1、中华人民共和国化工行业标准HG 2338-92 硬酸顿(轻质)1 主题内容与适用范围本标准规定了硬脂酸锁产品的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于工业硬脂酸经皂化后与顿盐进行复分解反应而制得的硬脂酸坝。该产品主要用作聚氯乙烯的稳定剂和润滑剂。2 号|用标准(;B 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备(;B 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备C;B 617 化学试剂熔点范围测定通用方法(;ll 6678 化工产品采样总则GB 6682 试验室用水规格3 技术要求3. 1 外观:臼色粉末,元明显机械杂质。3. 2 技术指标硬脂酸锁应符合
2、下表要求。项目i型l吉量-f/游离酸(以硬脂酸计).% 三二1m热械量.0-:; 熔点,( 王三细度(通过O.07501m筛).% :;, 4 试验方法优等晶20_0士O.4 O. 5 O. 5 210 99. 5 指标一等品合格品20.0士O.7 20. O-+- 1. :i O. 8 .0 O. 5 .0 205 200 99. 5 99.0 卒标准中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB601、GB603之规定制备。本标准中所用的水.在没有注明其他要求时,应符合GB6682中三级水的规格。4. 1 外观的测定l斗测。4.2 tlJ!含量的测定4. 2. 1 方法原理
3、用己知浓度的过量硫酸与锁反应生成硫酸顿沉淀,用氢氧化纳中和过量的硫酸后,计算与所耗硫酸中华人民共和国化学工业部1992-06-01批准1993-07-01实施284 HG 2338-92 相当的锁之质量。4.2.2 试剂和溶液a 硫酸标准滴定溶液,c(l/2HzSO,) O. 3mol/L; b. 氮氧化纳标准滴定溶液,c(NaOH)O. 3mol/L; C. 盼敢指示液,JOg/L4.2.3 分析步骤称取试样19(精确至0.000Ig).置于250mL锥形烧瓶中,沿烧瓶壁精确加入硫酸标准滴定溶液:W. OOmL.装上空气冷凝管,置电炉上用小火缓缓加热,保持微沸,直至试样分解后,使悬浮在溶液上
4、面的汹层呈透明时为止,用热水冲洗空气冷凝管壁和瓶塞四周,取下空气冷凝管,继续加热保持微沸,使透明泊ij聚成一块,停止加热,冷却至室温,加酣歌指示液2漓,用氢氧化锅标准滴定溶液滴定微红色在30s内不褪色为终点。4.2.4 分析结果的表述顿的质量百分含量.Tl按式(1)计算:(V, c ,-V,. c,)XO. 06867 Zl=A AmhX100 ( I ) 式中V1硫酸标准滴定溶液的体积,mL;下r2-一滴定消耗氢氧化制标准滴定溶液的体积,mL;Cl - 硫酸标准滴定溶液的实际浓度.mol/L;c, 氢氧化锅标准滴定溶液的实际浓度.mol/L;m一一试样的质量,g;O. 068 67 与1.0
5、0mL硫酸标准滴定溶液(c(l/2HzSO,) 1. OOOmoI/L)相当的、以克表示的锁之质量。4.2.5 允许差两次平行测定结果之差不大于0.2%.取其算术平均值为锁含量。4.3 游离酸的测定4. 3. 1 试剂和溶液a. 95%乙醇sb 氢氧化锅标准滴定溶液,c(NaOH)O.05mo1/L; C. 盼歌指示液:10g/L, 4. 3. 2 仪器5时,微量漓定管。4.3.3 分析步骤称取试样地(精确至O.Olg)置于250mL三角烧瓶中,加乙醇50mL.振荡10min,过滤,剩余残渣用30mL乙醇分二次洗涤,滤干,收集滤液和洗液,加西班歌指示液5漓,用氢氧化锅标准滴定溶液滴定至1在液呈
6、微红色保持30s不褪色即为终点。同时用等量乙醇作空白试验。4. 3. 4 分析结果的表述游离酸质量百分数.T,按式(2)计算zc (V-V,) X O. 271 JUEI 100 ( 2 ) m 式中c氢氧化锦标准滴定溶液的实际浓度.mol/L,V 消耗氢氧化纳标准滴定溶液的体积,mL;V1 空白消耗氢氧化纳标准滴定溶液的体积,mL;川试样的质量,g;28S HG 233892 O. 271 与1.00mL氢氧化销标准滴定溶液Cc(NaOH)1.OOOmol!L)相当的、以克表示的工业硬脂酸的质量。4.4 加热减量的测定4.4.1 仪器和设备a. 称量瓶z直径50mm,高30mmjb 电热恒温
7、干燥箱; 干燥器s内盛适当的干燥剂.4.4.2 分析步骤将电热恒温干燥箱调节至105土3C,把称量瓶放在电热恒温干燥箱内烘至恒重。在己恒童的称量瓶内称取试样3g(精确至0.00019),将称量瓶置于干燥箱内温度计水银球周围,打开称量瓶盖,翻放在称量瓶旁边。当温度上升到105士3C起保持2h,然后将称量瓶加盖移入干燥器内,冷却30min后称量。4.4.3 分析结果的表述加热减量质量百分数岛按式(3)计算gx,-也二塑x100 ( 3 ) m 式中:nlj 干燥前称量瓶及试样的质量,g;m 干燥后称量瓶及试样的质量,gj m一一试样的质量,g。4.5 熔点的测定按GB617之规定进行测定,以试样呈
8、熔融状的温度为熔点。4.6 细度的测定4.6.1 仪器和设备a 试验筛(GB6003):骨75mmX 25mmjO. 075mm; b. 软毛刷:长约35mm,宽约20mmjc 工业乙醇;d. 电热恒温干燥箱。4.6.2 分析步骤称取试样5g(精确至O.19) ,置于250mL锥形烧瓶中,加入澄清工业乙醇80mL,摇匀,然后倒入试验筛中过筛,另取澄清工业乙醇将烧瓶内及试验筛上的试样冲洗过筛,将试验筛连同筛内的残留样一起置于电热恒温干燥箱内,在8590Cf干燥30mn,取出,然后用软毛刷轻轻刷动,使留在试验筛上的残留样继续过筛,最后将未能过筛的筛余物称量(精确至0.00019)。4.6.3 分析
9、结果的表述细度(通过0.075mm筛)质量百分数且按式(4)计算z式中:m 筛余物之质量,gj m 试样的质量,g。5 检验规则X&=空二芝1X 100 ( 4 ) m 5. 1 本产品由生产厂的质量监督部门进行检验。生产厂保证出厂产品符合本标准的要求,并应附有一定格式的质量证明书。5. 2 收货单位有权按照本标准的规定,对所收到的产品进行验收。5. 3 产品以日产量为一批。286 HG 2338 92 5.4 按GB6678中表2确定采样数。采样用于燥洁净的取样管上下均匀取样,总取样量不得少于250g , j昆匀后分装为两瓶.一瓶送质检部门检验,另一瓶保存备查。5.5 检验结果中如有一项指标
10、不符合本标准要求时,应重新在两倍的包装容器中取样进行复栓,复检结果仍不符合本标准要求时,则整批产品为不合格品。5. 6 当供需双方对产品质量发生异议时,可以由供需双方协议选定仲裁单位。仲裁单位应按本标准的规定进行仲裁检验。6标志、包装、运输和贮存6. 1 产品包装袋上应涂刷牢固清晰的标志,内容包括生产厂名、产品名称、标准编号、商标、生产日期、净重等。6.2 产品装于内衬塑料薄膜袋的铁桶、木桶、编织袋等密封清洁的包装内。每袋(桶)必须附有产品合格证书,内容包括生产厂名,产品名称、标准编号、等级、指标、批号、检验日期、检验员等。6.3 产品运输中不得与酸、碱或其他腐蚀性物质接触,以防变质。6. 4 产品贮存于阴凉通风干燥的仓库内,贮存期为1年。附加说明:本标准出中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由山西省化工研究所归口。本标准由南京金陵化工厂、山西省化工研究所负责起草。本标准主要起草人魏良珠、郭艳撑。自本标准实施之日起,原化学工业部部标准HG2-1205一79硬脂酸锁(轻质)作废。287