1、中华人民共和国第三机械工业部指导性技术文件电镀锚溶液分析方法r ;.-.c.-z标准溶液滴定至i窑接由紫红色变为亮绿色为终点(V 2 )。4 .计算z( v z - V, ) x N x 25.33 Cr203克/升=一一一一一一一一式中:N一一(N H. ) 2. F e ( 50 ) 2.标准溶液的当量浓度。V，、Vz一一见分析程序。V。一-7商定所取镀液的毫升数。5 .说明z( 1 )加(NH, ) 2520S后，一定要用水冲洗瓶壁，过量的(NH ) 2S208必须加热完全破坏。( 2 )氧化剂可用KMnO代替(NH4 ) 2.52.08，此时不加接触剂AgN03，待出现MnOz棕色沉淀
2、后，用HCl将Mn+1还原成Mn+2，使溶液澄清，然后，按上述方法操作。50 方法1，重量法1 .方法要点E三、H2S04的测定HB /Z 5191-78 共6页第3页在HCl溶液中，用乙醇使Cr+6还原为Cr;3，加B孔Clz使50.-z形成BaSo.，沉淀。灼烧称量。反应如下z2H 1 CrO, + 6HCI + 3Cz H 5 0H = 2CrC1 3 + 3CHs CHO + 8H z 0 H 2 SO, + BaCll = BaSO, + 2HCl 2 .试剂s( 1 ) 10 % BaC12。( 2 )乙醇混合液。3 .分析程序z准确吸取镀被10毫升于400毫开烧杯中，加乙醇混合液
3、30毫升，加水250毫升，加热煮沸，趁热慢慢加入10%BaC12溶液10毫升，充分搅拌，煮沸1分钟，于温热处静置最少2小时，过滤，以1% HCl酸化的热水洗涤沉淀数次，再用水洗至无Cl-(用AgN03检验。将滤纸连同沉淀放入资柑瑞中，灰化，于800-900C灼烧30分钟，冷却，称重。4 .计算sG x 420.3 HzSO，克/升=一Vo式中:G一-Ba50.重量克)。V。一一沉淀时所取镀液的毫升数。5 .说明z( 1 )酸度过高时，50，-z生成H50，-1，使Ba50，沉淀不完全。( 2 )在煮沸的溶液中沉淀BaSO可以得到较粗的结晶，易于过滤。( 3 )若HzSO，比重为1.84按96%
4、计算，则计算式如下zG x 437. 7 HlS0-4(1.84)克/升=-y-;一方法E、EDTA容量法1 .方法要点z在氨性溶液中，用EDTA溶解Ba50沉淀，过量的EOTA以铭黑T为指示剂，用Zn标准溶液返滴定。2 .试弗tl，( 1 )乙醇混合液。(2 )10%BaCh. 。(3 )NH，OHCO.90)。( 4 ) PH = 10氨性缓冲j容液。( 5 )错黑T指示剂。( 6 ) 0.05 M E 0 T A标准溶液。C 7 ) O. 05 M Z n ( N 0 3 ) %标准溶液。3 .分析程序z准确吸取镀液10毫升于400毫升烧杯中，加乙醇混合液30毫升，加热煮沸至溶液全部变为
5、绿色，取下加水%50毫升，再加热煮沸，在不断搅拌下，援续加入10%BaCI2.10毫升，51 共6页第4页HB /Z 1011-78 煮沸1分钟，于温热处保温1.2小时，过滤，用热水洗至无Cr+3的绿色为止。将撞纸连同沉淀放入原烧怀中，加NHOH( 0 . 90 ) 20毫升，并准确加入0.05MEDTA标准溶液20毫升，加热煮沸5分钟溶液橙清取下，加水30毫升，加氨性缓冲溶液1!)毫升，错黑T指示剂少许，用。.05M Z n ( N 0 1 ) 2标准溶液滴定至溶液由蓝色变为蓝紫色为终点。4 .计算:(M2V2-M1V1) x98.08 H2SO，克/升-一-一一Vn一_._一一-式中aMz
6、一-EDTA标准溶液的克分子浓度。M1一-Zn( NOs ) 2标准溶液的克分子浓度。V2一-EDTA标准溶液加入的毫升数。V1一-Zn( NOS)1标准溶液耗用的毫升数。V。一一滴定时所取镀液的毫升数。5 .说明z( 1 )用EDTA溶解BaSO.沉捷时，必须加热煮沸，才能使沉淀完全溶解，否则结果偏低。( 2 )若HzSO.比重1.84，按96%计算，贝J计算式如下z( M2 V 2. -M1V1) x 102.2 HzSO ( 1. 84 )克/升-，-一Vo一一四、F.的测定1 .方法要点s加过量氨水使铁生成Fe( OH ) 3沉淀，用HCl溶解沉淀.加SnC11使Fe叶还原为Fe+飞过
7、量的SnCl2加HgCl:!除去，然后以PA酸为指示剂，用K2Cr207标准溶液滴定.反应如下，52 2FeC1 3 + SnCl :l. = 2FeClz + SnCl SnC11 + 2HgC12 = HgzCl1 SnCl. K2CrZ07 + 6FeCI 2 + 14HCl = 2CrC13 + 6F eC1 3 + 2KCl + 7H20 2 .试齐IJ& ( 1 ) NH 0 H ( 0.90 )。( 2 ) H 2. 50 4 1: 1。( 3 ) HCl ( 1, 19 )及1: 1。( 4 ) H 3 PO ( 1, 7 )及1: 3。( 5 ) 6 % SnC12c ( 6
8、 ) HgClz饱和榕液。( 7 ) O.2%PA酸指示剂。( 8 ) O.05N KZCrZ07标准溶液。3 .分析程序，准确吸取镀液5毫升于300毫升烧杯中，加水100毫升，加热煮沸，加NH.OH(0.90) HB IZ 5091- 78 共6页第5页至Fe(H)3沉淀生成并过量2毫升，静置片刻.过滤，以1% NH. OH 洗液洗涤沉数次，将沉淀及漏斗置于100毫升容量瓶的口上，以熟的1: 1 HCl将沉淀溶液，并以热水洗涤，冷却，加水至刻度摇匀(A )。准确吸取(A )液20毫升于250毫升锥形瓶中，加HCl(I.19)10毫升，加热至沸，逐滴加入SnClz至黄色消失再多加1滴，冷却，加
9、HgClz饱和溶液5毫升，摇动后有少许白色沉淀产生，加水100毫升，1: 1 H2SO.5毫升，1: 3 H 3 PO. 5毫升，冷却，加PA酸指示剂2-3滴，用0.05NKZCrZ07标准溶液滴定至海液显紫红色为终点。4 .计算zN x V x 55.85 Fe克/升-一一v一一一一式中;N -KZCr2.07标准溶液的当量浓度。V一-K2.CrJ07标准溶液耗用的毫升数。Vo一一滴定时所取镀液的毫升数。5 . 说明s( 1 ) SnCl1溶液加入量应严格控制，一般过量1j商，不能过量太多，否则HgCl1被还原成金属末，出现黑色沉淀，影响测定结果。( 2 )亦可采用HB/Z5088-78电镀
10、镰溶液分析方法中Fe的测定(EDTA法。( 3 )亦可采用KMnO标准溶液滴定，条件同上。五、N03晴的定性1 .方法要点E在近中性溶液中，用Ba+2沉淀分离CrO，-2，然后在HzSO.溶液中.用马钱子碱与N03-生成红色化合物聚集于氯仿溶液的周围以示N03-的存在。2 .试剂s( 1 ) BaCOs固体。( 2 ) H 2. 50. ( 1.84 )优级纯。( 3 ) 5 %马钱子碱。( 4 ) 5 N NaOH。( 5 )氯仿。3 .分析程序E取镀液5毫升于250毫升烧杯中，加水20-30毫升，用5N NaOH调溶液近中性，加入BaC03 2 -3克，再用5N NaOH调榕液近中性，使B
11、aCrO.沉淀完全，过滤。于25毫升资柑塌中，加HzSO，( 1.84) 2毫升，5 %马钱子碱1毫升，氯仿一毫升，然后加滤液0.5毫升，此时若增锅中溶液出现红色园环，则表示有N03-存在。六、快速镀锚溶液中HzSiF 6的测定1 .方法要点s在弱碱性洛液中，lJ.AgN03分离Crt6后，f:t P H = 2. 9 -3 . 4时以茜素红S为指示剂，53 共6页第6页HB /Z 1091-78 用Th(NOs)，标准溶液滴定F-0反应如下EH 1 SiF tI + 6NaOH = 6NaF + 3H2 0 + H 1 SiOa 4NaF + Th ( N03 ) = ThF, + 4NaN
12、03 2 .试剂s( 1 ) 10% NaOH。( 2 ) 20% AgN030 (3)0.1NHN03。(4)O.lNNaOH。(5)0.1%茜素红S指示剂。( 6 ) 0.05 N Th ( NO 3 )标准溶液。3 .分析程序z准确吸取镀液10毫升于100毫升容量瓶申，用10%NaOH中和至溶液呈弱碱性黄绿色PH = 8 )缓缓加入20%AgNOs至Cr+6完全沉淀(上层清液再滴加20%AgN03时不再产生沉淀。用水稀至刻度摇匀，干法过滤。准确吸取滤攘50毫升于250毫升锥形瓶申，加茜素红S指示剂6滴，用。.1NNaOH及0.1N HN03调整溶液PH = 2.9.-. 3. 4 (此时洛液呈黄色)，用。.05N T h (N 0 a ，标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色为终点。54 4 .计算zN x V x 24.20 HzSiF 6克/升=一一一-Yn一一一式中，N一一Th( N03 ) 4标准溶液的当量浓度。V一-Th( N03 ) 4部准溶液乾用的毫升数。Vo一一滴定时所取镀液的毫升数。5 .说明z在用AgN03沉淀Cr+8的过程中，要使洛液的PH值始终保持在z8。
