1、ICS 77.040.30 H 15 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 372.22一2006代替YS/T373. 10-1994 贵金属合金元素分析方法锢量的测定EDTA络合滴定法Methods for elementary analysis of precious alloy一Determination of indium content一EDTA complexometric titration 2006-05-25发布2006-12-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会061023000040 YSjT 372.22-2006 前言YS/T 372(贵金属合金元素分析方法是
2、对YS/T372-1994、YS/T373-1994、YS/T374-1994 和YS/T375-1994的整合修订，分为22个部分:第1部分:银量的测定腆化饵电位滴定法;一一第2部分z铅量的测定高锤酸伺电流滴定法;一一第3部分:钮量的测定丁二后析出EDTA络合滴定法;一一-第4部分z铜量的测定硫服析出EDTA络合滴定法;一第5部分:PtCu合金中铜量的测定EDTA络合滴定法;一一第6部分:铜、锺量的测定火焰原子吸收光谱法;一一第7部分:钻量的测定EDTA络合滴定法;一-第8部分:PtCo合金中钻量的测定EDTA络合滴定法;一一-第9部分z镰量的测定EDTA络合滴定法;一一第10部分:AuNi
3、及时Ni合金中锦量的测定EDTA络合滴定法;第11部分z镜量的测定EDTA络合滴定法;第12部分:钵量的测定EDTA络合滴定法;第13部分z锡量的测定EDTA络合滴定法;一一第14部分:锚量的测定高锺酸伺电位滴定法;一一第15部分z锦量的测定火焰原子吸收光谱法;一一第16部分:嫁量的测定EDTA络合滴定法;一一第17部分:鸽量和镰量的测定鸽酸重量法和硫腮分光光度法;一一第18部分:轧量的测定偶氮氯腾皿分光光度法;一一第19部分:纪量的测定偶氮氯瞬皿分光光度法:一第20部分:锅量的测定腆化拥析出EDTA络合滴定法;一一第21部分:错量的测定EDTA络合滴定法;一一第22部分:锢量的测定EDTA络
4、合滴定法。本部分为第22部分。本部分是对YS/T373. 10一1994中锢量测定方法的修订。本部分与YS/T373.10-1994相比，主要有如下变动:一一一采用硫腮、抗坏血酸及1，10二氮杂菲掩蔽铜，返滴定测定锢量。本部分自实施之日起，同时代替YS/T373.10-1994。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由贵研铅业股份有限公司负责起草。本部分主要起草人:段颖。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:-YB 946(Ag-10)-78、YS/T373. 10一19940I 1 范围贵金属合金元素分析方法锢量的测定EDTA络合
5、滴定法本标准规定了银铜锢合金中锢含量的测定方法。本标准适用于AgCuln合金中锢含量的测定。测定范围:8%18%。2 方法提要YS/T 372.22-2006 试料用硝酸溶解，在pH5.5pH5. 8的介质中，加过量的EDTA溶液与铜、锢络合，以六次甲基四胶作缓冲剂，二甲酣榷作指示剂，加硫服、抗坏血酸及1，10-二氮杂菲析出与铜络合的EDTA，用铅标准滴定溶液返滴定以测定锢量。3 试荆3. 1 硝酸(1.42 g/mL)。3.2 硝酸溶液。+1)。3.3 氨水溶液0+1)。3.4 六次甲基四肢溶液(200g/L)。3.5 硫腺溶液(100g/L)。3.6 抗坏血酸榕液(50g/L)。3.7 1
6、，10-二氮杂菲乙醇溶液(2g/L)。3.8 乙二胶四乙酸二铀NazEDTA.2HzO(简写作EDTA)熔液(0.03 mol/L)。3.9 二甲酣橙榕液(2g/L)。3. 10 锢标准溶液:称取1.50克金属锢(质量分数不小于99.99%)，精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，加20mL硝酸溶被(3.2) ，盖上表面皿，加热至完全溶解，取下，冷却。用水冲洗表面皿及烧杯壁，用水转入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.5 mg锢。3. 11 铅标准滴定溶液3. 11. 1 配制:称取6.216g金属铅，置于250mL烧杯中，加30mL硝酸溶液(3.2) ，盖上
7、表面皿，加热至完全溶解，蒸发至2mL3 mL，用水冲洗表面皿及烧杯壁，用水转入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，棍匀。3. 11. 2 标定:标定与试料的滴定平行进行。移取10.00mL锢标准溶液，置于250mL烧杯中，加70mL水。以下按(5.3.2)条进行，不加硫腮溶液、抗坏血酸溶液及1，10二氮杂菲乙醇溶液。平行标定3份，所消耗的铅标准滴定洛液体积的极差值不应超过0.05mL，取其平均值。随同标定做空白试验。按式(1)计算铅标准滴定溶液的实际浓度:YS/T 372.22-2006 co V1 X 10-3 c114.8(Vo-V2) ( 1 ) 式中:C一一铅标准滴定溶液的实际浓度
8、，单位为摩尔每毫升(mol/mL); Co 锢标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL); V1 移取锢标准洛液的体积，单位为毫升(mL);Vo -标定时，滴定EDTA榕液所消耗的铅标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); V2一一滴定与锢络合后过量EDTA榕液所消耗的铅标准滴定榕液的体积，单位为毫升(mL);114.8一一锢的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD。4 试样样品用丙酣去除油污，加工成碎屑，洗净，烘干，1昆匀。5 分析步骤5. 1 试料称取0.10g试样，精确至O.OOOlgo独立地进行两次测定，取其平均值。5.2 测定5.2.1 将试料(5.1)置于250mL烧杯中，加5m
9、L硝酸(3.1)，盖上表面皿，加热至试料洛解完全，蒸发至近干，用水冲洗表面皿及烧杯壁，加水至50mL。5.2.2 于试液中加入25.00mL EDTA榕液，用氨水溶液及硝酸搭液(3.2)调节榕液至pH2pH2.5, 加5mL六次甲基四肢溶液，滴加8滴二甲酣橙溶液，加20mL硫腮溶液、5mL抗坏血酸榕液、5滴1，10-二氮杂菲乙醇榕液，搅匀，静置10mino用铅标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为红色为终点。6 分析结果的表述按式(2)计算锢的质量分数WIn数值以%表示:式中zc (Vo - V q ) X 114.8 Wln = . v -X 100 ( 2 ) mo c一一一铅标准滴定洛液的实际
10、浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL); Vo -标定时，滴定EDTA榕液所消耗的铅标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V3一一滴定试液中过量EDTA所消耗的铅标准滴定榕液的体积，单位为毫升(mL); mo一试料的质量，单位为克(g);114.8一一锢的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD。所得结果应表示至二位小数。7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。2 锢质量分数812 1218 表1允许差O. 10 O. 15 YS/T 372.22一2006% CON-NN.Nh的vH声中华人民共和国有色金属行业标准贵金属合金元素分析方法锢量的测定EDTA结合滴定法YS/T 372. 222006 9号中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销9晤印张0.5字数7千字2006年9月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2006年9月第-版当悔定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 2-17202 YS/T 372.222006
