1、lCS 7110030Y 88 囝图中华人民共和国国家标准GBT 22784-2008烟花爆竹用铝镁合金粉关键指标的测定Determination of essential parameters of aluminum。magnesium alloypowder for use in fireworks and firecrackers2008-12-30发布 20090901实施车瞀髁紫瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会“刖 罱本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国烟花爆竹标准化技术委员会归口。本标准起草单位：广西出入境检验检疫局烟花爆竹检测中心。本标准主要起草人：吴俊逸、商杰、颜家
2、坤、肖焕新。GBT 227842008烟花爆竹用铝镁合金粉关键指标的测定GBT 22784-20081 范围本标准规定了烟花爆竹用铝镁合金粉中盐酸不溶物含量、水分含量、粒度、铝含量、铁含量、镁含量和活性铝镁的测定方法。本标准适用于烟花爆竹用铝镁合金粉中盐酸不溶物含量、水分含量、粒度、铝含量、铁含量、镁含量和活性铝镁的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT
3、 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备GBT 3049工业用化工产品铁含量测定的通用方法 1，10菲哕啉分光光度法(GBT 30492006，ISO 6685：1982，IDT)GBT 60031 金属丝编织网试验筛(GBT 60031 1 997，eqv IS0 33101：1990)GBT 60032 金属穿孔板试验筛(GBT 600321997，eqv ISO 3310-2：1990)GBT 60033 电成型薄板试验筛(GBT 600331999，eqv ISO 3310 3：1990)GBT 6005试验筛 金属丝编织网、穿孔板和电成型薄板筛孔的基本尺寸(GBT 60052008，I
4、SO 565：1990，MOD)GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-2008，IsO 3696：1987，MOD)GBT 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定HGT 36961 无机化工产品 化学分析用标准滴定溶液的制备3测定31试样的干燥试样在105下干燥3 h，转入干燥器中冷却备用。干燥后的试样供水分以外的项目检测使用。32盐酸不溶物含量的测定32，1原理试料用盐酸溶解后过滤，干燥不溶物，称其质量。322试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GBT 6682-1992中规定的至少3级的水；盐酸(1+1)。323仪器实验室常用仪器和以下装置：3
5、231 电热鼓风干燥箱：可控温度1052。3232分析天平：精度为01 mg。3233 4号砂芯坩埚：容积为30 mL。坩埚试验前用盐酸浸泡24 h，用水洗至中性后，在105下干燥3 h，取出，置于干燥器中，冷却至室温后待用。1GBT 22784-20083234抽滤装置。3235干燥器。324分析步骤3241称取约5 g试样，精确到01 mg，置于500 mL烧杯中。3242向烧杯中加入20mL水，缓慢滴加盐酸，待其剧烈反应消退时缓慢加入150mL盐酸，加热煮沸，保持微沸60 rain。3243冷却后用已称量的砂芯坩埚过滤，并用水洗涤至中性，将砂芯坩埚连同滤渣一并在105下干燥3 h。取出，
6、置于干燥器中，冷却至室温后取出称量。3244平行测定两份试料，取其平均值。325结果计算盐酸不溶物的质量分数以w。计，数值以表示，按式(1)计算：w、一旦二翌100 m式中：m，一砂芯坩埚和盐酸不溶物的质量，单位为克(g)；m：砂芯坩埚的质量，单位为克(g)；m试料的质量，单位为克(g)。所得结果按GBT 8170进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。326允许差在重复性条件下所得两个单次分析值应不大于表1所列允许差。表1 重复性条件下所得两个单次分析值的允许差 以表示盐酸不溶物含量 允许差t o051 0133水分含量的测定331原理试料干燥后，由其减量测定水分含
7、量。332仪器332，1电热鼓风干燥箱：可控温度1052。3322分析天平：精度为01 mg。3323 干燥器。3324称量瓶。333分析步骤3331称取约5 g试样，精确到01 mg，置于已称量的称量瓶中。3332将称量瓶置于干燥箱中，在105下干燥3 h。3333打开干燥箱，立即将称量瓶盖好。取出，置于于燥器中，冷却至室温后取出称量。3334平行测定两份试料，取其平均值。334结果计算水分的质量分数以6U。计，数值以表示，按式(2)计算：22一堕卫100 m (2)GBT 22784-2008式中：m。干燥前试料和称量瓶的质量，单位为克(g)；m。干燥后试料和称量瓶的质量，单位为克(g)；
8、m试料的质量，单位为克(g)。335允许差在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为o05。34粒度的测定341原理将一定量的试料置于标准筛上，借助于振动，通过一系列不同孔径筛网，依次筛分称量，即可计算各种粒度的组成。342仪器3421试验筛：试验筛应符合GBT 60031的要求。筛框尺寸为200 mmX 50 mm，筛网的筛孔尺寸应符合GBT 6005的要求，分别为：1 600弘m、1 000 pm、850,um、800 pm、700 pm、630 ffm、500,um、450 pm、400 pm、315zm、250弘m、200 Pm、180弘m、160,um、154 pm、140 pm、1
9、00 ffm、80 pm、76 ffm、71 pm、60 ffm。GBT 6005中没有规定的筛孔尺寸由供需双方协商确定。经供需双方协商，也可采用GBT 60032或GBT 60033中规定的试验筛。3422振筛机：为偏心振动式振筛机(即在振筛过程中，能使试验筛按圆周摇动和上下振动)。摇动频率为290次min，并振击145次。3423天平：最大称量500 g，精度0ol g。34。2、4秒表。343分析步骤3431称取约50 g试样，精确至001 g，置于清洁的规定试验筛上。3432 将试料(3431)置于最上层筛网上，然后加盖，并将系列筛网紧固在振筛机上，振动30rain。3433取下系列筛
10、网，分别称量每个筛网上的铝镁合金粉的质量(m，一)，并计算出每个筛网下的铝镁合金粉的质量(m。)。3434任一筛网上的铝镁合金粉小于03时视为全部通过。3435筛分损耗量不允许大于10，大于1o时应重新测定。344结果计算3441按式(3)分别计算每个筛网上的铝镁合金粉的质量分数”。(s+)，数值以表示：w3(s“)一竺土100 (3)式中：W3(s：一)第i个筛网上铝镁合金粉的质量分数，；m。+第i个筛网上铝镁合金粉的质量，单位为克(g)；m试料的质量，单位为克(g)。3442按式(4)分别计算每个筛网下的铝镁合金粉的质量分数W。(s，一)，数值以表示：w。(s一)一mi100 (4)优式中
11、：m(s。一)一第i个筛网下铝镁合金粉的质量分数，；仇l第i个筛网下铝镁合金粉的质量，单位为克(g)；m一试料的质量，单位为克(g)。35铝含量的测定351原理试料溶解后分别取两份试液，一份用一定量的EDTA溶液络合后，在pH60下以二甲酚橙为指示3GBT 22784-2008液，用氯化锌标准滴定溶液返滴过量的EDTA，溶液变为橙红色即为终点；另一份先加入适量的氟化铵溶液掩蔽铝离子，再加入一定量的EDTA溶液络合后，在pH60下以二甲酚橙为指示液，用氯化锌标准滴定溶液返滴过量的EDTA，溶液变为橙红色即为终点。根据两组试验所消耗的氯化锌标准滴定溶液可计算出铝的含量。2A1+6H+一2A1”+3
12、H2十A13+H：Y卜一A1Y+2H+A1”十6F一一rAIF。3一Zn抖+H，Y2一ZnY卜+2H+Fe3+H，Y2一FeY一+2H一352试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GBT 6582中规定的至少3级的水。3521盐酸(1+1)。3522氨水(1+2)。3523氟化铵溶液：20水溶液。3524氯酸钾溶液：10水溶液。3525氢氧化钠溶液c(NaOH)一o1 toolL：称取40 g氢氧化钠，精确到01 g，溶于水中，冷却后再用水稀释至1 000 mL，混匀后装于塑料瓶中。3526邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠缓冲溶液(pH6o)：取400 mL氢氧化钠溶液(3525)，加入
13、约11 g的邻苯二甲酸氢钾，边加入边搅拌，同时测缓冲液的pH值，用水稀释至1 000 mL，混匀。3527邻苯二甲酸氢钾一盐酸缓冲溶液(pH35)：称取约11 g邻苯二甲酸氢钾，溶于适量水中，加入约1 mL盐酸溶液(3521)，边加入边搅拌，同时测缓冲液的pH值，用水稀释至1 000 mL，混匀。3528 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液c(EDTA)一01 molL：称取400 g EDTA，精确到01 g，加1 000 mL水，加热溶解，冷却，摇匀。3。529氯化锌标准滴定溶液c(ZnCl。)=01 molL：配制与标定按GBT 601执行。3 5210二甲酚橙指示液：05水溶液。353仪
14、器实验室常用仪器和以下装置：3531分析天平：精度为01 mg。3，532 pH计：精度为01。354分析步骤3541称取试样约05 g，精确到01 m g，置于500 mL烧杯中，缓慢滴加盐酸，待其剧烈消退时再缓慢加入150mL盐酸，加热煮沸，保持微沸60rain。趁热用漏斗经滤纸过滤到500mL容量瓶中，向容量瓶中加入40 mL氯酸钾溶液，冷却后摇匀，定容。3542量取25 mL005 mL试液置于300 mL三角烧瓶中，加入25 mL005 mL EDTA溶液，用氨水调溶液至pH35，再加入30 mL邻苯二甲酸氢钾一盐酸缓冲溶液(3527)，煮沸5 rain。待其冷却至室温后用氨水调溶液
15、至pH60，加入30 mL邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠缓冲溶液(35z6)和4滴二甲酚橙指示液，用氯化锌标准滴定溶液滴至橙红色即为终点。记下消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积数(玑)。3543另量取25 mL005 mL试液置于300 mL三角烧瓶中，加入10 mL氟化铵溶液，摇匀，静置5 min后加入25 mL土005 mL EDTA溶液，用氨水调溶液至pH60，加入30 mL邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠缓冲溶液(3526)和4滴二甲酚橙指示液，用氯化锌标准滴定溶液滴至橙红色即为终点。记下消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积数(Vz)。355结果计算铝含量以铝(A1)的质量分数W。计，数值以表示，按式(5)计
16、算：(25500)mGBT 22784-2008100(5)式中：C-一氯化锌标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(toolL)；V：加有氟化铵的试液所消耗氯化锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；v，未加氟化铵的试液所消耗氯化锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；M铝的摩尔质量，单位为克每摩尔(gt001)，(M一26982)；m试料的质量，单位为克(g)；25所量取试液的体积，单位为毫升(mL)；500试液定容的体积，单位为毫升(mL)。结果按GBT 8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。356允许差在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为05
17、。36铁含量的测定361原理试料溶解后使铁离子全部以三价形式存在，试液在pH20时以1磺基水杨酸指示液用EDTA标准滴定溶液直接滴定至米黄色，并保持30 S。Fe+2H+一Fe”+H2十6Fe2_+C10了+6H一一6F e3+C1+3H。oFe3+H 2Y卜一FeY+2H+362试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GBT 6682中规定的至少3级的水。3621盐酸(1+1)。3622盐酸(1+4)。3623氨水(1+4)。3624 氯酸钾溶液：10水溶液。3625盐酸缓冲溶液(pH2o)：量取08 mL浓盐酸，缓慢加人烧杯中，边稀释边用pH计测其pH值，加水稀释至1 000
18、mL，混匀。3626 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液c(EDTA)一002 toolL：配制与标定按GBT 601执行。3627磺基水杨酸指示液(1)。3628硫氰酸钾溶液(15)。363仪器实验室常用仪器和以下装置：3631恒温水浴锅：精度为2。3632 pH计：精度为01。3633分析天平：精度为01 mg。364分析步骤3641 称取试样约05 g，精确到01 mg，置于500 mL烧杯中，缓慢滴加盐酸(3621)，待其反应不是很剧烈时加入150 mL盐酸(3621)，加热煮沸，保持微沸60min。趁热用漏斗经滤纸过滤到500 mL容量瓶中，向容量瓶中加入40 mL氯酸钾溶液，
19、冷却后摇匀，定容。3642从3641的容量瓶中量取10mL试液于试管中，加入10滴硫氰酸钾溶液，振荡，若无血红色出现，则铁含量为零。如有，则进行3643。3643从3641的容量瓶中量取25 mLO05 mL的试液置于300 mL三角烧瓶中，加水20 mL，充分振荡后用氨水和盐酸(3622)调节溶液pH20pH25，加30mL盐酸缓冲溶液，在恒温水浴锅5GBT 22784-2008中加热至6070后滴加8滴10滴磺基水杨酸指示液，趁热用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈米黄色并保持30 S，记录所消耗EDTA标准滴定溶液的体积数(V)。365结果计算铁含量以铁(Fe)的质量分数毗计，数值以表示，
20、按式(6)计算： w。一黑7嬲舢o州，”61万万iii；x 10” )式中：V试液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；cEDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(toolL)；M铁的摩尔质量，单位为克每摩尔(gt001)，(M-55845)；m试料的质量，单位为克(g)；25所量取试液的体积，单位为毫升(mL)；500试液定容的体积，单位为毫升(mL)。所得结果按GBT 8170进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。366允许差在重复性条件下所得两个单次分析值应不大于表2所列允许差。表2 重复性条件下所得两个单次分析值的允许差 以表示铁含量 允许
21、差1 。11 os367其他铁含量的测定亦可按照GBT 3049的有关规定执行。3，7镁含量的测定371原理试料溶解后使铁离子全部以三价形式存在。试液加入适量氟化铵掩蔽铝离子，在pHlO0条件下，以PAN为指示液，用硫酸铜标准滴定溶液滴至蓝色即为终点。测出镁铁总量，再根据铁的含量计算出镁的含量。Mg+2H+一M92一+H2十M92+H2Y2_一MgY2+2H+Fe+2H。一Fe2+H：+A1”+6F一一EAIF。”Cu2+H2Y2一一CuY2+2H+6Fe2+C10。一+6H+一6Fe”+C1+3H。OFe3+H2Y。一FeY一+2H一372试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和
22、GBT 6682中规定的至少3级的水。3721盐酸(1+1)。3722氨水。3723氟化铵溶液：20水溶液。3724氯酸钾溶液：10水溶液。6GBT 22784-20083725 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液C(EDTA)一01 molL：配制与标定按GBT 601执行。3726硫酸铜标准滴定溶液c(CuSO。)一01 reelL；配制与标定按HGT 36961执行。3727 PAN指示液：02乙醇溶液。373仪器实验室常用仪器和以下装置：3731 pH计：精度为01。3732分析天平：精度为01 mg。374分析步骤3741称取试样约05 g，精确到01 mg，置于500 mL烧
23、杯中，向烧杯中加入40 mL氯酸钾溶液，缓慢滴加盐酸，待其反应不是很剧烈时加入150 mL盐酸，加热煮沸，保持微沸60 min。趁热用漏斗经滤纸过滤到500 mL容量瓶中，冷却后摇匀，定容。3742从3741的容量瓶中量取25 mL005 mL试液置于300mL三角烧瓶中，加水20mL，用氨水调试液至pH95左右后加30 mL氟化铵溶液，摇匀后静置5 min，加25 mL+005 mL EDTA标准滴定溶液，再用氨水将试液调至pill00。加5滴PAN指示液，以硫酸铜标准滴定溶液滴至蓝紫色即为终点。记录所消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积数(V)。375结果计算镁含量以镁(Mg)的质量分数w，计，数
24、值以表示，按式(7)计算：!i2151C1111-丕CL!V-!ro些wscU7 3竺!X 100(7)一L堕!丕!丝!： (7)式中：C，EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(toolL)5C： 一硫酸铜标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(toolL)；v所消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；w。铁的质量分数(以单质铁计)，；M，铁的摩尔质量，单位为克每摩尔(gm01)，(M-一55845)5如镁的摩尔质量，单位为克每摩尔(gm01)，(Mz=24305)；m试料的质量，单位为克(g)；25一所量取试液的体积，单位为毫升(mL)；500试液定容的体积，单位为毫升(mL)。
25、结果按GBT 8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。376允许差在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为05。38活性铝镁的测定381原理铝镁合金粉中活性铝镁的含量可以通过测定出试料中铝镁总量和其他杂质成分含量进行计算。由于铝镁合金粉在制作和储存过程中与空气长时间接触的特点，铝镁粉部分被氧化，计算时假定试样中的铁是全部以铁单质的形式存在的。GBT 22784-2008382结果计算活性铝镁的质量分数以w。计，数值以表示，按式(8)计算：训8一(u，s+tu7)一1282 2(1一tul一uJ2一让k一征嵋一tu7)100(8)式中：w，盐酸不溶物的质量分数，；w：水分的质量分数，；”。铝的质量分数，；w。铁的质量分数(以单质铁计)，；w，镁的质量分数，；1，282 2铝镁合金粉被氧化的换算系数。结果按GBT 8170的迸舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。3，8，3允许差在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为05。
