1、ICS 73.060 D 42 GB 中华人民共和国国家标准GB /T 8151.1 - 8151.14- 2000 铸精矿化学分析方法Methods for chemical analysis of zinc concentrates 2000- 02 -16发布2000 - 08 -01实施国家质量技术监督局发布GB/T 8151- 1- 2000 前本标准采用两种化学分析方法测定钵精矿中辞含量。方法1沉淀分离Na2EDTA滴定法测定辞量是对GB/T8151. 1-1987(钵精矿化学分析方法Na2EDTA滴定法测定辞量的修订，修订的主要内容是Na2EDTA标准滴定溶液的标定，此方法推荐为
2、仲裁方法;方法2萃取分离Na2EDTA滴定法测定辞量是非等效采用ISO13291:1997(硫化辞精矿一钵含量的测定一萃取分离Na2EDTA滴定法。本标准遵守zGB/ T 1. 1- 1993 标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定GB/ T 1. 4- 1988 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/ T 1467- 1978 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/ T 17433-1998 冶金产品化学分析基础术语本标准从实施之日起，同时代替GB/T8151. 1一1987。本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量
3、研究所归口。本标准由葫芦岛辞厂起草。本标准方法l主要起草人:李飞、周伟、宿广裕、李景芹;方法2主要起草人:赵秀娟、李飞。中华人民共和国国家标准铸精矿化学分析方法铸量的测定GB / T 8151. 1- 2000 代替GB/T8151.1- 1987 1 范围Methods for chemical analysis of zinc concentrates - Determination of zinc content 方法1沉淀分离Na2EDTA滴定法测定铸量本标准规定了辞精矿中辞含量的测定方法。本标准适用于铮精矿中铸含量的测定。测定范围:30.00%60. 00%。2 方法提要试料用盐酸、
4、硝酸和硫酸溶解，沉淀分离铁、锤、铅等共存元素。滤液中加入掩蔽剂掩蔽少量干扰元素。在pH5-6的乙酸-乙酸销缓冲溶液中，以二甲酣橙为指示剂，用Na2EDTA标准滴定溶液滴定。测得结果为悻、铺合量，扣除锅量，即为辞量。3 试剂3. 1 氯化镀。3.2 抗坏血酸。3. 3 乙酸铀(无水)。3. 4 盐酸(1.19g/mL)。3. 5 硝酸(1.42g/mL)。3. 6 高氯酸(1.67 g/mL)。3. 7 氨水(0.90g/mL)。3. 8 乙酸(p1. 049 g/mL)。3.9 盐酸。+1)。3. 10 硫酸。+1)。3. 11 硫酸。+的。3. 12 氨水(1+1)。3. 13 洗涤液:2g
5、氯化镀(3.1)溶于100mL 水中，加3-4滴氨水(3.7)，混匀。3.14 过硫酸镀溶液(200g/L)，当日配制。3. 15 氟化饵溶液(200g/L)，贮于塑料瓶中。3. 16 硫代硫酸铀溶液(100g/L)。3.17 乙酸-乙酸铀缓冲溶液(pH5.5) :150 g乙酸销(3.3)溶于水中，加入18mL乙酸(3.肘，用水稀释至1000 mL，混匀。国.质量技术监督局2000- 02 -16批准2000 - 08 -01实施2 GB/ T 8151.1- 2000 3.18 铁贮存液(100g/L):称取100g硫酸铁溶解于1000 mL硫酸(3.11)中。3- 19 甲基橙指示剂(0
6、.5g/L)。3.20 二甲酣橙指示剂(5g/L)，限两周内使用。3- 21 乙二肢四乙酸二铀(NazEDTA)标准滴定溶液c(CjoHI4Nz08Naz.2HzO)= 0. 05 mol/ L J 3- 21- 1 配制:称取18.6g乙二胶四乙酸二锅，加水微热溶解，冷至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，氓句。放置三天后标定。3. 21 . 2 标定:称取三份0.1000g金属钵(注99.99%)置于400mL烧杯中，加入10mL盐酸(3.9) .盖上表皿，低温溶解，取下放冷，加入20mL 7Jc , 1 mL铁贮存液(3.18) .以下按5.3.25.3.5条进行。随同标定
7、作空白试验。按式(1)计算NazEDTA标准滴定溶液对铸的滴定系数:m F=一一-一 ( 1 ) Vj - Vo 式中:F一-NazEDTA标准滴定溶液对铸的滴定系数，g/mL;mj一一称取金属铸量.g;Vj一一标定时消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，mL;Vo一一标定时滴定空白试验溶液所消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，mL.取三次标定结果的平均值为滴定系数，三次标定结果的极差值应不大于O.000 005 g/mL。否则，重新标定。4 试样4. 1 样品应通过0.100mm孔筛。4.2 样品预先在105.C士5C烘1h，置于干燥器中冷至室温。5 分析步骤5. 1 试料称取0.2g土0
8、.0001 g试料。独立地进行二次测定，取其平均值。5. 2 空白试验随同试料做空白试验。5.3 测定5. 3- 1 将试料(5.1)置于400mL烧杯中，加少量水湿润，加入10mL盐酸(3.4).加盖表皿低温榕解驱赶硫化氢510min，加入5mL硝酸至试料分解完全，去表皿。加入5mL硫酸(3.10).继续加热至呈湿盐状如试料含碳较高，可在蒸至冒白烟时取下，放冷，加入12mL高氯酸，继续加热至湿盐状取下放冷。加入20mL硫酸(3.11)，盖上表皿，加热溶解盐类，稍冷，用水吹洗表皿及杯壁，并稀释体积至60 mL左右(如溶被中含铁较低，适当补加铁贮存液使溶液中含铁约20mg)。5. 3. 2 加入
9、35g氯化镀、5mL过硫酸镀熔攘，用氨水(3.7)中和至沉淀完全再过量10mL.加热微沸12min，趁热用快速定性滤纸过滤，用热的洗涤液洗涤烧杯和沉淀各23次，滤液保留。5.3. 3 将沉淀用热的洗涤液洗到原沉淀的烧杯中，加入盐酸(3.9)溶解沉淀，加入5mL过硫酸镀溶液，用氨水(3.7)中和至沉淀完全，再过量10mL，加热微沸12min，取下，经原滤纸过滤于保留液的烧杯中，用热的洗涤液洗涤烧杯和沉淀各34次。5. 3. 4 将滤液(5.3.3)煮沸并浓缩至体积约100mL，彻底破坏过剩的过硫酸钱，取下放冷。5. 3. 5 加入0.1g抗坏血酸、1滴甲基橙指示剂，用氨水(3.12)和盐酸(3.
10、9)调至溶液恰变红色，加入20mL乙酸-乙酸铀缓冲溶液、5mL氟化饵溶液、10mL硫代硫酸铀溶液，棍匀。滴加2滴二甲酣橙指示3 GB /T 8151- 1- 2000 剂，用Na2EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。6 分析结果的表述按式(2)计算铸的百分含量:F (V3 - V2) Zn(%) =mo 100一Cd%X 0.581 6 式中:F一-Na2EDTA标准滴定溶液对僻的滴定系数，g/mL;V3一一试液消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积，mL;V2.-一空白试验消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积，mL;mo一一试料的质量，g;0.581 6一一锅量换算为钵量的
11、系数;Cd%一一由GB/T8151. 8测得的铺的百分数。所得结果表示至二位小数。7 允许差实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1镑含量30.00-40.0。40.00-50.0。50.00-60. 00 允许0.45 0. 50 O. 60 方法2萃取分离Na2EDTA滴定法测定铸量8范围本标准规定了硫化铸精矿中铸含量的测定方法。本标准适用于悻精矿中钵含量的测定。测定范围ll.00%62. 00%。9 方法提要( 2 ) % 差试料用液澳和硝酸溶解，部分不榕的残渣用氢氟酸和高氯酸溶解，用硫腮和拧攘酸盐掩蔽杂质元素，复杂的铸化合物用甲基异戊酣萃取与杂质分离，滴定前用腆离子掩蔽俑，当
12、钻含量大于0.05%时，需萃取分离，在溶液pH5.5时用Na2EDTA滴定法测定辞。10 试剂10. 1 液澳。10. 2 甲基异戊酣。10. 3 无水乙醇。10.4 盐酸(p1.19 g/mL)。10.5 硝酸(p1.42 g/mL)。10.6 氢氟酸(1.13g/mL)。10.7 高氯酸(1.54 g/mL)。10.8 氨水0.90g/mL)。4 10.9 盐酸(1+4)。10. 10 氟化锅溶液(20g/L)。10. 11 硫腮溶液(100g/L)。10. 12 腆化饵溶液(1000 g/L)。GB/ T 8151- 1- 2000 10. 13 掩蔽剂:将60g硫服、100g拧攘酸氢二
13、镀、200g硫氨酸镀溶解在水中并稀释到1000 mL.必要时需过滤。10. 14 缓冲溶液:将250g环六次亚甲基四胶(乌洛托品)溶解在水中，加入60mL乙酸(p 1. 049 g / mL) .然后稀释至1000 mL。10. 15 铁贮存溶液(45g/L):将45g硝酸铁Fe(N03)3 9H20溶解在水中并稀释至1000mL。10. 16 二甲酣橙(10g/L):将1.0g二甲酣橙与99.0g硝酸饵晶体混合均匀，用样在陶瓷器皿中研磨，当颜色一致时认为混合均匀。10.17 乙二股四乙酸二锅(NazEDTA)标准滴定溶液c(CloH14NzOsNaz 2H20) = 0.05 mol/L 1
14、0.17.1 配制:称取18.6g乙二胶四乙酸二锅，加水微热溶解，冷至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。放置三天后标定。10. 17. 2 标定:在O.251. 625 g范围内称取三份金属铸注99.99%)(质量大小应与试料中铸的含量相近，误差为土O.OOOlg).放在三个不同的300mL锥形瓶中，记下质量叫、mZ，m3加入15mL 水、15 mL硝酸(3.3)、5mL铁贮存榕液(3.1日，钵榕解后煮沸，放出二氧化氮气体，冷却后以水稀释至500 mL.以下按12.3. 212. 3. 3条进行，记下消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积为V1、Vz、叭，计算Naz EDT
15、A标准滴定溶液对铸的滴定系数。对于每个烧杯适用于式(3):F n = mn/ V n ,n = 1 3 ( 3 ) 式中:F一-Na2EDTA标准滴定溶液对辞的滴定系数.g/mL;V一一标定时消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积.mL;m一一金属铸的质量.g。平行标定三份，若F1、Fz、凡的变化范围超过O.000 01 g/mL.则需重复标定，否则按式(4)计算平均滴定系数:F = (F + F2 + F3)/3 11 试样11- 1 样品应通过0.100mm孔筛。11- 2 样品预先在105C土5C烘1h.置于干燥器中冷至室温。12 分析步骤12. 1 试料称取2.5g土0.0001 g试料
16、。独立地进行二次测定，取其平均值。12.2 空白试验随同试料做空白试验。12.3 测定 ( 4 ) 12.3. 1 将试料(12.1)置于300mL细颈锥形瓶中，用20mL *湿润，加23mL液漠，在室温下反应15 min.并不时地摇动，加入15mL硝酸，再放置15min.将锥形瓶放入电炉盘上加热，煮沸赶走澳蒸气，冷却后加100mL水，加热煮沸，冷却。若试料溶解完全，将试液移入到500mL容量瓶中，彻底清洗锥形瓶，用水稀释至刻度;否则用中速滤纸将溶液过滤到500mL容量瓶中，用水洗涤滤纸上的不溶物，将过泼、后的不溶物置于25mL铀瑜塌中，然后放进800C马弗炉中进行灰化，再加2mL氢氟酸、5m
17、L GB/ T 8151.1- 2000 高氯酸，加热直至放出高氯酸浓烟，冷却，加25mL水稀释，若出现硫酸铅沉淀物，需过滤，将滤液转移到上述容量瓶中，清洗滤纸，滤液进容量瓶，然后用水稀释至刻度。12.3.2 移取50.00mL溶液(12.3.1)至250mL分液漏斗中，滴加氨水直至有少量浑浊产生，加入5 mL稀盐酸(10.的、50mL掩蔽剂，充分混匀，再加入80mL甲基异戊酶，然后振荡1min，待物相分离，缓慢地将下层液放入另一分液漏斗中，加入20mL甲基异戊圃，进行第二次萃取，待物相分离，弃去水相，合并两次有机相，放入500mL烧杯中，分别向两个分被漏斗中加入1mL稀盐酸(10.9)和70
18、mL乙醇，彻底振荡后将两个漏斗中的液体放入上述烧杯中。12. 3- 3 依次加入10mL氟化铀溶液、10mL硫腺溶液、20mL缓冲溶液、5mL腆化饵溶液、0.1g二甲酣橙，用NazEDTA标准滴定溶液，滴定溶液颜色由红色变为黄色为终点，记下消糙的体积数民。13 分析结果的表述按式(5)计算镑的百分含量:F(V - V o) Zn (%) =。X100 m。式中:F一-NazEDTA标准滴定溶液对铸的滴定系数，g/mL;V4一一滴定试液时消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，mL;Vo -滴定空白试料时消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，mL;mo一一试料的质量.g.所得结果表示至二位小数。1
19、4 允许差实验室间分析结果的差值应不大子式(6)所规定允许差p.p = 2.8 X (5L + 5,/ 2) 式中:5 L =0. 001 6ul. z+0. 053 9 (5L即不同实验室标准偏差); 5 ,=0.000 8Ul. Z+0. 038 2 (5，即同一实验室标准偏差hUl.Z= (Ul十的)/2(Ul.Z即最终结果平均值)。6 ( 5 ) . ( 6 ) OCON-立.E二:.FmF回筒。华人民共和国家标准铸精矿化学分析方法GB/T 815 1. 1-8151. 14- 2000 国中峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045电话，68522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印 开本880x 1230 1/ 16 印张4%字数126千字2000年8月第一版2000年8月第一次印刷印数1-1500 定价36.00元413- 26 书号，155066 1-16773 * 标自
