1、ICS 71.040.10 G 00 备案号 :49590-2016 DB11 北京市地方 标准 DB11/T 1328 2016 饲料生产企业检验化验室技术规范 Technical specification of testing laboratory for feed produce plant 2016 - 04 - 27发布 2016 - 08 - 01实施 北京市质量技术监督局 发布DB11/T 1328 2016 I 目 次 前言 . II 1 范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 人员 . 1 4 布局、环境与设施 . 2 5 仪器设备 . 2 6 化学试剂、化学溶液及实
2、验用水 . 3 7 标准物质及溶液 . 3 8 样品 . 4 9 检验方法 . 4 10 检验记录 5 11 检验报告 5 12 能力验证 5 13 实验废弃物 5 参考文献 6 DB11/T 1328 2016 II 前 言 本标准按照 GB/T 1.12009 给出的规则起草。 本标准由北京市农业局提出并归口。 本标准由北京市农业局组织实施。 本标准起草单位：北京市饲料监察所。 本标准主要起草人：杨宝良、魏秀莲、冯秀燕、 刘钧 、 王继彤 、方 芳、 丁美 方、孙志伟 、郑君杰、 贾涛、 裘燕、 娄迎霞 、姚婷 。 DB11/T 1328 2016 1 饲料生产企业检验化验室技术规范 1
3、范围 本标准规 定了 饲料 生产企 业检验化验 室应满足 人员、布局、环境与设施、仪器设备、化学试剂、化 学溶液及实验用水、标准物质及溶液、样品、检验方法、检验记录、检验报告、能力验证、实验废弃物 的要求 。 本标准 适用 于生产 饲料 添加 剂 预混合 饲料、 浓缩 饲料、配合 饲料 和精 料补充 料的企 业检验化验室。 2 规范性引用文件 下列文件 对于 本文件的 应用 是必不可少 的。 凡是注日期的引用文件 ，仅 所 注日期的 版本 适用 于 本文 件。凡是不注日期 的引用文件，其最新版 本（包括 所有的 修改 单）适 用于 本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准 滴定 溶液的 制备
4、 GB/T 602 化学试剂 杂质 测定 用标准溶液的 制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法 中所用 制剂及 制品的 制 备 GB/T 6682 分析 实验 室用水规 格和 试验方法 GB/T 8170 数值 的修约 规则与 极限数值 的表示和 规定 GB/T 13690 化学品 分类和危险 性公示 通 则 GB/T 14699.1 饲料 采样 GB/T 20195 动物饲料 试样的 制备 3 人员 3.1 数量 检验化验 室应配 备2 名以 上专职饲料检验化验人员。 3.2 资质和能力 饲料检验化验人员 应熟悉 饲料行 业法 律法规 ，取得 农业部职 业技 能鉴 定机构颁发的 职业 资
5、格 证 书 ， 并通过现场 考核 。 3.3 培训 3.3.1 企 业 应当建立 检验化验人员 培训 制度 ，制定 年度培训计划 ，每年 对检验化验员 进行至少 2次饲 料质量安全知识培训 ，填写 并 保存培训 记录。 3.3.2 检验化验人员 培训 制度 应当 规 定培训 范围、 培训内容 、 培训 方式 、考 核方 式、 效果评价 、培训 记录等内容 。 3.3.3 培训记录 应当 包括 培训 对象 、 内容 、师资 、日期 、地点、考 核方 式、考 核结果等信息 。记录 保 存期限不 得少于 1年。 DB11/T 1328 2016 2 3.4 人员档案 应 建立 检验化验人员 档案 ，
6、 内容 包括 劳动合 同、学 历或学位证 书、 职称 证书 、 职业 资格 证书 、 培训 经历、 工作经历 、奖励 、过失等 。 4 布局、环境与设施 4.1 布局 检验化验 室应 在厂区内独立 设 置， 并与 生产 车间 和仓储区域 分离； 检验化验 室的功 能间 （区域） 划 分 等 能满足 检测 项目 要求， 功 能分 区明确 、布局 合理、 联系 方便 、 互 不干 扰，应包括天平 室、前 处 理 室 、 理 化 分析室 、仪器 室（ 高 效 液 相色谱 室与 原子吸收光谱室分 开设 置） 、 留 样观 察 室等功 能室 区 。检验化 验 室 的使 用面积 应当 满足 仪器、设备、设
7、施布局 和检验化验的 工作 需要。 4.2 环境与设施 4.2.1 检验化验 室应 保持整洁 、 禁放无关 物品 ，不应 在检验化验 室从事无关活 动。 温度、 湿度 、 光 照、 通 风 、防震 、防爆 、电磁 干扰、用 电负荷 、接 地等 应达到 实验 和相关 仪器设备要求 。 4.2.2 天平室有满足分析 天平放 置要求 的天平台 。 4.2.3 前 处 理室有 能够 满足 样品前 处 理和 检验要 求的 通风柜 、实验 台、器 皿柜 、试剂 柜 、气瓶柜 或气 瓶固定 装置 以及 避光 、 空调 等 设备设施。 开展高温 和明火操 作或 易燃 试剂 操作 的 应分 别设 立独立的操作
8、区 和通 风柜 。 4.2.4 理 化 分析室有 能够 满足 样品 理 化分析和 检验要 求的 通风柜 、实验 台、器 皿柜 、试剂 柜。 4.2.5 液 相色谱 室和 原子吸收光谱 室 的面积 和布局 应能 满足 使 用要 求，应有 气瓶柜 或气瓶固 定装 置。 4.2.6 留 样 观察 室有满足 原料 和产 品 贮存 条件的样品 柜和 相应的设施 ，并 有监 测记录。 4.2.7 检验化验 室应配有 安全 防护 、 防火 、防盗 等设施。 4.2.8 天平室 、液 相色谱 室、 原子吸收光谱 室、 留样 观察 室等应 根据 实际需 要配 备空调、 窗帘 、温湿 度 表 等温 度、 湿度 的
9、调控 、监测 设施并 填写保存 监测 记录。 5 仪器设备 5.1 仪器设备配备 5.1.1 固态维 生素 预混合 饲料 生产企业 ，除 配备 常规检验仪器外 ，还 应配 备万 分之一 分析 天平 、高 效 液相色谱 仪（配 备紫外 检测 器 ）、 恒温 干燥箱 、样品 粉碎 机、标准 筛。 5.1.2 液 态维 生素 预混合 饲料 生产企业 ，除 配备 常规检验仪器外 ，还 应配 备万 分之一 分析 天平 、高 效 液相色谱 仪（配 备紫外 检测 器 ）、 酸度计 。 5.1.3 微 量 元素 预混合 饲料 生产企 业 ，除 配备 常规检验仪器 外 ，还 应配 备万 分之一 分析天平 、原子
10、吸 收 分 光光 度计 （配 备火焰原子化器 和被 测项目 的元素灯） 、恒温 干燥箱 、样品 粉碎 机、标准 筛。 5.1.4 复 合预混合 饲料 生产企 业， 除 配备 常规检验仪器 外， 还 应配 备万 分之一 分析 天平、 高效 液相色 谱 仪 （配 备紫外 检测 器） 、 原子吸收 分光光 度计 （配 备 火焰原子 化器 和被 测项目的 元素灯 ） 、 恒温 干 燥 箱、高温炉 、样品 粉碎 机、标准 筛。 DB11/T 1328 2016 3 5.1.5 浓缩饲料、 配合 饲料、 精料 补充 料生产企 业， 除配 备常规检验仪器 外， 还应配 备 万分 之一 分析 天平、 可见 光
11、分 光光 度计 、恒温 干燥箱 、高温炉 、定 氮 仪或 定氮 装置 、粗脂肪 提 取装 置或 脂肪 测定仪、 真 空 泵及 抽滤 装置或 粗纤 维测定 仪、样品 粉碎 机、标准筛 等。 5.2 仪器设备管理 5.2.1 应定期 检查 仪器的性能 状况 并 加贴 仪器 状态 标识 。 5.2.2 仪器设备 发生 故障 或出 现异 常 时应 立即停止 使用。 5.2.3 仪器操 作人员 应经过培训 后方可 操作 仪器 ，并 有仪器的使 用记录。 5.3 仪器档案 对于主要仪器设备 应建立档案，包括 仪器设备 名称 、 编号、 型号 、规 格 、制 造 厂 家 、联系 方式 、 安 装 日期 、使
12、 用日期 、使 用说 明书 、购 置合 同、 校验记录、 操作 规程 、使 用记录、维护 记录、 维修 记录、 报废记录 等。 6 化学试剂、化学溶液及实验用水 6.1 化学试剂 6.1.1 应 建立 出入库 记录 ，包括名 称 、购买 日期 、用 途、 领用数 量、 领用人、 领用 日期、 批准人、 批 准日期 、库 存数 量、 保管 人等。按照试剂的化学性质 ， 选择 适宜 的环境 条件 进行分类 保存 。 6.1.2 危险化学品及 易制 毒化学品 应 根据 GB/T 13690单独分类存 放 ， 双 人双锁管理 ， 使 用过 程按照 国 家 相关 法律 法规 执行 。 6.2 化学溶液
13、6.2.1 化学溶液 应按 GB/T 603方法 配制 。 6.2.2 配制的化学溶液 应储存在 试剂瓶 中并 加贴 标签 。标 签信息 包括 溶液 名称 、浓 度、配制日期 、有 效 期 、配制 人。 6.3 实验用水 实验用水 应符 合GB/T 6682的要求， 并按 以下 要求 选择 相 应级 别的实验用水： 一级水用 于有 严格 要求 的分析试验 ，如 液相色谱 分析 ； 二级水用 于无 机痕 量分析 等试验 ，如 原子吸收光谱 分析； 三级水用 于一 般化学 分析 试验。 7 标准物质及溶液 7.1 标准物质 标准物质 （参考物质 ）应 根据 要求适 当保存 ， 专 人 管理 ， 并
14、 建立 管理档案 ， 内容 包括名 称、 购买日 期 、 批号 、证 书、用 途、 领用数 量、 领用人、 领用 日期、 批准人、 批准 日期 、库存 数量 、保 管人 等。 7.2 标准溶液 DB11/T 1328 2016 4 7.2.1 标准溶液 应有配制 、标 定 记录。标准 滴定 溶液按 GB/T 601方法 配制和 标定，杂 质 测定 用标准溶 液按 GB/T 602方法 配制 。 7.2.2 标准溶液 应储存在 试剂 瓶中，试剂 瓶上 贴有 标签 。标 签 信息 包括 溶液 名称 、浓 度 、配制日期 、 有效期 、配制 人、标 定人。 7.2.3 标准溶液 应根据 要求适 当保
15、存， 专人 管理 ，并 建立 使用记录 ，包括 溶液 名称 、浓度 、用 途、 领 用数量 、领 用人、 领用 日期 。 8 样品 8.1 采样 8.1.1 采 样 应按 GB/T 14699.1执 行，采 样人员 应经过 采样方法的 培训 。 8.1.2 样品容 器应 清洁 、干 燥、 防水、 防脂 ，容 器材 质不 影响样品品质。用 于测定 维生素 等光 敏感成 分和热敏感成 分的样品 应使 用 避光 容器。 8.1.3 样品标 识应包括 样品 名称 、样品 编号 。 8.2 样品制备 按 GB/T 20195制 备试样。 有 专门的饲料样品 粉碎装 置，有 防 止交叉污染 的措 施方法
16、， 粉碎 粒 度要达 到相应 检验 项目 规定 的要 求，进行 唯一 性标 识并 妥善 保存 。 8.3 样品保存 应 具备 专门 样品 保存 设施且 能满足 样品 保存 条件 ， 用于测定 维生 素等 光敏感成分和 热敏感成 分的样 品 应 使用 避光 容器 ，必 要时 配 备空调 或冰 箱。检 完样品保存 应超 过保 质期 至少 1个月 以上 。 8.4 留样 8.4.1 企 业 应当建立 产品 留样 观察 制 度，对 每批 次产 品实施 留 样观 察， 填写 并保存 留样观 察记录。 8.4.2 留 样 观察 制度 应当 规定 留样 数 量、 留样标 识、 贮存 环境、 观察 内容 、
17、观 察频 次、 异 常情况界 定 、 处置方 式、 处置 权限 、到 期样品 处理 、留 样观 察记录 等内容 。 8.4.3 留 样 观察记录 应当 包括产 品名称或 者编号 、生产日期 或 者批号 、保 质截止 日期 、 观察 内容 、异 常 情况描述 、处 置方 式、 处置结果 、观 察日期 、观 察人等信息 。 8.4.4 留 样 保存 时间 应当 超过 产品 保 质期 1个月 。 9 检验方法 9.1 检验化验 室应 使用 适合 的方法和 程序 进行 所有 检测，包括 被检 测样品的 抽样、 处 理、 运输 、存储 和准备。 9.2 检验化验 室应采 用适 用于 检测项目 的方法 ，
18、包括 抽样的方法。 应优先 使用 国家 标准、 行业标准、 地方标准 发布的方法。检验化验 室应 使用标准的 最新有效 版本 ， 除非该 版本不适宜 或不可 能使 用。 必要 时 应采 用附 加细 则对 标准 加以补充，以 确保 应用的 一致性。 9.3 首次采 用的检验方法标准 进行样品检验前 需对 方法主要技 术参 数（ 回收 率、 精密度 、线 性等 ）进 行验证。 DB11/T 1328 2016 5 10 检验记录 10.1 每项检验记录 应包 含足 够的 信息 ，应包括 样品 名称或 编号 、检验 项目 、检验方法、检验 过 程 （ 计 算公式 中涉 及的 各个 变量 ， 如称 样
19、量、 稀释倍 数 、标准滴定 溶液的 浓度 及体 积、 吸光 度值 、 峰面积、 计 算 结果 、允许偏差 、实 际偏差等 ）、检验 时间 、检验人员、 审核 人员 等。 10.2 观察结果 数据 及计 算应 在产生的 当时 予以 记录。 10.3 当记录 中出 现错误 时， 每一 错误 应划 改，不可 擦涂掉 ，以 免字迹模糊 或消 失， 并 将正 确值填写在 其 旁边 。对 记录的所 有改动应有改动 人的 签名 或签 名的缩 写。 10.4 检测结果 的修约应 符合 GB/T 8170要求，数 据处 理和修约符 合相 应检 测标准规 定。检 测 结果 使用 法定计量 单位。 10.5 检验
20、记录 保存 期限不应少于 2年。 11 检验报告 11.1 检验报告 应包括 样品 名称 、生产日期 或批号 、检验 项目、检验方法、实 测值 、标准 值、 判 定值、 检验结 论、报告 日期 、编 制人、 审核 人等信息 。 11.2 检验报告 保存 期限不应少于 2年。 12 能力验证 企 业 应当每年 选择5 个检验项目，采 取 以下 一项或者 多项措 施进行 检验能力验证 ，对 验证结果进行 评价并 编制 评价 报告： 同具有 法定 资质的检验 机构进行 检验 比对 ； 利用购买 的标准物质 或者 高纯度 化学试剂 进行 检验验证； 在实验 室内部进行 不同 人员、不 同仪器的检验 比
21、对 ； 对曾经 检验 过的 留存 样品 进行再 检验 ； 利用检验质 量控 制图 等数 理统计 手段 识别 异常 数据 。 13 实验废弃物 实验 室应有 安全 处理 、 处 置有 毒有 害物质的 措 施及文件化 程序 ， 并应有安全处 理 、 处 置有 毒有 害 废 弃物的设施 和作 业指导 书。 DB11/T 1328 2016 6 参 考 文 献 1 GB/T 27025 检测和校 准实验 室能力的 通用要 求 2 危险 化学品 安全 管理 条例 2002年1 月26 日 中 华人民共 和国国 务院令 第344号 3 饲料 和饲料 添加 剂管 理条例 2011年 10月 26日 中华 人民共 和国国 务院令 第 609号 4 饲料 和饲料 添加剂 生产 许 可 管理 办 法 2012年 5月 2日 中华 人 民共 和 国 农业 部 令 2012年 第3 号 5 饲料 添加 剂和添加 剂预混合 饲料 产品 批准文 号管 理 办法 2012年5 月2日 中华人 民共 和国 农业 部 令 2012年第5 号 6 饲料 生产企 业许 可 条件 混合 型饲料 添加 剂生产企 业 许可 条 件 2012年10 月22日 中华 人民共 和 国 农业 部公 告第 1849号 7 饲料质 量安全 管理 规范 2014年 1月13 日 中华人 民共 和国 农业 部令 2014年 第 1号 _
