1、s 中华人民共和国石油天然气行业标准SY/ T 5913-94 岩石制片方法1994-04-06发布1994-10-01实施中国石油天然气总公司发布中华人民共和国石油天然气行业标准SY/ T 5913-才4岩石制片方法1 主题内容与适用范围本标准规定了岩石制片的步骤、方法及质量要求。本标准适用于偏光、铸体、荧光、阴极发光、包裹体岩石薄片的制片和古生物的制片。2 器材与设备2.1 材料a.碳化硅金刚砂:100. 120. 150. 180. 280. 400 (W28)号ib.白色刚玉金刚砂:W20. W7号;C.金刚石磨轮、金刚右锯片、玻璃板;d.载物片:外形尺寸XbX h. 111m: 75
2、x 25x 1.5. 75 x 55 x 1. 5; e.盖玻片:外形尺寸Xbx h. 111m: 18x 18 x 0.17. 20x 20x 0.17. 22x 22x 0.17. 24x 24x 0.17. 50x 50x 0.17; t纺绸;g.标签。2.2 工具a.小刻刀;b.医用慑子iC.酒精灯;d.烧杯。2.3 化学试剂a.粘合齐IJ:501、不发光的.502、固体冷杉胶、液体冷杉胶、环氧树脂;b.固化剂:松香、松节油、提纯石蜡、乙二胶或三乙醇胶;C.染色开IJ:铁氧化钢、茜素红;d.研磨剂;氯化锅、氯化帝甲、氯化镜、缝纫机油;e.抛光液:三氧化二铭、重铭酸楼;E清洗齐Ij:酒精
3、、四氯化碳。2.4 仪器设备a.切片机、自动磨片机、磨片机、抛光机ib.偏光显微镜、实体显微镜;C.电炉、低温(45-100C)电烘箱、热水器;d. c25mm聚乙烯模具;e.抽提器;t铸体仪。3 一般岩石制片方法3.1 偏光薄片制片中国石油夫然气总公司1994-04-06批准1994-10-01实施SY / T 5913-94 3.1.1 取样3.1.1.1 明确取样要求。3. 1.1.2 对可辨别层面的样品,应垂直层面用切片机切片。3.1.1.3 每块样品至少切取251nmx25m111x 5111111或125111111 x 5111111的岩样两块,一块磨制薄片,另一块做手标本。3.
4、1.1.4 岩屑样品必须选取3个以上岩样3.1.2胶固3.1.2.1 将需要胶固的岩样按编号用电炉在温度50-60C之间加热,除掉轻质油及水分。3.1. 2.2 用松脂胶松脂胶的配制见附录A(补充件)中A1对岩样进行胶固,待胶烘炜至用于指能捻碎、胶的颜色呈褐色时即关闭电炉。3.1.2.3 将胶固好的岩样依次取出。3.1.3 磨平面3. 1.3.1 粗磨平面:将胶固好的岩样在磨片机上用100号碳化硅金刚砂与水混合粗磨,然后进行第二次胶固,待胶怜却后刮去余胶。3. 1. 3.2 细磨平面:将经过第二次胶固的岩样,在磨片机上用W28号碳化硅金刚砂与水混合细磨,磨至平面光滑。3.1.3.3 精磨平面:
5、将细磨好平面的岩样,用W7号白色刚王金刚砂与水棍合在玻璃板上精磨,磨至平面光亮为止。3.1.4 柑片3.1.4.1 用纺绸布将载吻片和精磨好的岩样平面擦干净。3.1.4.2 将载物片、岩样在酒精灯上加热。3.1.4.3 将固体冷杉胶涂在载物片的中央部位和岩样平面上,使岩样与载物片胶合。然后用医用银子对载物片前后、左右轻轻挤压,使胶层薄而均匀、无气泡。3.1.5磨片3.1.5.1 粗磨薄片:将粘好在载物片上的岩样,在磨片机上用100号或120号碳化硅金刚砂与水混合粗磨或在调好厚度的自动磨片机上粗磨,至厚度为0.28-0.40mm.岩片不脱胶。3. 1.5.2 细磨薄片:将粗磨好的岩片,在磨片机上
6、用150号碳化硅金刚砂与水混合细磨,至0.20-0.27111111.再用W28号碳化硅金刚砂在磨片机上磨至0.12-0.18111111,岩片保持完整.3.1.5.3 精磨薄片;将细磨好的岩片,在玻璃板上用W20号白色刚玉金刚砂与水?昆合精磨,至0.04-0.05111111.偏光显微镜下.石英干涉色为一级黄色,无掉砂现象。然后用W7号白色刚玉金刚砂与水棍合在玻璃板上磨至0.03111111偏光显微镜下,石英干涉色为一级灰白色;如为碳酸盐岩,则磨至0.041111110偏光显微镜下,结构清晰,干涉色为高级白。3.1.6盖片3.1.6.1 精磨好的岩片盖片与否,根据鉴定人员要求确定。3. 1.
7、6.2 将精磨好的岩片,用小刻刀刮去周围的余胶,根据鉴定人员要求,选用0.1%茜素红一-51寄液或0.1%的茜素红-s溶液与2%的铁氧化饵榕液的混合液或其它染色剂进行染色,染色时间为45-60S。染色后立即用清水冲净晾干。3.1.6.3 在染色后的岩片上滴上适量冷杉预制胶冷杉预制胶的配制见附录A(补充件)中A习,再将盖玻片微微加热,放在冷杉预制1&平面上,用医用银子轻轻挤压,排出气泡。3.1.6.4 冷却后刮去盖玻片周围的余股,然后用酒精清洗净。3.1.7 贴标签在碎片正面上、下两端分别粘贴用碳素墨水填写的具有地区、剖面号或井号、样品编号、井深、层位的标签。一-2一-SY/ T 5913-94
8、 3.2 铸体薄片制片3.2.1 取样:选取储层孔、洞、缝发育的部位进行样品切片.其他同3.1.1.3条。3.2.2 岩样铸体:使用铸体仪进行岩样孔隙环氧树脂铸体。3.2.3 磨平面,同3.1.3。3.2.4 粘片,同3.1.4.3.2.5磨片,同3.1.5。3.2.6盖片,同3.1.6.3.2.7 贴标签,同3.1.7.3.3 荧光薄片制片3.3.1 取样3.3.1.1 选取一定的含油部位,切取2511lmx25mmx 5111111或25mmX 5111111的岩样三块。一块做偏光薄片,一块做荧光薄片,另一块做手标本观察。3.3.1.2 岩屑样品选取3个以上含油岩样。3.3.2胶固用不发光
9、的502粘合剂或提纯石蜡进行胶固。3.3.3 磨平面磨平面,同3.1.3。3.3.4粘片3.3.4.1 用280号碳化硅金刚砂或W20号白色刚玉金刚砂在磨片机上将载物片的一面磨成毛玻璃片。3.3.4.2 将不发光的.502.粘合剂滴在载物片的中央部位1-2滴,使岩样平面与载物片胶合.然后用医用慑子轻压载物片吨使胶层均匀、无气泡。3.3.5 磨片3.3.5.1 粗磨薄片,同3.1.5.1.3.3.5.2 细磨薄片,同3.1.5.2。3.3.5.3 精磨薄片:将细磨好的岩片,用W20号臼色刚玉金刚砂与水混合在玻璃板上精磨至o.05 -0.06111111,然后用W7号白色刚玉金刚砂与水混合在玻璃板
10、上精磨至0.040.05mm.偏光显微镜下观察,石英干涉色为一级黄色,碳酸盐岩结构清晰。3.3.6 贴标签贴标签,同3.1.7. 3.4 阴极发光薄片制片3.4.1 取样,同3.1.1。3.4.2 洗油:将含油岩样放入抽提器的岩样室内,用四氯化碳洗油,洗至四氯化碳为无色时即可。3.4.3 胶固:用不发光的502粘合剂进行胶固。3.4.4 磨平面,同3.1.3。3.4.5粘片,同3.3.4.3.4.6 磨片:粗磨薄片,同3.1.5.1;细磨薄片,同3.1.5.2;精磨薄片.同3.3.5.3.3.4.7 薄片抛光:将磨好的薄片放在抛光机上用抛光液抛光液的配制见附录A(补充件)中A3抛光,抛光至在偏
11、光显微镜下结构、颗粒界线清楚,不透明矿物光面无麻点和擦痕。然后清洗,将薄片的水份吹干。3.4.8 贴标签,同3.1.7.3.5 包裹体薄片制片3.5.1 取样:根据送样要求切片。一3一一SY/ T 5913-94 3.5.2 胶固;用不发光的502粘合剂或501粘合剂进行胶固-3.5.3 磨平面,同3.1.3.3.5.4 平面抛光:将磨好平面的岩样在抛光机上用抛光液抛光,至平面光亮如镜为止。3.5.5 粘片;用固体冷杉胶粘片。3.5.6磨片;将粘好在载物片上的岩样在磨片机上用100号或120号碳化硅金刚砂与水?昆合粗磨薄片或在调好厚度的自动磨片机上粗磨薄片,再到磨片机上用150号碳化硅金刚砂与
12、水混合细磨薄片.最后分别用W20号、W7号白色刚玉金刚砂与水混合在玻璃板上精磨薄片。要求是:a.岩石矿物粒度大于2111111时,薄片厚度为0.1-1111111; b.岩右矿物粒度小于或等于2111111时,薄片厚度为0.05-0.1mm。3.5.7 薄片抛光,同3.4.7.3.5.8 熔取薄片:将薄片在酒精灯上慢慢加温,用医用银子轻轻将岩片推到载玻片的一端,慢慢取下,放人盛有酒精的烧杯中,用毛笔轻轻刷净薄片,然后将薄片取出即可。3.6 大薄片制片3.6.1 取样3丘1.1明确取样要求。3.6. 1.2 裂缝、孔洞发育易散裂的样品用不发光的502粘合剂胶固后再进行切片。3.6.1.3 每块样
13、品至少切取55mmx55mmx 5m111的岩样两块,一块磨制薄片,另一块做手标本。3.6.2胶固胶固,同3.1.2.3.6.3 磨平面3.6.3.1 粗磨平面,同3.1.3.1。3.6.3.2 细磨平面,同3.1.3.2.3.6.3.3 精磨平面:将细磨好平面的岩样,用W7号自色刚玉金刚砂与水混合在平整的玻璃板上.用推磨方式磨平面.I曹至光亮为止。3.6.4 粘片粘片,同3.3.4.3.6.5磨片磨片,同3.1.5.3.6.6盖片盖片,同3.1.6.3.6.7 陆标签贴标签,同3.1.7.4 特殊岩石制片方法4.1 疏松含油砂岩偏光薄片制片4. 1.1 取样4. 1.1.1 根据送样要求取样
14、。4.1.1.2 垂直地层层面用小刻刀把样品修整成25mmx25mmx 5111m的岩样。4.1.1.3 确保所取样品的代表性。4.1.2胶固4.1.2.1 洗油法:将疏松的含油砂岩岩样用滤纸包好进行洗油,但必须保留岩样里的部分油迹。再用纱布包裹、捆扎放人装有松脂胶的搪磁杯里浸泡加热胶固,待胶老化呈粉末状时取出岩样。4.1.2.2 不洗油法:将岩样用纱布包裹、掘扎后放人装有松脂胶的搪瓷杯里浸泡加热胶固待胶老化一-4一呈粉末状时取出岩样。4. 1.3 磨平面磨平面同3.1.3。4. 1.4 粘片粘片,同3.3.404. 1.5 磨片磨片,向3.1.5。4.1.6盖片盖片,同3.1.6。4. 1.
15、7 日占标签贴标签,同3.1.7。SY/ T 5913-94 4.2 细小(直径1-3mm)岩屑偏光薄片制片4.2.1 取样:选取5个以上有代表性的岩样。4.2.2 胶固(浇铸):将岩样放人25111111的聚乙烯模具内,再把调配好的环氧树脂胶环氧树脂胶的配制见附录A(补充件)中A4注人5111111深,然后把模具放人低温电烘箱加热,温度在60-80(:固化1-4h,冷却后脱模取出岩样。4.2.3 磨平面:将胶固好的岩样用W28号碳化硅金刚砂与水混合在磨片机上粗磨平面再用W7号臼色刚王金刚砂与水I昆合在玻瑞板上精磨平面,磨至平面发亮为止。4.2.4 粘片,同3.1.404.2.5 除片,同3.
16、1.54.2.6 盖片,同3.1.6。4.2.7 贴标签.同3.1.7。4.3 惧水岩右制片4.3.1 取样:用饱和氯化纳j寄液作冷却液切片.其它同3.1.104.3.2胶固,同3.1.2。4.3.3 磨平面:用饱和氯化何?的夜作研磨剂、其官同3.1.3。4.3.4 粘片、同3.1.4。4.3.5 磨片:用饱和氧化伺恪液作研磨剂,其它同3.1.504.3.6 盖片;除不染色外,同3.1.604.3.7 贴标签,同3.1.704.4 盐类岩石制片4.4.1 取样:用饱和氯f七纳i窑液作怜却液切片、其它同3.1.1。4.4.2 月交固,同3.1.204.4.3 磨平面4.4.3.1 粗磨平面:用饱
17、和氟化制府液作研磨剂,其它同3,1.3.104.4.3.2 细磨平面.用饱和氯化铀或氯化娱恪液作研磨剂,其它|司3.1.3.2。4.4.3.3 精磨平面;用缝纫机油作研磨剂,其它同3.1.3.3。4.4.4 粘只岩样不在酒精灯上加热.其官同3.1.4。4.4.5磨片4.4.5.1 粗磨薄片:用饱和氧化纳洛液作研磨剂,其它同3.1.5.1。4.4.5.2 细磨薄片;用饱和氯化纳或氧化模溶液作研磨剂其它同3,1.5.2。4.4.5.3 精磨薄片:用结纫机油作研磨剂,其它同3.1.5.3。4.4.6 盖片.除不:染色列、.同3.1.60一-5 4.4.7 贴标签同3.1.7 5 古生物制片方法5.1
18、 蜒类化石制片5.1.1 切片SY / T 5913-94 将含有蜒化石的样品用水洗净,再用放大镜或实体显做镜观察睫化石的大小、形状及大致排列情况。5.1.1.1蜒化石大于3mm者,选择蜒的抽向排列最多的方向并用红铅笔标记方向进行切片。若切下的岩片反映化石轴切面较多时,则继续往下切3-5片;若岩片上出现的主要是中切面,则垂直原来的方向切取3-5片。5.1.1.2 蜒化石小于3111111者,进行纵、横、斜交等不同方向切片,直至把样品切完05.1.1.3 切片厚度不能小于蜒化石个体的长度。5.1.2 磨化石岩片将切下的化右岩片,用150号或180号碳化硅金刚砂与水棍合在磨片机上粗磨岩片电清水洗净
19、后用400号或W28号碳化硅金刚砂与水混合在磨片机上细磨岩片。5.1.3 矫E化右切面将经过细磨的岩片,在实体显微镜下观察,若未遇到理想的轴切面,则选择弦切面、斜弦切面,用W20号臼色刚玉金刚在j、与水混合在玻璃板上矫正化石切面,直至且到具初房切面为止。5.1.4粘片粘片,同3.1.405.1.5磨片5.1.5.1 粗磨薄片.同3.1.5.1。5.1.5.2 细磨薄片,同3.1.5.205. 1.5.3 精磨薄片:分别用W20号、W7号臼色刚玉金刚砂与水混合在玻璃板上精磨薄片,至在偏光显微镜下化石的微细结构清晰为止。5.1.6盖片除不染色外,同3.1.6。5.1.7 贴标签贴标签,同3.1.7
20、05.2 珊湖化右制片。5.2.1 切片5.2.1.1 单体珊珊化石切取纵、横切面备一片,若研究个体发育阶段及种照可化的标本必须连续切片5.2.1.2 复体珊珊化石切取纵、横切面各一片,而且纵切面必须通过2-3个单体珊珊化石。5.2.2 磨化右切面5.2.2.1 将切下的切面按顺序分别用150号或180号碳化硅金刚砂与水混合在磨片机上粗磨。5.2.2.2 用400号或W28号碳化硅金刚砂与水混合在磨片机上细磨。在磨制纵切面时应及时检查,以免磨过中心。5.2.2.3 分别用W20号、W7号白色刚王金刚砂与水混合在玻躏板上精磨化石的切面,至化石的微细结构清晰,单体珊珊纵切面以中心为对称轴各部构造对
21、称,复体珊珊至少-个单体珊砌纵切面经过中心为止。5.2.3 粘片粘片.同3.1.4。一-6一一5.2.4磨片磨片,同5.1.55.2.5盖片除不染色外,同3.1.6。5.2.6 贴标签贴标签,同3.1.705.3 苔薛虫化右制片5.3.1 切片SY / T 5913-94 5.3.1.1 硬体呈树枝状或柱状的苔薛虫化石切取纵、横、弦切面各一片。a.纵切面:平行于硬体,通过硬体中心的切而;b.横切面:垂直于硬体的切面;c.弦切面;平行于硬体,仅切至表皮部分的切面。5.3.1.2 硬体呈团块状或回球状的苔辞虫化石切取纵、弦切面各一片。纵切面必须通过困球状硬体中IL、。5.3.1.3 硬体呈薄层状或
22、网格状的苔辞虫化石切取正、反、纵、横切面各一片,a.正切面:平行硬体,仅切至表皮部分的弦切面;b.反切面:平行硬体,切至近中心部分的弦切面;c.横切面;与硬体表面及生长方向直交,与虫室的生长方向平行的切面;d.纵切面:与硬体表面直交,与虫室及体壁的生长方向平行的切面。5.3.2 磨化石切面磨化石切面.同5.2.2。5.3.3 粘片粘片,同3.1.4.5.3.4磨片磨片.同5.1.55.3.5盖片除不染色外,同3.1.6。5.3.6 贴标签贴标签,同3.1.705.4 古杯类化石制片5.4.1 切片5.4.1.1 单体(杯体)类化石切取纵、横切丽及内、外壁弦切面各一片ea.纵切面:平行隔板或杯体
23、,通过杯体中心,隔板在中腔,左右对称的罚而;b.横切面:平行横板或横向榴皱,垂直于杯体的切面;c.内壁弦切面:平行杯体噜仅切至内壁贴近中腔部分的切面。d.外壁弦切面:平行杯体,仅切至外壁表皮部分的切面。5.4.1. 2 群体古杯类化石一般切取纵、横切面各一片;特殊的属种或专题研究,增加I材、夕|、坚弦切面。纵、弦切面要至少保证有2-3个单体是端正的切面。横切面要有半数左右的单体是合乎要求的切面。5.4.2 磨化石切面磨化石切面,I可5.2.2.5.4.3 粘片粘片、同3.1.40一7一-5.4.5盖片除不染色外,同3.1.6。5.4.6 贴标签贴标签,同3.1.705.5 层孔虫化石制片5.5
24、.1 切片SY / T 5913-94 5.5. 1.1 硬体外形呈团块状、层状的层孔虫化石切取弦、纵切面各一片。要求是;a.弦切面四周都平行于同一细层范围;b.纵切面平行于一组支柱范围u5.5.1.2 硬体呈树枝状或柱状的层孔虫化石切取横、纵、弦切面各一片。a.横切面:垂直于硬体的切面;b.纵切面:平行于硬体,通过硬体中心的切面;C.弦切面:平行于硬体仅切至表面的切面。5.5.2 磨化右切菌磨化石切面,同5.2.2。5.5.3 柑片粘片,同3.1.4.5.5.4磨片粗磨薄片,同3.1.5.1;细磨薄片,同3.1.5.2;精磨薄片.同5.1.5.3.5.5.5盖片除不染色夕!、电同3.1.6。
25、5.5.6 贴标签贴标签、同3.1.7。5.6 直角石化石光面的磨制5.6.1 化石切片:切取纵、横切面各一片咱要求是:a.横切面要垂直角体平行横环;b.纵切面要平行角体垂直横环,切至体管中部.隔壁左右对称。5.6.2 磨化石切面,同5.2.2。5瓜3抛光:将磨好的化石切面放在抛光机上用抛光液抛光,至平面光亮如镜为止。5.6.4 贴标签:在化石光面反面的-端粘贴用碳素墨水填写的具有地区、井号或剖面号、样品编号、井深、层位的标签6 质量标准6.1 薄片面积6. 1.1 岩心或野外露头样品一般的岩石为22mmx22111111,特殊的岩石为18mmx18111111.大薄片面积大于40m111X3
26、5mm. 6.1.2 岩屑、井壁取心样品应保持精磨平面后岩样的面积66.2 薄片厚度6.2.1 偏光薄片、铸体薄片厚度为0.03111111,石英干涉色为一级灰白色。归为碳酸盐岩贝IJ厚度为0.04111111干涉色为高级臼。6.2.2 荧光薄片、阴极发光薄片厚度为0.04-0.05111111,石英干涉色为一级黄色,碳酸盐岩结构清晰。6.2.3 包裹体薄片.当矿物粒度小于或等于2111111时厚度为0.05-O.lmm;当矿物粒度大于2111111一-8 SY/ T 5913-94 时,厚度为0.1-1ml11。6.2.4 古生物薄片光面切面正确磨至微细结构清晰、纵切面以中心为对称轴各部构造
27、对称。6.3 结构保持薄片内岩石结构完整、不散裂、染色均匀,一般薄片不超过5个气泡。6.4 薄片标签海片标签上填写的内容必须与送样通知单一致。一-9 -一Al 松脂肢的配制SY/ T 5913一-94附录A试剂的配制(补充件)将松香与松节油按3:2的比例(质量比)称量后放人搪瓷杯中在电炉上加热,并不断用玻璃棒搅拌,使松香完全熔化后关闭电炉。冷却后备用。A2 冷杉预制肢的配制将液体冷杉胶放人烧杯中在电炉上加热,至用慑子试胶呈软球状、不粘纸为止。冷却后待用。A3 抛光液的配制将2g重铅酸镀、15g三氧化二锚与5001111水混合搅匀即可。A4 环氧树脂肢的配制将环氧树脂与乙二胶按100:7的比例(质量比)或环氧树脂与三乙醇胶按100:12的比例(质量比)称量后放入烧杯中加热,并不断搅拌,使胶榕解混合均匀即可。或采用相应类型其它固化剂。附加说明:本标准由石油工业标准化技术委员会提出。本标准由石油地质勘探专业标准化委员会技术归口。本标准由华北石油管理局勘探开发研究院负责起草。本标准起草人郭永军、柏正华。一10一