1、ICS 71.040.40G15卜r.弓月、r刊DB13省 地 方 标准DB 13/T 1226-2010食品添加剂产品中灼烧残渣测定方法Determination of fires the residual in food additive products2010-05-10发布2010-05-25实施河d匕省质量技术监督局发布DB13/T 1226-2010月li青本标准按照GB/T 1. 1-2009给出的规则起草。本标准由河北省产品质量监督检验院提出。本标准起草单位:河北省产品质量监督检验院。本标准主要起草人:韩光、张爱菊、石立民。DB13/T 1226-2010食品添加剂产品中灼烧
2、残渣测定方法范围本标准规定了用重量法测定灼烧残渣的方法。本标准适用于食品添加剂产品灼烧残渣的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T 603, ISO 6353-1: 1982, NEQ)GB/T 4472化工产品密度 相对密度测定通则3方法提要利用样品主体与形成残渣的物质之间在挥发性、对热、对氧的稳定性等物理、化学性质方面的差异，将样品低温加热挥发、炭化，高温灼烧，使样品主体与残渣完全分离，可
3、用天平称出残渣的质量。4.试剂4. 1硫酸(GB/T 625)。4.2盐酸溶液(1+1)。5仪器除实验室常规仪器外，还包括下列仪器设备:5. 1增祸或蒸发皿:根据样品的性质，材质可选用铂、石英或陶瓷。5.2高温炉:温度可控制在550一1 2000 a 5500C -8000C，温度可控制在5500C士25一800士25 0C;800一1 2001C,温度可控制在800 0C士50C-1 2001C士501C.5.3分析天平:分度值为0. 1 Mg.6测定6. 1增祸或蒸发皿预处理及注意事项:用盐酸溶液将瓷增竭浸泡24 h或煮沸0. 5 h，将石英柑竭、铂增祸浸泡2h，洗净，烘干。挥发或炭化样品
4、时，如果样品量大，可分几次加入，向液体样品中加入硫酸，应在挥发或炭化之前一次加完，样品若为有机物，应避免燃烧。如果先加硫酸会给样品的挥发、炭化操作造成困难，也可在主体挥发、炭化之后加入。6.2灼烧温度的选择根据样品的特性，选择合适的灼烧温度。6.3空增祸或蒸发皿的恒重将已预处理好的空柑祸或蒸发皿放入高温炉中，在选定的试验温度下灼烧适当时间，取出增塌，在空气中冷却(1- 3) min，然后移入干燥器中冷却至室温，称量，精确至0. 000 1 g。重复操作至恒重，即两次称量结果之差不大于0.2 mg.6.4固体样品取适当量(灼烧残渣大于1 mg)的样品，置于已在550C-1 200恒重的柑锅或皿中
5、，在电炉1DB13/T 1226-2010上缓缓加热，直至样品完全炭化不冒烟为止。冷却，用0. 5mL硫酸湿润残渣。继续加热至硫酸蒸气逸尽，在550 C 1 200的高温炉中灼烧至恒重(恒重步骤同空柑祸或蒸发皿的恒重)。6.5液体样品取适当量(灼烧残渣大于1 mg)的样品，置于已在550C-1 200的恒重的、规定的柑祸或皿中，加入0.25mL硫酸，在水浴或电炉上加热(勿使沸腾)，直至样品完全炭化。在电炉上继续加热至硫酸蒸气逸尽，在550一1 200的高温炉中灼烧至恒量(恒重步骤同空增祸或蒸发皿的恒重)。6.6不必或不能加硫酸的样品取规定量的样品，置于已在550C-1 200恒量的、规定的增祸
6、或皿中，缓缓加热，直至样品完全挥发或炭化。在550一1200的高温炉中灼烧至恒量(恒重步骤同空柑祸或蒸发皿的恒重)。7结果计算灼烧残渣的质量分数。，数值以%表示，按式(1)或式(2)计算:。，一里二竺、100脚wZ一导x 100(1)(2)式中:m2一残渣和空增祸或残渣和空皿质量的数值，单位为克(g);MI一空柑祸或空皿质量的数值，单位为克(g);m一样品质量的数值，单位为克(g):P一试验温度下液体样品的密度值，单位为克每毫升(g/mL) )(按GB/T 4472的规定测得);V一液体样品体积的数值，单位为毫升(mL)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。8允许差当灼烧残渣的质量分数。)0. 01I%时，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%,当灼烧残渣的质量分数。10.01%时，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.000 5%.0一0闪一0闪闪一1的一山口
