验方法精密度结果表。如果有有效离群值，则要求进行分析步骤2。c)分析步骤2如果有5显著性水平离群值，则离群值1)使用51所述的选择方法1剔除；2) 或使用选择方法2替代(参看附录c)。根据任一选择方法，对所获得的修正数据库称为修正本1(或RI)进行分析，以生成新的重复性和再现性的值，称为修正本1精
