1、November 2015DEUTSCHE NORM Preisgruppe 13DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 73.040!%Ec“2346494www.din.deDIN 22017Rohstoffuntersuchungen im Steinkohlenbergbau F
2、lotationsanalyseInvestigations of the raw material in hardcoalmining FrothflotationanalysisExamens des matires premires dans les explotations minires de houille Analyse par flottationAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 22017:200803www.beuth.deGesamtumfang 25 Se
3、itenDDIN-Normenausschuss Bergbau (FABERG)DIN 22017:2015-11 2 Inhalt Seite Vorwort 3 Einleitung 4 1 Anwendungsbereich . 5 2 Normative Verweisungen . 5 3 Begriffe 6 4 Kurzbeschreibung des Verfahrens 7 5 Bezeichnung 7 6 Gerte, Betriebs- und Hilfsstoffe 7 6.1 Laborflotationseinrichtung 7 6.2 Hilfseinric
4、htungen 8 6.3 Betriebs- und Hilfsstoffe . 8 7 Versuchsbedingungen . 9 7.1 Allgemeines . 9 7.2 Untersuchung der Flotierbarkeit. 9 7.2.1 Versuchsbedingung V1 9 7.2.2 Versuchsbedingung V2 9 7.2.3 Versuchsbedingung V3 10 7.3 Auswahl von Flotationsreagenzien . 10 7.3.1 Allgemeines . 10 7.3.2 Versuchsbedi
5、ngung V1 10 7.3.3 Versuchsbedingung V2 10 7.3.4 Versuchsbedingung V3 10 7.4 berwachung der Qualitt von Flotationsreagenzien . 10 7.5 Planung von Flotationsanlagen 10 7.5.1 Allgemeines . 10 7.5.2 Versuchsbedingung V1 11 7.5.3 Versuchsbedingung V2 11 7.5.4 Versuchsbedingung V3 11 7.6 berwachung von Fl
6、otationsanlagen . 11 7.6.1 Allgemeines . 11 7.6.2 Versuchsbedingung V1 11 7.6.3 Versuchsbedingung V2 11 7.6.4 Versuchsbedingung V3 11 8 Durchfhrung der Analyse . 11 8.1 Allgemeine Regeln . 11 8.2 Vorversuche zur Reagenzmengenbestimmung 13 8.3 Einstufige Flotationsanalyse . 14 8.4 Zweistufige Flotati
7、onsanalyse 15 8.5 Einstufige Flotationsanalyse von Bohrkernproben 16 9 Zustzliche Analysen 16 10 Auswertung und Darstellung der Ergebnisse . 16 Anhang A (normativ) Formbltter fr Flotationsanalysen 17 Anhang B (informativ) Formbltter fr Flotationsanalysen, Muster mit Beispielen . 21 Literaturhinweise
8、 . 25 DIN 22017:2015-11 3 Vorwort Dieses Dokument wurde vom Arbeitsausschuss NA 008-08-01 AA Rohstoffuntersuchungen/Steinkohlen-aufbereitung“ des DIN-Normenausschusses Bergbau (FABERG) erarbeitet. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Elemente dieses Dokuments Patentrechte berhren knne
9、n. Das DIN und/oder die DKE sind nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. nderungen Gegenber DIN 22017:2008-03 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) Normative Verweisungen aktualisiert; b) Verweisung auf DIN 23008 Steinkohlenaufbereitung Flotatio
10、nsmittel Begriffe, Anforderungen, Prfung gestrichen, da die Norm zurckgezogen wird. Frhere Ausgaben DIN 22017: 2008-03 DIN 22017:2015-11 4 Einleitung Unter dem Gruppentitel Rohstoffuntersuchungen im Steinkohlenbergbau“ sind Probenahme- und Unter-suchungsverfahren als Normen herausgegeben worden, die
11、 als Arbeitsunterlagen fr den Bergmann, den Markscheider, den Chemiker und den Wirtschaftsingenieur dienen. Einheitliche Untersuchungsverfahren erleichtern auch Verhandlungen mit anderen Industriezweigen ber die Festlegung und Einhaltung von verfahrenstechnischen Vereinbarungen im Rahmen von Gewhrle
12、istungen. Flotationsanalysen sind als Grundlage zur Untersuchung der Flotierbarkeit von Feinstkorn und fr die Planung von betrieblichen Flotationsanlagen schon sehr frhzeitig durchgefhrt worden. Dabei ist eine Vielfalt von Laboratoriumszellen und Verfahrensweisen benutzt worden, meist je nach Ziel u
13、nd Anwender unterschiedlich. In den letzten Jahren hat sich in der Steinkohlenaufbereitung eingefhrt, Flotationsanalysen auch als Bestandteile von technischen Vereinbarungen im Rahmen der Festlegung von Gewhrleistungen beim Anlagenbau sowie der Liefer- und Prfbedingungen beim Kauf von Flotationsreag
14、enzien zu verwenden. Daher wurde es notwendig, einheitliche Regelungen fr die Durchfhrung der Flotationsanalysen festzulegen. Dieses Dokument beschreibt Verfahren, deren Ergebnisse mit guter Genauigkeit als Grundlagen fr den Betrieb dienen knnen. DIN 22017:2015-11 5 1 Anwendungsbereich Diese Norm gi
15、lt fr die Untersuchung der Flotierbarkeit von feinstkrnigen Steinkohlen. Die Flotationsanalyse dient folgenden Zwecken: Untersuchung der Flotierbarkeit einer Feinstkohle; Auswahl von Flotationsreagenzien fr eine bestimmte Feinstkohle; berwachung der Qualitt von Flotationsreagenzien; Planung von Flot
16、ationsanlagen fr die Sortierung einer bestimmten Feinstkohle; berprfung der Effizienz von Flotationsanlagen. 2 Normative Verweisungen Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert werden, sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisun
17、gen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 12448, Laborgerte aus Papierfaserstoffen Papierfilter DIN 12905, Laborgerte aus Hartporzellan Filternutschen und Filtertrichter DIN
18、 22005-2, Rohstoffuntersuchungen im Steinkohlenbergbau Teil 2: Rohstoffliche Begriffe DIN 22011, Rohstoffuntersuchungen im Steinkohlenbergbau Bearbeitung von Untersuchungsbohrungen DIN 22013, Rohstoffuntersuchungen im Steinkohlenbergbau Schlitzprobe Entnahme und Untersuchungsschema DIN 22014, Rohsto
19、ffuntersuchungen im Steinkohlenbergbau Rohkohlenprobe aus dem Frdergut eines Betriebspunktes Entnahme und Untersuchungsschema DIN 22019-1, Rohstoffuntersuchungen im Steinkohlenbergbau Bestimmung der Korngrenverteilung Teil 1: Korngrenverteilung 20 m durch Siebananlyse DIN 23004-2, Steinkohlenaufbere
20、itung Teil 2: Verfahrenstechnische Begriffe DIN 23006-1, Steinkohlenaufbereitung Beurteilung von Aufbereitungseinrichtungen und -verfahren Teil 1: Allgemeine Regeln, Mengenbilanzen DIN 51700, Prfung fester Brennstoffe Allgemeines und bersicht ber Prfverfahren DIN 51701-2, Prfung fester Brennstoffe P
21、robenahme und Probenvorbereitung Teil 2: Durchfhrung der Probenahme DIN 51701-3, Prfung fester Brennstoffe Probenahme und Probenvorbereitung Teil 3: Durchfhrung der Probenvorbereitung DIN 51719, Prfung fester Brennstoffe Bestimmung des Aschegehaltes DIN 51724-1, Prfung fester Brennstoffe Bestimmung
22、des Schwefelgehaltes Teil 1: Gesamtschwefel DIN 51724-2, Prfung fester Brennstoffe Bestimmung des Schwefelgehaltes Teil 2: Spezies DIN EN ISO 6556, Laborgerte aus Glas Saugflaschen DIN 22017:2015-11 6 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die rohstofflichen Begriffe nach DIN 22005-2, d
23、ie verfahrenstechnischen Begriffe der Steinkohlenaufbereitung nach DIN 23004-2, die Begriffe der Probenahme und Probenvorbereitung fester Brennstoffe nach DIN 51701-2 und DIN 51701-3 und die folgenden Begriffe nach Tabelle 1. ANMERKUNG Die englischen (en) und franzsischen ( fr ) Benennungen sind nic
24、ht Inhalt dieser Norm; sie erleichtern das bersetzen. Trotz aufgewendeter Sorgfalt bernimmt das DIN fr die Richtigkeit der bersetzungen keine Gewhr. Tabelle 1 Begriffe Nr Benennung Definition 3.1 Sortierung en: sorting fr: puration Trennung nach stofflichen Merkmalen, z. B. Dichte, Farbe, Form, Ober
25、flcheneigenschaften, mineralische Zusammensetzung 3.2 Flotation (Kurzwort fr Schaumflotation) en: froth flotation fr: flottation Sortierverfahren fr Feinstkorn, wobei die Trennung aufgrund unterschiedlicher Oberflcheneigenschaften von Steinkohlen und Bergen erfolgt 3.3 Flotierbarkeit en: floatabilit
26、y fr: flottabilit selektives Verhalten von im Wasser suspendiertem Feinstkorn kleiner als etwa 0,5 mm Korngre bei der Flotation 3.4 Flotationsreagenzien, Flotationsmittel en: flotation agent fr: ractif de flottation chemische Hilfsmittel, die das Anhaften von Luftblasen an den Kohleteilchen bewirken
27、 oder verstrken (Sammler) und die Schaumbildung begnstigen (Schumer), sowie chemische Hilfsmittel, die die Oberflcheneigenschaften selektiv verndern und die Schaumbildung beeinflussen 3.5 Flotationsdauer en: residence time of flotation fr: dure de flottation mittlere Verweildauer des zu flotierenden
28、 Gutes in der Flotationseinrichtung 3.6 Flotationsgeschwindigkeit en: flotation rate fr vitesse de flottation auf die Schaumflche der Flotationseinrichtung bezogener Konzentrat-Feststoffvolumenstrom in m3/(h m2) 3.7 Flotationsaufgabe en: flotation feed fr: brut de flottation der Flotation zugefhrte
29、Suspension 3.8 Flotationskonzentrat en: flotation concentrate fr: concentr de flottation aschearmes Austragsgut der Flotationseinrichtung 3.9 Flotationsberge en: flotation tailings fr: rejets de flottation aschereiches Austragsgut der Flotationseinrichtung 3.10 Masseausbringen en: yield fr: rendemen
30、t Verhltnis der Masse eines Austragsgutes zur Masse des Aufgabegutes; bei der Flotation wird das Masseausbringen auf den Feststoff bezogen DIN 22017:2015-11 7 4 Kurzbeschreibung des Verfahrens Bei der Flotationsanalyse wird unter festgelegten Bedingungen eine feinstkrnige Probe durch stufenweise Flo
31、tation in mehrere Fraktionen mit unterschiedlichen stofflichen Eigenschaften getrennt. Die angefallenen Fraktionen werden getrennt entwssert, getrocknet und deren Massenanteile sowie ihr Aschegehalt (ggf. auch Schwefelgehalt u. a.) bestimmt. Die Untersuchungsergebnisse werden als Flotationskurven da
32、rgestellt. Wird nur ein Sammelkonzentrat gewonnen, so wird das Trennverfahren als Flotationstest bezeichnet. 5 Bezeichnung Bezeichnung einer Flotationsanalyse oder eines Flotationstestes mit den Versuchsbedingungen fr den Zweck der berwachung von Flotationsreagenzien durch eine einstufige Analyse: U
33、ntersuchung DIN 22017 C 1 Benennung Norm-Nummer Versuchsbedingungen nach Zweck Art der Durchfhrung Kennbuchstaben fr Versuchsbedingungen nach Zweck: A Untersuchung der Flotierbarkeit B Auswahl eines Flotationsreagenzes C berwachung/Prfung von Flotationsreagenzien D Planung (Auslegung) einer Flotatio
34、nsanlage E berprfung der Effizienz einer Flotationsanlage Kennzahlen fr die Art der Durchfhrung: 1 Einstufige Analyse 2 Zweistufige Analyse 3 Flotationstest 4 Einstufige Analyse von Bohrproben 6 Gerte, Betriebs- und Hilfsstoffe 6.1 Laborflotationseinrichtung Die Laborflotationseinrichtung besteht im
35、 Wesentlichen aus einem Behlter und einem Rhrwerk. Der Behlter sollte ein Fassungsvermgen von 3 l bis 4 l haben. Der Rhrwerksdurchmesser muss der Gefgre angepasst sein. Die Drehzahl des Rhrerantriebes muss regelbar sein. Die Luftzufuhr kann durch Fremd- oder Eigenbelftung erfolgen; der Luftstrom wir
36、d mit Hilfe eines Absperrhahnes im Zuleitungs-rohr eingestellt bzw. unterbrochen und ber das Zentralrohr des Rhrers zugefhrt. Die Luftmenge muss whrend der Durchfhrung gemessen und im Protokoll angegeben werden. DIN 22017:2015-11 8 6.2 Hilfseinrichtungen Abstreifer fr den Konzentratschaum; Auffangge
37、fe fr den Konzentratschaum; Filternutsche DIN 12905 240; Saugflasche nach DIN EN ISO 6556, Baureihe A, konische Form, 2 000 ml; Rundfilter (Form A) nach DIN 12448, Durchmesser 240 mm, qualitatives Filterpapier mit geringem Aschegehalt ( 1 kg/t) sind rohstoffabhngig zu whlen. Danach wird mit einer In
38、jektionsdosierspritze bei laufendem Rhrwerk eine erste Teilmenge des Schumer-Reagenzes in den Rhrwerksbereich gegeben und 15 s ohne Luftzufuhr mit der normalen Rhrerdrehzahl dispergiert. DIN 22017:2015-11 15 Bei Zugabe des Schumers ber das Zentralrohr wird wie oben beschrieben vorgegangen. Da Sammle
39、r-Reagenz hufig auch schumende Eigenschaften hat, kann es notwendig sein, die zugefhrte Luftmenge zu drosseln, um die vorgeschriebene Begrenzung der maximalen Flotationsgeschwindigkeit zu erreichen. Nach Beginn der Zufuhr von Flotationsluft wird 0,5 min bis 1 min lang flotiert. Whrend dieser Zeit wi
40、rd der feststoffhaltige Schaum mit einem Schaber abgestrichen und als erstes Konzentrat (K 1) in einem Gef, das ein vollstndiges Auffangen des Schaumes sicherstellt, gesammelt. Anschlieend wird das Rhrwerk und bei Fremdbelftung auch die Luftzufuhr abgeschaltet und der restliche Schaum abgestrichen.
41、Durch Zugabe von Wasser ist der Inhalt des Flotationsbehlters auf das ursprngliche Niveau aufzufllen. Danach wird das Rhrwerk bei gesperrter Luftzufuhr eingeschaltet, eine zweite Teilmenge des Flotationsreagenzes zugegeben und erst dann Flotationsluft zugefhrt. Im Fall der Reagenz-Zugabe ber das Zen
42、tralrohr ist wie oben beschrieben vorzugehen. Das whrend der zweiten Flotationsstufe von wiederum z. B. 1 min Flotationsdauer gewonnene Konzentrat (K 2) wird in einem zweiten Gef gesammelt. Dieser Vorgang ist nach den vorgenannten Regeln erfahrungsgem mindestens sechsmal durchzufhren. Die einzelnen
43、Konzentrat-Fraktionen werden entwssert und im Trockenschrank getrocknet (fr die Ermittlung des Masseausbringens (wf) bei 105 C). Mit den Flotationsbergen kann in gleicher Weise verfahren werden. Ihre vorherige Eindickung ist statthaft. Bereitet die Sedimentation der Flotationsberge auch bei Zugabe v
44、on Flockungshilfsmitteln Schwierigkeiten, so kann der Flockungseffekt durch Zugabe von etwas Eisen-III-Chlorid-Lsung und Natronlauge verbessert werden. Nach Bildung einer deutlichen Klarwasserschicht wird diese vorsichtig abgehebert, der Bodensatz wird entwssert und anschlieend im Trockenschrank get
45、rocknet. Die getrockneten Fraktionen (Konzentrate und Flotationsberge) werden auf einer Laborwaage gewogen; die Summe der Massen aller Fraktionen sollte mit der Masse des Aufgabegutes (Einwaage) weitgehend bereinstimmen und mglichst um nicht mehr als 2 % abweichen. Von allen Fraktionen werden Analys
46、enproben nach DIN 51701-3 hergestellt, von denen der Aschegehalt nach DIN 51719 und gegebenenfalls auch die Schwefelgehalte nach DIN 51724-1 und DIN 51724-2 ermittelt werden. 8.4 Zweistufige Flotationsanalyse Werden bei der einstufigen Flotationsanalyse die angestrebten Ergebnisse nicht erreicht, so
47、 kann die Effizienz der Flotation durch Nachreinigung des Konzentrates in einer zweiten Flotationsstufe verbessert werden. Die zweistufige Flotationsanalyse kann im Labor folgendermaen durchgefhrt werden. Zunchst ist eine Flotationsanalyse nach 8.3 durchzufhren. An einer Parallelprobe ist die Analys
48、e unter gleichen Bedingungen zu wiederholen, jedoch mit dem Unterschied, dass die Konzentrate der sechs Stufen nicht getrennt, sondern als Sammelkonzentrat aufgefangen werden. Anschlieend wird dieses Sammelkonzentrat mit Wasser verdnnt und eine zweite Flotationsanalyse als Nachflotation durchgefhrt.
49、 Eine erneute Zugabe von Flotationsreagenzien ist meist erst nach dem Abstreifen der dritten Konzentratfraktion, z. B. nach 3 min Flotationsdauer, erforderlich. Fr das Einhalten der in 8.1 vorgeschriebenen Begrenzung der maximalen mintlichen Konzentratrate (wf) vor allem in diesen drei ersten Stufen ist es oft erfo
