CNS 13273-2003 Epoxy-powder coating for interior of ductile iron pipes and fittings《延性铸铁管及管件内面用环氧树脂粉体涂装》.pdf

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资源描述

1、 1 印行年月 94 年 10 月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 類號 ICS 77.140.75; 77.140.80 G325413273經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 82 年 10 月 26 日 92 年 11 月 18 日 (共 16 頁 )延性鑄鐵管及管件內面用環氧樹脂粉體塗裝 Epoxy-powder coating for interior of ductile iron pipes and fittings 1. 適用範圍:本標準適用於延性鑄鐵管 (1)(以下簡稱管)內面所形成之環氧樹脂粉體塗膜(以下簡稱塗膜)及其塗裝方法。 註 (

2、1) 延性鑄鐵係指延性鑄鐵管及延性鑄鐵管件。 2. 塗料:須符合第 2.1 節之成分及第 2.2 節之規定。不含使用上有害之成分,硬化後不溶於水,且不得使水質有不良影響。 2.1 成分:使用環氧樹脂、硬化劑及顏料為主原料之熱固性粉體塗料。 2.2 品質:如表 1 所示。 表 1 塗料品質 項目 品質 試驗方法 塗膜比重 1.8 以下。 第 5.4.1 節 塗膜附著性 評估點數 8 以上。 第 5.4.2 節 塗膜耐衝擊性 衝擊變形後無龜裂及剝離。 第 5.4.3 節 塗膜可撓性 無龜裂發生。 第 5.4.4 節 塗膜刮痕抵抗性 無異常。 第 5.4.5 節 塗膜防蝕性 無銹污、起泡、膨脹、龜裂

3、等現象。 第 5.4.6 節 塗膜耐溫度反覆性 無發生皺紋、龜裂、膨脹、剝離及無顯著變色。 第 5.4.7 節 塗膜溶出性 (2) 濁度: 0.5 度以下 色度: 1 度以下 過錳酸鉀消耗量: 2mg/L 以下 餘氯減量: 0.7ppm 以下 酚類: 0.005mg/L 以下 胺:無檢出 氰:無檢出 臭味及味道:無異常 第 5.4.8 節 註 (2) 塗膜之溶出性僅適用於自來水管。 2 CNS 13273, G 3254 3. 產品之塗膜品質:依表 2 之規定。 表 2 產品之塗膜品質 項目 品質 試驗方法 塗膜外觀 無異物摻入,塗布不勻,漏塗現象,須表面平滑呈均勻塗膜。 以偵檢器測試,不會有

4、發生火花的針孔等缺陷。 第 6.2 節 塗膜附著性 無剝離。 第 6.3 節 塗膜之硬化程度 無發生破碎,剝離現象。 第 6.4 節 塗膜厚度 如附圖所示, B 部位須 0.3mm 以上。 惟 CNS 10808延性鑄鐵管 及 CNS 13272延性鑄鐵管件 之塗裝後 D3之尺度,須在容許範圍內。第 6.5 節 塗膜刮痕抵抗性 須符合表 1 之規定。 第 6.6 節 4. 塗裝方法 4.1 塗裝面前處理 (1) 將鑄疤、銹皮及其他有礙塗裝之附著物 等,使用研磨機、打磨機等除去,儘可能磨成平滑。 (2)經前處理之鑄鐵面,在施塗之前應妥善保護不得再生銹或沾附灰塵、油污等。 4.2 塗料調配 塗料應

5、依塗料製造廠商所指定之有效期間內使用之。回收之塗料須使用 150220m 網篩除去異物後,以新塗料容積之 50%以內比例混合均勻即可使用。 4.3 塗裝 (1) 以適當之粉體塗裝裝置,將塗料噴塗於 預熱之管而形成塗膜。預熱溫度依塗料製造廠商之指定。經塗裝之管,塗膜須充分硬化。 (2) 塗裝時應避免異物摻入、塗布不均,針 孔及漏塗等缺陷,必須使塗膜表面平滑均勻。 4.4 塗裝範圍:依附圖所示。 4.5 塗裝修補:依第 6 節試驗結果,若有不符合第 3 節所規定之輕微缺陷,經買方同意得使用常溫硬化型環氧樹脂塗料由塗裝業者施予修補。直管時,使用研磨機、打磨機等研磨塗裝面後,依第 4.3 節規定重複塗

6、裝修補之。 5. 塗料之試驗 5.1 試驗之一般條件:係依 CNS 9007塗料一般檢驗法取樣及試驗一般條件第 3 節之規定。試驗須由塗料製造業者經試驗後提出試驗報告給塗裝業者。若買方認為有必要時,可由買方會同試驗,並要求提出該試驗報告。 5.2 塗料之取樣法:每批依 CNS 9007 第 2 節之規定採取試樣。 3 CNS 13273, G 32545.3 塗裝試片之製作。 5.3.1 各試驗項目之試片材料、尺度及數量:依表 3 之規定。 表 3 各試驗項目之試片材料、尺度及數量 試驗項目 試片材料 試片尺度 mm 數量 批之大小 方格試驗 3 衝擊變形試驗 3 鉛筆刮痕試驗 1 製造批 鹽

7、水噴霧試驗 3 低溫高溫反覆試驗 150702.0 2 相同塗料於 6個月內製造批 艾氏凹壓試驗 鋼 板 90901.2 1 製造批 溶出試驗 管 標稱管徑 75500 1 相同塗料於 6個月內製造批 5.3.2 試片之製作 (1) 鋼板:使用表 3 所規定之鋼板,並依第 4.3 節之規定,塗裝約 0.2mm 膜厚後放冷至常溫。 (2) 管:使用表 3 所規定之管,並依第 4.3 節將內面塗裝約 0.3mm 膜厚後放冷至常溫。 5.4 試驗方法 5.4.1 塗膜比重試驗:依 CNS 10352顏料檢驗法第 17 節之規定試驗之。 5.4.2 方格試驗:依 CNS 10757塗料一般檢驗法 (有

8、關塗膜之物理、化學特性之試驗法 )第 6 節之規定試驗之。 5.4.3 衝擊變形試驗:依 CNS 10757 第 4 節 B 法之規定試驗之。但落下高度為50cm。 5.4.4 艾氏凹壓試驗: CNS 3464艾氏凹壓試驗法中 A 法之規定試驗之。但衝頭壓下距離為 3mm。 5.4.5 鉛筆刮痕試驗:依 CNS 10757 第 5 節之規定試驗,但使用鉛筆之硬度為 H者。 5.4.6 鹽水噴霧試驗:依 CNS 11607塗料一般檢驗法 (有關塗膜之長期耐久性之試驗法 )第 3 節之規定試驗,於 500 小時後以目視確認塗膜無發生銹污、膨脹、龜裂等缺陷。但塗膜不作刮痕。 5.4.7 低溫高溫反覆

9、試驗:經下列操 作後,以目視檢查二個試片之塗膜狀況。首先將試片置於保持溫度 201之恆溫箱經 2 小時後,移入保持溫度 -301之恆溫箱經 2 小時後,再移入保持溫度 201之恆溫箱經 1 小時後,接著置於保持溫度 701之恆溫箱經 2 小時後,再度移入保持溫度 201之恆溫箱經 17 小時。以上為 1 循環共反覆操作 4 循環。 4 CNS 13273, G 3254 5.4.8 溶出試驗:以聚偏二氯乙烯 (polyvinylidene chloride)薄膜 (3)包裹的良質橡皮塞封住試片之一底端,以自來水流水洗淨 1 小時後倒空並以供試水清洗,再注滿供試水,上面以聚偏二氯乙烯薄膜覆蓋,靜

10、置於常溫陰暗處經 24 小時後,以此水作為試樣水。 同時將供試水盛滿於 2L 之燒杯,以聚偏二氯乙烯薄膜覆蓋,並靜置於試樣水同一地點經 24 小時後當作空白試驗水。供試水之調製方法及試驗方法依附錄之規定。其試驗溫度為常溫,而表 1 所示數值等係由與空白試驗之差數求得。 註 (3) 所使用的聚偏二氯乙烯 (PVDC)薄膜須預先以 5%硝酸洗過後再充分水洗。 6. 產品之塗膜試驗 6.1 試驗一般條件 (1) 塗膜試驗範圍,如附圖所示。 (2) 試驗係由塗裝業者及買方實施。除了硬化試驗外,試驗數量為全數。 6.2 外觀試驗 (1) 以目視檢查是否摻雜異物、塗布不勻、漏塗等現象。 (2) 針孔係用針

11、孔偵測器 (Holiday Detector)施加 1000 V 電壓測試。 6.3 附著性試驗:使用試驗錘輕敲塗裝面測試。 6.4 硬化試驗:承口內面或標稱管徑 150mm 以下之管,於外面特定部位塗裝的塗膜上,使用 CNS 10756-1塗料一般檢驗法 (有關塗膜之視覺特性之試驗法 )第 3 節所規定之美工刀,刻劃長度 25mm 而交叉 30 度的兩條達底材的 X刻痕,並以目視檢查塗膜有無碎落、剝離現象。 此時之試驗數量,係將一日之塗裝管中同一標稱管徑時每 10 個及其餘數為一組,由各組任取一個。又試驗後 X刻痕部位,應使用與外塗裝相同之塗料修補。 6.5 塗膜厚度測定 (1) 使用電磁微

12、厚計或其他適當的測定器具 測定之。測定部位為對長方向任選二處,而在該處圓周上之任選四點。 (2) 承口內徑尺度係使用最小界限規等測定之。 6.6 鉛筆刮痕試驗:依第 5.4.5 節之方法試驗。 7. 再試驗:若有經過第 4.5 節之塗裝修補時,須依第 6 節之規定再作試驗。 8. 檢驗 8.1 塗料之檢驗:依第 5 節之規定檢驗,塗膜比重、塗膜附著性、塗膜耐衝擊性,塗膜可撓性、塗膜刮痕抵抗性、塗膜防蝕性、塗膜耐溫度反覆性及塗膜之溶出性等均應符合第 2 節之規定。 8.2 產品之塗膜檢驗:依第 6 及第 7 節之規定檢驗,產品之塗膜外觀、塗膜附著性、塗膜之硬化程度、塗膜厚度及刮痕抵抗性等均應符合

13、第 3 節之規定。 9. 標示:於產品之承口內面易見部位,以不易消失之方法標示下列事項。 (1) 塗裝年月或代號。 5 CNS 13273, G 3254(2) 塗裝業者名稱或其商標。 10. 塗裝面之保護:經檢驗合格之產品,須在承口或插口部位加蓋適當護蓋以保護塗裝面。 附圖 塗裝及塗膜之試驗範圍 6 CNS 13273, G 3254 附圖 塗裝及塗膜之試驗範圍 (續 ) 7 CNS 13273, G 3254附圖 塗裝及塗膜之試驗範圍 (續 ) 備考 1. 塗裝範圍: A 部位。 2. 塗膜試驗範圍: B 部位。 3. A 範圍中 B 範圍以外部位,原則上再施予與外面塗裝相同之塗裝。 8

14、CNS 13273, G 3254 附錄 延性鑄鐵管及管件內面用環氧樹脂粉體塗料之溶出試驗方法 1. 供試水之調製方法 1.1 試藥 1.1.1 石灰水:取約 100 分精製水於適當的容器內,加入 2 分消石灰後密栓充分振搖,然後靜置 24 小時,使用濾紙 (II E)過濾上澄水,放入預先盛約 100分精製水的容器內,密封貯存 ,作為石灰水。若產生上層膜或沈澱時須過濾。 此石灰水中之鈣定量,係取約 100mL 精製水於 300mL 錐形燒瓶,添加 1mL約 0.1%氯化鎂 MgCl2溶液,並加入 2mL 氨緩衝液及 5 6 滴 EBT 指示劑後,滴加 0.1M EDTA 溶液至溶液呈藍色(注意

15、不過量滴加)。 接著準確添加 1mL 石灰水於此溶液中,而呈酒紅色的溶液 0.01M EDTA 溶液滴定,求出所需 EDTA 溶液量( a,單位 mL),依下式算出石灰水之鈣濃度 (ppm)。 石灰水中之鈣 (Ca ppm)=a10040100 1.1.2 精製水:蒸餾水或通過離子交換樹脂層之脫鹽水,導電率為 3 S/cm 以下者。 1.1.3 氨緩衝液:取 67.5g 氯化銨( NH4Cl)於燒杯,溶解於約 300mL 精製水後,加入 570mL 氨水 (28%)再用精製水配成 1L。 1.1.4 EBT 指示劑:取 0.5g 毛染鉻黑 T (Eriochrome Black T)及 4.5

16、g 氫氯化胲(Hydroxylamine Hydrochloride)溶於 100mL, 95%乙醇,保存於色瓶中(約一個月內有效)。 1.1.5 0.01M EDTA 溶 液:取 4g 伸乙二胺四乙酸二鈉鹽 (Ethylenediamine tetraacetic acid, C10H14N2O8Na2 2H2O)溶於精製水配成 1L。 本溶液濃度因屬滴定法,係準確量取 25mL 之 0.01M 氯化鋅溶液於 300mL錐形燒瓶,添加約 75mL 精製水、 2mL 氨緩衝液及 5 6 滴 EBT 指示劑後,使用待測 EDTA 溶液滴定至葡萄酒紅色變為藍色,而求出所需 EDTA 溶液量( a,

17、單位 mL),以下式算出濃度因素。 EDTA 溶液濃度因素 (F)=a25接著取上述 EDTA 溶液F1000mL 於 1L 量瓶,加精製水配成 1L。 1.1.6 0.01M 氯化鋅溶液:標準試藥鋅 (Zn)預先依序用氫氯酸 (1+3)、精製水、丙酮洗淨,隨即放置於氯化鈣或硫酸乾器燥中,經乾燥 24 小時後秤取 0.654g於燒杯,加入約 20mL 精製水及 3mL 之 35%氫氯酸,置於水浴上加溫溶解之。 冷卻後移入 1L 量瓶,並用精製水充分洗淨燒杯,洗液一併加入量瓶後,添加精製水配成 1L。 9 CNS 13273, G 32541.2 供試水調製法:精製水中添加石灰水使用鈣含量 12

18、ppm(硬度 30ppm),將二氧化碳氣體通入此液中調整 pH 為 7.5 8.0,此中加入氯後靜置經 12 24 小時,使含游離餘氯為 1.0 1.2 ppm。 接著取此溶液之一部分( 1/5 1/10)於別的容器,通入二氧化碳氣體作成低 pH值溶液,將此液徐緩小量添加於原溶液中調整 pH 為 7.00.2,而將此溶液作為供試水。 2. 試驗方法 2.1 濁度:濁度係表示水之混濁程度, 1L 水中含 1mg 高嶺土 (Kaolin)時之混濁度為1 度。 2.2 試樂及器具 (1) 濁度用高嶺土:取約 10g 市售高嶺土於 500mL 燒杯,加入 300mL 精製水、0.2g(a)焦磷酸納 (

19、Na4P2O7 10H2O),使用攪拌器等激烈攪拌 3 分鐘。然後移入 1L 共栓量瓶,並用精製水充分洗淨燒杯,洗液一併加入量瓶後,添加精製水配成 1L,振搖 1 分鐘混合分散之。 於常溫靜置 1 小時後,利 用虹吸管捨棄表面起 250mL 之溶液,取下層500mL(b)於質量已知之蒸發皿。採取的溶液置於水浴上蒸發乾涸,再於 105 110乾燥約 3 小時,移入乾燥器中放冷後秤量求出濁度用高嶺土之質量(c)。然後用瑪瑙研缽研磨微粉碎後貯存於廣口瓶中。 由此調配所得之純高嶺土質量 (d)為 )057.4462959.1411000ba(cd= 因而若要秤取 1g 純高嶺土,即可取濁度用高嶺土 g

20、dc。 (2) 濁度標準原液:取濁度用高嶺土 gdc於 1L 量瓶,加入 10mL 甲醛液(福馬林)用精製水配成 1L,作為保存液。 將此保存液邊充分搖混,邊準確量取 100mL 於別的 1L 量瓶、用精製水配全量為 1L。此液 1mL 含 0.1mg 高嶺土。 (3) 試管:全長度約 37cm 底面經研磨的共栓平底無色試管,距管底 30cm 高度處刻劃 100mL 之標線者。 2.3 試驗步驟:分別各取 100mL 試樣水及空白試驗水於個別試管。另一邊充分搖混濁度標準原液,邊取適當量 (0.5 10mL)於數支同型試管中,分別加入精製水成為 100mL,加栓並輕輕搖混作為標準液。 接著將這些

21、試管置於黑紙上,由上方透視比較試樣水及空白試驗水與標準液之濁度,而求出符合濁度標準原液之量 (mL),依下式算出試樣水之濁度。 濁度 (度 )= )1.0B1000b()1.0S1000a( 式中, a:符合試樣水濁度之濁度標準原液 (mL) b:符合空白試驗水濁度之濁度標準原液 (mL) 10 CNS 13273, G 3254 S:試樣水 (mL) B:空白試驗水 (mL) 3. 色度:色度係表示水之顏色程度者,色度標準原液 1mL 用水配成 1mL 時呈現的顏色為 1 度。 3.1 試藥及器具。 3.1.1 色度標準原液:取 2.49g 氯鉑化鉀 (K2PtCl6)(含鉑 1g), 2.

22、02g 結晶氯化亞鈷 (CoCl2 6H2O)(含鈷 0.5g)及 35%氫氯酸 200mL 於 1L 量瓶,溶解於精製水配成 1L。此溶液 1mL 含 1mg 鉑 (Pt)。 3.2 試驗步驟:分別各取 100mL 試樣水及空白試驗水於個別試管。另取適量 (0.11.5mL)色度標準原液於數支同型試管中,分別加入精製水成為 100mL,加栓並輕輕搖混作為標準液。 接著將這些試管置於白紙上,由上方透視比較試樣水及空白試驗水與標準液之色相,而求出符合色度標準液之 mL,依下式算出試樣水之色度。 色度 (度 )= )B1000b()S1000a( 式中, a:符合試樣水色相之色度標準原液 (mL)

23、 b:符合空白試驗水色相之色度標準原液 (mL) S:試樣水 (mL) B:空白試驗水 (mL) 4. 過錳酸鉀消耗量 4.1 試藥及器具 (1) 稀硫酸:於精製水 2 容積內徐緩攪拌中加入 1 容積 95%硫酸後,於水浴上邊溫熱邊滴加 0.5%過錳酸鉀溶液至微紅色不消失而殘留為止。 (2) 0.01N 草酸鈉溶液:將標準草酸納 (Na2C2O4)於 150 200乾燥 1 1.5 小時,並於硫酸乾燥器中放冷,秤取 0.670g 於 1L 量瓶,以精製水溶解配成1L,貯存於褐色瓶中(經過約 1 個月以上者不得使用)。 本溶液 1 mL 相當於 0.316g 過錳酸鉀。 (3) 0.01N 過錳

24、酸鉀溶液:取 0.32 0.34g 過錳酸鉀 (KMnO4)於 2 L 燒杯,加入1050 mL 精製水徐緩煮沸 1 2 小時後,於陰暗處放冷 1 夜,接著用玻璃過濾器 (3G4)濾過上澄液 (過濾前後不得水洗),將此濾液放入於預先經蒸氣洗淨 30 分鐘之褐色瓶並保存於陰暗處。此水溶液於每次使用時求濃度因素。 此水溶液濃度因屬滴定法,係取 100mL 精製水於 300mL 錐形燒瓶,加入 5mL稀硫酸,數顆玻璃珠及上述過錳酸鉀溶液準確添加 5mL。接著煮 5 分鐘後熄火,隨即準確添加 10mL 之 0.01N 草酸鈉溶液而脫色後,並繼續滴加過錳酸鉀溶液至液相呈微紅色而殘留不消失為止。然後於此液

25、中加入 5mL 稀硫酸及 5mL過錳酸鉀溶液經煮沸 5 分鐘後,依前回同樣準確添加 10mL之 0.01N草酸鈉溶液,隨即用過錳酸鉀溶液滴定 至稍微殘留微紅色不消失為止。於第 2 回滴定最初添加之過錳酸鉀溶液 5mL 與滴定所耗過錳酸鉀溶液之合計量( a,單位 mL)求出後,依下式算出濃度因素。 11 CNS 13273, G 32540.01N 過錳酸鉀溶液濃度因素 (F)=a10(4) 玻璃珠:直徑約 2mm 之良質玻璃製小珠,首先於 4N 硫酸中煮沸約 30 分鐘後用熱精製水充分洗淨至洗液呈石蕊試紙中性為止。然後放入 110烘箱中乾燥後貯存於玻璃瓶中。 (5) 潔淨錐形燒瓶 (300mL

26、):預先充分洗滌後,放入 100mL 精製水、 5mL 稀硫酸、10mL 之 0.01N 過錳酸鉀溶液及數顆玻璃珠,煮沸約 5 分鐘。隨即加入 10mL之 0.01N 草酸鈉溶液脫色後,滴加 0.01N 過錳酸鉀溶液至稍微殘留微紅色不消失為止。然後小心倒掉溶液只留珠璃珠於燒瓶中,隨即供試驗用。 4.2 試驗步驟:取 100mL 試樣水於潔淨錐形燒瓶,加入 5mL 稀硫酸,接著利用褐色滴定管添加 10mL 之 0.01N 過錳酸鉀溶液,置於石棉鐵絲網上(或電熱盤上)煮沸 5 分鐘(煮至沸騰約需 5 7 分鐘)。然後熄火隨即添加 10mL 之 0.01N 草酸鈉溶液脫色,此液中立即滴加 0.01N

27、 過錳酸鉀溶液,滴定至稍微殘留紅色不消失為止。求出前後所耗用之 0.01N 過錳酸鉀溶液之合計量( a,單位 mL)。 另對 100mL 空白試驗水依試樣水同一條件步驟操作後,求出空白試驗水所耗用0.01N 過錳酸鉀之合計量( b,單位 mL),依下式算出過錳酸鉀消耗量 (ppm)。 過錳酸鉀消耗量 (ppm)L1000F)ba( 0.316 式中, a:試樣水 100mL 所耗用 0.01N 過錳酸鉀溶液 (mL) b:空白試驗水 100mL 所耗用 0.01N 過錳酸鉀溶液 (mL) F: 0.01N 過錳酸鉀溶液之濃度因素。 L:試樣水及空白試驗水 (mL) 5. 餘氯減量 5.1 試藥

28、及器具 (1) O-Tolidine 溶液:取 1.35g 鄰二甲基對二氨基聯苯二氫氯酸鹽 (CH3 C6H3 NH2)2 2HCl溶於 800mL 精製水後,添加 35%氫氯酸 150mL,再加精製水配成 1L、貯存於褐色瓶中。 (2) 無二氧化碳精製水:如第 6.1(14)節。 (3) 緩衝液:預先經 105 110烘乾後置於乾燥器內放冷的磷酸氫鈉 (Na2HPO4)秤取 22.86g,及磷酸二氫鉀 (KH2PO4)秤取 46.14g,溶於無二氧化碳精製水配成 1L,經靜置數日後過濾析出沉澱物,以母液作為原液。接著於 400mL原液中加入無二氧化碳精製水配成 2L,此液作為緩 衝液。此緩衝

29、液之 pH為 6.45。 (4) 鉻酸鉀重鉻酸鉀溶液:取 4.65g 鉻酸鉀 (K2CrO4)及 1.55g 重鉻酸鉀 (K2CrO7)於 1L 量瓶,溶解於緩衝液配成 1L。此溶液須密栓保存於陰暗處,若產生沉澱物時,使用玻璃過濾器 (G3)或濾紙 (IIE)過濾。此溶液經過 6 個月以上者不得使用。 (5) 餘氯標準比色液:係將鉻酸鉀重鉻酸 鉀溶液依附錄表所規定之比率混合後個別取於 100mL 比色管,並記載表示符合餘氯之濃度 (ppm)。 12 CNS 13273, G 3254 附錄表 餘氯標準比色液(液層 20cm) 餘氯 ppm 鉻酸鉀重鉻酸鉀溶液 mL 緩衝液 0.1 1.0 99

30、.0 0.2 2.0 98.0 0.3 3.0 97.0 0.4 4.0 96.0 0.5 5.0 95.0 0.6 6.0 94.0 0.7 7.0 93.0 0.8 8.0 92.0 0.9 9.0 91.0 1.0 10.0 90.0 1.2 12.0 88.0 1.3 13.0 87.0 1.5 15.0 85.0 2.0 19.7 80.3 (6) 比色管 (100mL):係全長約 25cm 之共栓附平底無色試管,由管底 200.3cm之高度處,刻劃 100mL 之標線者。 5.2 試驗步驟:取 5ml 鄰二甲基對二氨基聯苯溶夜第 5.1(1)節於 100mL 比色管,加試樣水至標線

31、( pH 1.3 以下)靜置 5 分鐘。接著將試樣水之呈色與調製於同型比色管的餘氯標準比色液進行比較,而且由符合標準比色液求出試樣之餘氯 (ppm)然後同樣操作求出空白試驗水之餘氯 (ppm),而將此餘氯與試樣水之餘氯 (ppm)之差數當作餘氯之減量。 6. 酚類:因試樣中之酚類極易分解,因此須於 4 小時以內 (1)作試驗。 註 (1) 若無法於採樣 4 小時以內進行試驗時,須在取樣後隨即加磷酸溶液調整 pH為 4 以下,並以 0.1%比率加入硫酸銅溶液,在 24 小時以內進行試驗。 6.1 試藥及器具 (1) 活性炭粉末 (2) 精製水:係不含酚類及餘氯者。係於精製水中以 10 20ppm

32、 之比例添加活性炭並充分搖混,靜置 1 夜後過濾之。本試驗全部使用經 此調製之精製水。 (3) 硫酸銅溶液:將 10g 硫酸銅( CuSO4 5H2O)溶於精製水配成 100mL。 (4) 4-氨基安替比林溶液:將 4氨基安著比林 4-Aminoantipyrine, CH3 C:CH(NH2)OC N(C6H3): N(CH3) 0.25g 溶於精製水配成 100mL,保存於陰暗處。本溶液之使用期限約為一星期。 (5) 鐵 (III)氰化鉀溶液:將 0.5g 鐵 (III)氰化鉀 K3Fe(CN)6溶於精製水配成 13 CNS 13273, G 3254100mL。本溶液於每回使用時重新調製

33、。 (6) 甲基橙指示劑:將 0.5g 甲基橙 (C14H14N3O3SNa)溶於精製水配成 lL,保存於褐色瓶中。 (7) 磷酸溶液:將磷酸以精製水稀釋為 10 倍。 (8) 磷酸緩衝液:取 104.5g 磷酸氫二鉀 (K2HPO4)及 72.3g 磷酸二氫鉀 (KH2PO4)一起溶解於精製水配成 1L。 (9) 酚標準原液:將 1g 酚 (C6H5OH)溶於精製水配成 1L,移入褐色瓶保存陰暗處,當作酚保存溶液。於試驗時每回由此保存溶液調製酚標準原液。 酚標準原液調製係取 50mL 精製水於 300mL 共栓錐形燒瓶,並準確加入25mL 酚保存溶液混合後準確加入 25mL 之 0.1N 溴

34、酸溴化鉀溶液蓋栓充分搖動混合。接著添加 3mL 之 35%氫氯酸,再蓋栓充分搖動混合後靜置。經 15分鐘後加入 2g 碘化鉀 (KI)蓋栓搖動 1 分鐘使充分混合。 在此離析的碘以澱粉溶液為指示劑,用 0.1N 硫代硫酸鈉溶液滴定,求出在此所耗用之硫代硫酸鈉溶液之量 (a,單位 mL)。另取 75mL 精製水於錐形燒瓶,與前述同樣準確加入 25mL 之 0.1N 溴酸溴化鉀溶液, 3mL 之 35%氫氯酸及 2g 碘化鉀,析出之碘用 0.1N 硫代硫酸鈉溶液滴定,並求出在此所耗用之硫代硫酸鈉溶液之量 (b,單位 mL),依下式算出酚保存溶液 1mL 中酚之量 (mg)。 X=25569.1F)

35、ab( 式中, X:酚 (ppm) a: 25mL 酚保存溶液所耗用之 0.1N 硫代硫酸鈉溶液 (mL) b: 25mL 之 0.1N 溴酸溴化鉀溶液所耗用之 0.1N 硫代硫酸鈉溶液 (mL) F: 0.1N 硫代硫酸鈉溶液之濃度因數 準確取X10mL 酚保存溶液於 1L 褐色量瓶,加入精製水配成 1L,充分混合後,取此液 100mL 於另一個 1L 量瓶,加精製水配成 1L,將此液作為酚標準原液。 (10) 澱粉溶液:取 1g 馬鈴薯澱粉與 100mL 精製水充分混合,將此混合物徐徐添加於一邊攪拌的 200mL 熱精製水中,經煮沸至使溶液成半透明狀後靜置放冷,取用其上澄液。 (11) 0

36、.1N 溴酸溴化鉀溶液:秤取預先經 100乾燥放冷於硫酸乾燥器之溴酸鉀(KBrO3)2.783g 及溴化鉀 (KBr)20g 共置於 1L 量瓶內,溶解於精製水配成1L。 (12) 0.1N 硫代硫酸鈉溶液:取 26g 硫代硫酸鈉 (Na2S2O3 5H2O)及 0.2g 碳酸鈉(Na2CO3) 一起溶解於約 1L 無二氧化碳精製水後,添加 10mL 異戊醇 (CH3)2CHCH2CH2OH 使成全量 1L。經充分搖動混合後蓋栓靜置 2 日後,標定濃度因數。 標定濃度因數係準確量取 25mL 之 0.1N 碘酸鉀溶液於 30mL 共栓錐形燒 14 CNS 13273, G 3254 瓶,加入

37、2g 碘化鉀 (KI)及 5mL 之 6N 硫酸,隨即蓋栓輕輕搖動混合、靜置陰暗處 5 分鐘後,加入 100mL 精製水,將游離之碘以上述硫代硫酸鈉溶液滴定,至溶液顏色由褐色變為淡黃色即添加澱粉溶液,並滴定至所呈之藍色消失為止。求出在此所耗用之硫代硫酸鈉溶液之量( a,單位 mL),依下式算出濃度因數。 0.1N 硫代硫酸鈉溶液濃度因數 (F)=a25備考:另依同一條件作空白試驗以修正硫代硫酸鈉溶液之消耗量。 (13) 0.1N 碘酸鉀溶液:預先經 120 140乾燥 1.5 2 小時後,放冷於硫酸乾燥器之標準試藥碘酸鉀 (KIO3),秤取 3.567g 放於 1L 量瓶,溶解於精製水配成 1

38、L。 (14) 無二氧化碳精製水:係將再蒸餾精製水經煮沸除去二氧化碳及其他揮發物後,以不使從空氣中吸收二氧化碳狀態放冷至室溫,以如附錄圖 1 所示方法保存之。 (15) 蒸餾裝置:如附錄圖 2 所示者,玻璃製共栓部位為磨砂共栓,蒸餾瓶內容量為 300 500mL。 (16) 玻璃珠:如第 4.1(4)節。 附錄圖 1 附錄圖 2 無二氧化碳精製水貯存裝置 蒸餾裝置 6.2 試驗步驟:取 200mL 供試水(酚含量 0.2 20 g )於蒸餾瓶,添加硫酸銅溶液(2)、數滴甲基橙指示劑及數顆玻璃珠,然後將磷酸溶液加至溶液呈現紅色後,蒸餾之。至餾液到約 180mL 即停止蒸餾,待至蒸餾瓶中之溶液無沸

39、騰後追加20mL 精製水,再繼續蒸餾出 20mL,使全餾液為 200mL。 此餾液中添加 10mL 磷酸緩衝液混合後,滴加 10N 氨水調節 pH 為 9.5(0.2)(3), 15 CNS 13273, G 3254移入 300mL 分液漏斗後添加 1mL 4-氨基替比林充分混合,然後添加 2.5mL 鐵(III)氰化鉀充分混合,靜置 10 分鐘。接著加入 25mL 氯仿 (三氯甲烷 )激烈搖動30 秒鐘混合後,靜置 5 分鐘分取氯仿層,用乾濾紙 (IC)過濾 (4),將此濾液當作檢液。 取空白試驗水 200mL 放入燒杯內,另取數個燒杯各裝入適量 (0.1 20mL)的酚標準原液並各加精製

40、水配成 200mL,均以和檢液同樣的方法處理後,將其作為空白試驗液及標準液。 另將檢液,空白試驗液及標準液取於吸收槽 (40mm 以上 ),依吸光光度分析法以 460 m 波長測定吸光度,由此獲得的檢液及空白試驗液之吸光度,依檢量線求出試樣水中之酚類濃度,得酚 (ppm)含量。 註 (2) 預先加入硫酸銅溶液之保存試樣可省略此操作。 (3) 使用 pH 計較方便。 (4) 在分取所分離之氯仿層前,宜用濾紙捲成細棒拭去分液漏斗腳部之水分。 7. 胺 7.1 試藥 (1) 對二甲氨基苯甲醛粉末 P-Dimethylamino benzaldehyde, (CH3)2NC6H4 CHO (2) 甲苯

41、 (CH3C6H5) 7.2 試驗步驟:取 1mL 供試水於試管,加入 10 20mg 對二甲氨基苯甲醛,然後添加 0.5mL 甲苯混合後添加 0.1mL 之 95%硫酸,靜置 1 分鐘,添加 1mL 乙醇作為檢液。對空白試驗水施予與供試水同樣操作,而將此作為空白試驗液。 將檢液與空白試驗液作比色。此時若含胺時會呈現比空白試驗液顏色較深之黃色、紫色或桃紅色。 8. 氰 8.1 試藥 (1) 緩衝液:取 3.40g 磷酸二氫鉀及 3.55g 無水磷酸氫二鈉 (Na2HPO4)一起溶解於精製水配成 1L。 (2) 氯胺 T 溶液:取 1.25g 氨胺 T Chloramine T, (CH3C6H

42、4SO2NClNa 3H2O)溶於精製水配成 100mL,本溶液於每次使用時重新調配。 (3) 吡啶吡唑哢混液:取 0.5g 之 1-苯 -3-甲 -5-吡唑哢 1-Phenyl-3-methyl-5- Pyrazolone( C10H10ON2)溶解於約 70之 200mL 精製水後放冷至室溫(此時若未完全溶解亦無妨) 。另 取 0.04g 雙 1-苯 -3-甲 -5-吡唑哢 (C20H18O2N4)溶於 40mL 吡啶 Pyridine, CH(CHCN)2N,並將兩液混合。本溶液於每次使用時重新調配。 8.2 試驗步驟:取 20mL 檢水 (CN 含量 0.0002 0.01mg)於 5

43、0mL 比色管,檢水中添加 10mL 緩衝液及 0.25mL 氯胺 T 溶液,隨即密栓並輕輕搖動混合放置 2-3 分鐘後,加入 15mL 吡啶吡唑哢混液充分混合後於 20 30靜置 30 分鐘。若含氰時即呈現由淡紅色經紫色而變為穩定之藍色。 16 CNS 13273, G 3254 本法之靈敏度為約 0.01ppm。 備考 1. 由本法可測定之氰係來自氰離子、氰化氫、氯化氰等。 2. 本法亦可由硫氰酸離子 (SCN)發色。 9. 臭味及味道 9.1 試驗步驟:試驗水及空白試驗水各取約 100mL 個別裝入共栓錐形燒瓶內,輕輕蓋栓後加溫 40 50,開栓同時與比對之空白試驗比較,檢查有無臭味及味道。 引用標準: CNS 3464 艾氏凹壓試驗法 CNS 9007 塗料一般檢驗法取樣及試驗一般條件 CNS 10352 顏料檢驗法 CNS 10756-1 塗料一般檢驗法 (有關塗膜之視覺特性之試驗法 ) CNS 10757 塗料一般檢驗法 (塗膜抗化學性質之試驗部分 ) CNS 11607 塗料一般檢驗法 (有關塗膜之長期耐久性之試驗法 )

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