1、ICS 7712099H 63中华人民 共和YS国有色金属行业标准YST 56832008代替YST 5683-2006氧化锆、氧化铪化学分析方法硅量的测定钼蓝分光光度法Chemical analysis methods for zirconium oxide and hafnium oxide-Determination of silicon content-Spectrophotometric method with the reduced silicomolybdic complex2008-03-12发布 2008-09-0 1实施国家发展和改革委员会 发布刖 旨YST 5683200
2、8YST 568(氧化锆、氧化铪化学分析方法共分为11个部分：第1部分：氧化锆和氧化铪含量的测定 苦杏仁酸重量法；第2部分：铁量的测定磺基水杨酸分光光度法；第3部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；第4部分：铝量的测定铬天青孓氯化十四烷基吡啶分光光度法；第5部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法；。第6部分：钛量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法；第7分部：磷量的测定锑盐一抗坏血酸一磷钼蓝分光光度法；第8分部：氧化锆中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、铪量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法；第9部分：氧化铪中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、锆量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第10部
3、分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法；一一第11部分：镍量的测定a一联呋喃甲酰二肟分光光度法。本部分为第3部分。本部分代替YST 5683 2006氧化锆、氧化铪中硅量的测定(原GBT 25903 1981)。本部分与YST 5683 2006相比主要变化如下：增加了“71重复性”条款。增加了“8质量保证与控制”条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由北京有色金属研究总院起草。本部分主要起草人：张卓、童坚、胡振平。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 25903 1981、YsT 5683200
4、6。1范围氧化锆、氧化铪化学分析方法硅量的测定钼蓝分光光度法YST 56832008本部分规定了氧化锆及氧化铪中硅含量的测定方法。本部分适用于氧化锆及氧化铪中硅含量的测定。测定范围：0005o7。2方法提要试样以氢氟酸于高压溶样装置中溶解，加入硼酸、钼酸铵后，调节溶液pH为115，使硅形成硅钼黄，加入柠檬酸消除磷、砷的干扰，用1-24酸将硅钼黄还原为硅钼蓝，于分光光度计波长700 nm处，测其吸光度。3试剂31硼酸，优级纯。32氢氟酸(p115 gmL)，优级纯。33氨水(加90 gmL)，优级纯。34硫酸(p184 gmL)，优级纯。35钼酸铵溶液(100 gL)，优级纯。36柠檬酸溶液(2
5、00 gL)，优级纯。37 1-氨基一2一萘酚一4磺酸溶液(卜24酸)：称取005 g 1-24酸，溶于100 mL 100 gL亚硫酸钠溶液中，用时现配。38硅标准贮存溶液：称取2139 3 g纯二氧化硅Ew(Si)999，置于铂坩埚中，加入10 g碳酸钠与碳酸钾的混合熔剂(2+1)，拌匀，在喷灯上熔融到坩埚内容物全部熔化，继续熔融10 rain。冷却，用热水浸出，加热到溶液澄清。冷却，用水移入1 000 mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中。此溶液l mL含l mg硅。39硅标准溶液：移取2500mL硅标准贮存溶液(38)，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于
6、聚乙烯瓶中。此溶液1 mL含100“g硅。4仪器分光光度计；高压溶样装置。5分析步骤51试料按表l称取试样，精确至0000 1 g。1YST 56832008表1硅质量分数 试料量g 定容体积 分取体积o005o02 o50O02-o04 oZ5o04o1 010o1o7 o10 100 105。2测定次数独立的进行两次测定，取其平均值。53空白试验随同试料(51)做空白试验。54测定541将试料(51)置于高压溶样装置的聚四氟乙烯坩埚中，加入2 mL氢氟酸(32)，盖上坩埚盖，旋紧高压套，在140保温50 rain，至试料完全溶解。冷却后，将坩埚中的试料溶液用水移人塑料瓶中，使体积保持约60
7、 mL，加入25 g硼酸，于沸水浴中加热溶解。542冷却，加入4 mL钼酸铵溶液(35)，用氨水(33)调节溶液的pH为115，放置10 rain25 rain，加人5 mL柠檬酸溶液(36)，混匀。立即加入5 mL 1 24酸溶液(37)，用水移入100 mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。54。3 20 mm后，将部分溶液移人1 cFll吸收皿中，以水作参比，于分光光度计波长700 11111处，测其吸光度。减去随同试料的空白试验溶液的吸光度，从工作瞌线上查出相应的硅量。55工作曲线的绘制按表1称取氧化锆w(Zr02)9996份，分别置于100 mL铂皿中，加入8 mL氢氟酸(32)和2 m
8、L硫酸(34)，在电炉上加热至试样完全溶解，并蒸发至冒白烟。冷却，用水吹洗皿壁，再蒸发至冒尽白烟。冷却，加入2 mL氢氟酸(32)，微热溶解盐类，用水移入一组聚乙烯瓶中，并稀释至60 mL，混匀。加入0、010 mL、030 mL、050 mL、070 mL、100 mL硅标准溶液(39)，加入25 g硼酸，于沸水浴中加热溶解，以下按分析步骤(542)进行。20 min后，将部分溶液移入l cm吸收皿中，以水作参比，在分光光度计上，于分光光度计波长700 nm处，测其吸光度，减去试剂空白吸光度，绘制工作曲线。6分析结果的计算硅含量以硅的质量分数w(Si)计，数值以表示，按公式(1)计算：w(S
9、i)一堕R1007Tt0式中：；qZl从工作曲线上查得的硅量，单位为克(g)；mo试料的质量，单位为克(g)；R稀释倍数，当w(Si)010时为lo。7精密度71重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5。重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。2表2YST 56832008硅质量分数 重复性限(r)0010 00020021 00040078 00050171 00150480 0025注：重复性限(r)为28SS为重复性标准差。72允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3硅质量分数 允许差0005 00050 o00400500090 0006O0900150 oOloo15o35 0025035070 o0358质量保证与控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。
