1、中华人民共和国国家标准高纯阴极铜化学分析方法塞曼娃应电热原子吸收光谱法测定镖量Higher purity copper cathode一Determination of nickel content-Zeeman effect electrothermal atomic absorption spectrometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了高纯阴极铜中镰含量的测定方法。GB/I、13293.8-91本标准适用于高纯阴极锅中镰含量的测定。测定范围，0.0001%-0.002%。2 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化
2、学分析方法标准的总则及一般规定3 方法原理试料用硝酸溶解，将一定体积的试液注入电热原子化器中，用塞曼效应原子吸收光谱仪，于波长232. 0 nrn处，测量其吸光度。标准溶液中含有与试液相同浓度的铜基体。4 试剂制备溶液和分析用水均为2次蒸馆水。实验所用器皿均用硝酸(4.3)浸泡12h后用水彻底清洗。4. 1 硝酸(pL42 g!rnL) ，高纯囚4.2 硝酸。+1)。4. 3硝酸0+19)。4.4 铜溶液(50mg!mL)，称取10.00 g金属铜(含铜99.99%，含镰99.95%)置于150mL烧杯中，加入10mL硝酸(4. 2) ，盖上表皿，低温加热至完全溶解，冷却至室温后移入1000m
3、L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1时，含100问镇。4.6 锦标准溶液:移取5.00mL镰标准贮存溶液(4.5)于500mL容量瓶中，加入5mL硝酸(4.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1问镇。5仪器原子吸收光谱仪，配有电热原子化器，附保空心阴极灯。仪器配备有塞曼效应背景校正装置。国技术监督局1991-12-14批准562 1992-10-01实施GB/T 13293.8-91 仪器工作条件见附录A(参考件) E 分析步骤6. 1 试料接表1称取试样，精确至0.001g , 锦肯量，归试料.g0.000 1 O. 000 5 1. 000 0.0005-.0.0020 0,
4、500 6.2 空白试验表1稀释体积.mL100 200 标准溶液中加入铜榕掖(4.4)体积.mJ10 2. 5 用同批硝酸(4.2)同时溶解金属铜(含铜99.99%.含镶0. 000 30O. 000 60 0.00018 0. 000 60. 001 0 (). Ou :3 0. 001 OO. 002 0 (). ()OO 4 564 GB/T 13293.8- 91 附录A仪器工作条件(参考件)使用PE5100哩!豆子吸收光谱仪，ZHGA-600型电热原子化器测量媒的参考工作条件见表AL表Al:n: 京波长.nlll光谱遛带.nm灯电流，mAu墨管进梓量，l阶段程序温度C 干燥l 150 原于化但序灰化2 1 000 原子化3 2500 清除4 2650 冷却5 20 ;注z采用最大功率升温。测量峰面积。除原子化停气外，其他程序氧气流量均生1300 mL/min Q 附加说明.本标准由巾罔有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院负责起草。本标准由北京矿冶研究总院起草。本标准主要起草人金醉宝、李万春。Ni 232.0 O. 2 15 热解涂层石墨管20 时间，s 斜波升温保持40 20 30 40 。3 I 0 10 气65
