1、中华人民共和国国家标准大气降水中氟氯亚硝酸盐硝酸盐硫酸盐的测定离子色谱法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准大气降水中氟氯亚硝酸盐硝酸盐硫酸盐的测定离子色谱法国家环境保护局批准实施主题内容与适用范围本标准规定了测定大气降水中氟氯亚硝酸盐硝酸盐硫酸盐的离子色谱法本标准适用于大气降水样品中氟氯亚硝酸盐硝酸盐硫酸盐的测定本标准进样品量为最低检出浓度分别为引用标准大气降水样品的采集与保存原理离子色谱法测定阴离子是利用离子交换原理进行分离由抑制柱扣除淋洗液背景电导然后利用电导检测器进行测定根据混合标准溶液中各阴离子出峰的保留时间以及峰高可进行定性和定量测定各种阴离子试剂所用的水均应为电导率小
2、于的去离子水氟化物标准溶液准确称取氟化钠干燥溶于水并定容至氯化物标准溶液准确称取氯化钠烘溶于水并定容至亚硝酸盐标准溶液准确称取亚硝酸钠干燥器中干燥溶于水并定容至硝酸盐标准溶液准确称取硝酸钾干燥器中干燥溶于水并定容至硫酸盐标准溶液准确称取硫酸钾烘溶于水并定容至淋洗液碳酸氢钠碳酸钠称取碳酸氢钠和无水碳酸钠溶于水并定容至装入专用的塑料桶中或按有关仪器说明书配制淋洗液应经滤膜过滤后使用硫酸溶液量取浓硫酸在不断搅拌下慢慢倒入水中稀释至装入塑料桶中或按仪器说明书要求配制仪器离子色谱仪双笔记录仪或积分仪或与离子色谱仪配套的记录仪前置柱分离柱抑制柱或国产电化学抑制器仪器工作条件可根据不同型号仪器说明书选择以下
3、仅为一例供参考主机量程泵流速分离柱温度进样体积样品采集与保存按执行步骤校准曲线的绘制根据降水样品中各离子的相对含量配制五种离子的混合标准系列按前述仪器工作条件开动仪器待基线稳定后注入标准系列样品记录仪按一定顺序记录各离子的峰高可根据溶液中离子的浓度和相应的峰高绘制校准曲线样品测定按绘制校准曲线的程序测定样品峰高由样品峰高从校准曲线上查得相应浓度分析结果的表述降水中氟化物按计氯化物按计亚硝酸盐按计硝酸盐按计硫酸盐按计的浓度以表示可按下式计算式中样品中待测离子含量由校准曲线上查得样品中待测离子的含量样品稀释倍数精密度和准确度个实验室对含的合成水样及含的合成水样进行验证实验测定结果是的相对标准偏差为相对误差为的相对标准偏差为相对误差为的相对标准偏差为相对误差为的相对标准偏差为相对误差为的相对标准偏差为相对误差为附加说明本标准由国家环境保护局提出本标准由中国环境监测总站负责归口和解释本标准由中国环境监测总站负责起草本标准主要起草人吴国平魏复盛
