1、中华人民共和国国家标准水质黑索今的测定分光光度法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水质黑索今的测定分光光度法国家环境保护局批准实施主题内容与适用范围主题内容本标准规定了测定水质中黑索今的分光光度法适用范围本标准适用于弹药装药工业废水中黑索今含量的测定对试料比色皿光程黑索今的最低检出浓度为测定范围为在被测溶液中如有环四甲撑四硝胺奥托今对黑索今测定有干扰原理黑索今在硫酸溶液中加热分解生成甲醛甲醛与乙酰丙酮及氨作用生成黄色的二乙酰基二氢卢剔啶在处进行分光光度测定试剂除另有说明分析中所用试剂均应符合国家标准分析纯试剂所用水均使用蒸馏水或同等纯度的水浓硫酸乙酰丙酮溶液称取乙酸铵溶于水中加冰
2、乙酸以水稀释至此溶液为缓冲溶液吸取乙酰丙酮试剂加入上述缓冲溶液中摇匀低温下保存有效期为一个月硝酸溶液量取硝酸与水混合硫酸亚铁铵硫酸亚铁铵溶液称取六合水硫酸亚铁铵溶于水中黑索今标准溶液准确称取精制黑索今经丙酮重结晶二次于烧杯中以约丙酮溶解后缓缓加入预先加热的水约置沸水浴中加热使其溶解后继续加热至无丙酮气味取出冷却至室温移入棕色容量瓶中以水稀释至刻线摇匀此溶液为贮备液浓度为低温保存保存期用稀释法配制或黑索今标准使用液临用时现配仪器实验室常用仪器分光光度计全玻璃蒸馏器具塞比色管可调电炉或蒸馏装置如图所示黑索今蒸馏装置图可调电炉蒸馏瓶冷凝器接收管采样和样品采样样品应采集于棕色玻璃瓶中低温保存有效期样品
3、样品中含甲醛时按下述情况进行预处理样品中含有可加入适量硫酸亚铁铵溶液浓度小于时加入量为样品中含有甲醛时量取试样于烧杯中以硝酸溶液调值为然后在电炉上煮沸并不断搅拌当水样蒸发至原体积一半时停止加热待溶液冷却至室温后以水定容为原体积待测定分析步骤校准曲线的绘制高浓度校准曲线吸取浓度的黑索今标准使用液分别移入全玻璃蒸馏瓶中然后加水至加入浓硫酸摇匀加数粒玻璃珠防爆沸吸取乙酰丙酮溶液移入具塞比色管中用以接受馏出液按蒸馏装置连接各部分并检查使其密合冷凝器的出口插入接受管具塞比色管中打开冷凝水加热蒸馏蒸馏速度为当馏出液和乙酰丙酮溶液总体积至时取下接受管停止蒸馏将馏出液与乙酰丙酮溶液摇匀于沸水浴中加热取下冷却后
4、用比色皿于波长处以试剂水溶液作参比测量吸光度以吸光度为纵坐标对应的黑索今含量为横坐标绘制校准曲线低浓度校准曲线吸取浓度的黑索今标准使用液分别置于全玻璃蒸馏瓶中加水分别至除比色皿用外其余步骤同高浓度校准曲线样品测定非生化法处理废水样的测定取试样置于全玻璃蒸馏瓶中如果试样中黑索今浓度高于时可取适量试样加水至以下按步骤操作生化法处理废水样的测定用量筒取试样于烧杯中然后加入六合水硫酸亚铁按用玻璃棒搅拌均匀放置后用中速定量滤纸过滤滤液承接于三角瓶内待测定取二个蒸馏瓶并编号为然后分别加入上述滤液如试样浓度大于时可取适量滤液加水至向蒸馏瓶中加入硝酸滴使其值为蒸馏瓶不加浓硫酸蒸馏瓶加入浓硫酸摇匀其余步骤按操作结果的表示非生化法处理废水样黑索今含量按式计算式中黑索今含量校准曲线查得黑索今含量试样的体积生化法处理废水样黑索今含量按式计算式中黑索今含量蒸馏瓶试样在校准曲线查得黑索今含量蒸馏瓶试样在校准曲线查得黑索今含量试样的体积精密度和准确度个实验室测定黑索今浓度为的试样重复性实验室内相对标准偏差为再现性实验室间相对标准偏差为准确度加标回收率为附加说明本标准由国家环境保护局科技标准司提出本标准由国家环境保护局负责解释本标准由太原市江阳化工厂负责起草本标准主要起草人李雅卿王德宏
