1、、UDC 549. 6 : 549.514. 5. 06 D 53 GB 中华人民共和国国家标准G B / T 1 4 84 0 - 9 3 石灰岩中游离二氧化硅化学分析方法Chemical analysis of Iimestons for free silica 1993-12-30发布1994-10-01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准GB/ T 1 4840 - 9 3 石灰岩中游离二氧化硅化学分析方法Chemical analysis of limestons for free silica 1 主题内容与适用范围本标准规定了石灰岩中游离二氧化硅(fSi02)的测定方法。
2、本标准适用于石灰岩中游离二氧化硅的测定。也可用于普通硅酸盐水泥生料中游离二氧化硅的测定。测定范围:1%10%的游离二氧化硅。2 引用标准GB 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性3 方法提要利用浓磷酸在加热条件下能使硅酸盐矿物溶解但对游离二氧化硅的溶解度很小这一特征，在一定条件下可使游离二氧化硅与大多数硅铝酸盐矿物分离，然后用重量法进行测定。4 试剂本法所用的水应符合GB6682-86(实验室用水规格的要求。本法所用的试剂均为分析纯试剂。4.1 磷酸p(H3P04)=85%J。4.2 氟棚酸p(HBF4)=40%J。4.3 氢氟酸p(HF)=40%J。4.
3、4 氢氧化锻溶液Cl+5，V+V)。4.5 硝酸锻溶掖(2g/L):将2g硝酸镀溶于1000 mL温水中，用氢氧化接(4.4)以甲基红(4.6)为指示剂调至pH:7。4.6 甲基红指示剂(2g/L):将0.2g甲基红溶于60mL无水乙醇中，用水稀释至100mL。4. 7 硫酸溶液(1+l，V+V)。5 仪器5. 1 分析天平，精度0.1mgo 5.2 高温炉，1OOO.C。5. 3 圆盘电炉，功率为2OOO3 000 W均可，炉盘直径为230mm。5.4 调压器，调压范围0250V。5. 5 温度计，350.C或400C。5. 6 钳:时塌，20mL。5.7 高型玻璃烧杯，250mL，直径62
4、mm，高115mm。国家技术监督局1993-12-30批准1994-10-01实施GB/ T 14840- 9 3 5. 8 短颈玻璃漏斗，直径65mm，颈长10mm，可将一般漏斗去其长颈而成。5. 9 保温溶矿装置，可按下图的结构，根据实际需要自行设计制造保温溶矿装置。其中保温炉罩4用O. 8或1mm不锈钢板制成，直径230mm，高140mm，内架一个由不锈钢丝(直径2mm)制成的烧杯支撑架5和温度计套管6(在支撑架下)，罩面设七孔，孔径64mm，炉罩周围用石棉布保温(试验时不用的孔应盖上铁板或表面皿以保持炉温稳定。5 6 030。n凡、4，-mg，JFJ.、苦、保温溶矿装置图1一电源;2一
5、调压器;3电炉;4一保温炉罩35一烧杯支撑架;6温度计套管;7一温度计;8一高型玻璃烧杯;9一短颈玻璃漏斗注:恒温调节方法:根据电炉的功率，用调压器调至适当电压，使炉温保持在320士5C，即可进行溶矿。如用3000W电炉输入电压为220V时，将调压器调至100V左右即可保持320C恒温。如有条件，可配置温控装置则更为理想。6 试样6. 1 试样粒度应小于74m。6. 2 试样应在105C烘箱中干燥2h.置于干燥器中，冷却至室温。7 分析步骤7, 1 测定数量同一试样，在同一实验室，应由两个操作者各进行一次测定，或同一试样由一人同时做双份平行测定。7.2 试样量称取1g试样，精确至0.1mg。7
6、.3 空白试验随同试样进行空白试验。7. 4 随同试样分析标准试样。7.5 测定。7. 5.1 试样的分解将试样(7.2):宦于预先烘干的250mL高型烧杯(5.7)中，沿杯壁加入磷酸(4.1)30mL，在杯口反盖2 G/T 14840-93 上合适的短颈干燥漏斗(5.肘，放入已升温至320C的保温溶矿装置(5.的中，灰岩加热30mio，生料加热40mio。取下，冷却至5060C.以蒸锢水吹洗短颈漏斗及杯壁，再加7080-C的热水150mL.充分搅拌后加入氟棚酸(4.2)10mL，在50C水浴中保温30mio(中间搅拌两次取下。7.5.2 沉淀的过滤与洗涤趁热用致密滤纸过滤，将沉淀全部转入滤纸
7、上，用带有橡皮头的擦棒和一小片滤纸擦净玻璃棒和烧杯，并用热水冲洗干净后继续洗涤沉淀1015次，然后用热硝酸锻溶液(4.5)洗涤至滤出液不显酸性用甲基红(4.6)检验。7.5.3 沉淀的灼烧与恒重本标准中规定的恒重是指两次称量之差不得超过0.3mg. 将沉淀移至已恒重(mo)的增塌中，低温灰化后，在1OOOC高温炉中灼烧1h.取出，在干燥器中冷却至室温后称重，再反复灼烧30mio.直至恒重(ml).同时进行空白试验的增塌质量为叫。7. 5.4 沉淀的处理沿士甘塌壁加35滴水润湿沉淀，加入硫酸(4.7)0.5mL，氢氟酸10mL，在电热板上蒸发至冒白烟，再加氢氟酸5mL，加热蒸干至自烟冒尽。将士甘
8、塌连同残渣置于1000C高温炉中灼烧1h，取出在干燥器中冷却至室温后称重。再反复灼烧30mio，直至恒重(mz)，同时进行空白试验的地塌质量为叫。8 分析结果的计算8. 1 按式(1)计算游离二氧化硅的含量:( ml -mz)一(m3- m.) (fSiOz) (%) =. 01 02 03 04/ X 100 . . . . . ( 1 ) m 式中:m一一称取试样的质量，g;m。一一空增锅质量，g;ml一-HF处理前沉淀连同增唱的质量.g;mz一-HF处理后残渣连同增塌的质量.g;m3一-HF处理前空白蜡塌的质量，g;叫一-HF处理后空白蜡塌的质量，g。8.2 按式(2)计算残渣量，残渣量
9、以每克试样中的残渣质量(毫克)来表示。( mz -mo)一(m.- mo) 残渣量(mg/g)= v._, ._/ m 每次测定的残渣质量不得超过2mg/g.否则应重新测定。 ( 2 ) 8. 3 分析结果的百分含量表示至小数点后第二位，残渣量以mg/g表示至小数点后第一位，数字修约按四舍六入五进双的原则进行修约。即被修约的数值为5时，如其前面一位数值为奇数时，则进至偶数，如为偶数时，则舍去不进。9 精密度根据GB6379的规定，在不同时间由八个实验室对四个水平的试样进行了精密度试验。试验结果列于下表，表中的第1、2、3水平为石灰岩样品，第四水平为水泥生料样品。3 GB/T 1 4840 -
10、9 3 精密度试验表水平序号测定水平重复性f再现性R含量平均值(%)% % 1 1. 50 0.11 O. 14 2 4.32 O. 08 0.19 3 8.01 0.11 0.27 4 4.93 O. 14 0.31 4 GB/ T 14840-93 附录A标准的有关说明参考件)A1 本标准对含有错英石、绿柱石、电气石等难榕的特殊硅酸盐矿物含量大于0.2%的样品不适用。A2 本标准规定残渣量不得大于2mg/g，是为了提高游离二氧化硅测定的准确度。因此在沉淀的过滤洗涤时要特别注意磷酸榕剂的洗涤要彻底，否则残存在滤纸和沉淀中的磷酸镀在灼烧时将以五氧化二磷形式增大残渣的质量。A3 本标准的干扰因素
11、主要来自试样中硅铝酸盐所含的二氧化硅和三氧化二铝，按本标准规定的取样量1g，可允许二氧化硅和三氧化二铝的最高含量分别为15%和10%。如超过此限度则应适当减少取样量为0.5g;如二氧化硅和三氧化二铝含量很低总量小于5%)，而游离二氧化硅高达10%-50%的硅质灰岩，本标准也能适用。A4 本标准所规定的溶矿温度和溶矿时间，是指在320C的保温溶矿装置中溶解30min或40min，并非指在320C温度下溶解30min或40min。附加说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由全国地质矿产行业标准化技术委员会技术归口。本标准由国家建材局地质研究所起草。本标准起草人韩秀卿。的|。叮叮(京)新登字023号回筒。华人民共和国家标准石灰岩中游离二氧化硅化学分析方法GB/ T 14840- 93 国中峰中国标准出版社出版(北京复外三里河中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印* 开本880X12301/ 16 印张1/2字数10千字1994年7月第一版1994年7月第一次印刷印数1-1500 峰定价1.50元243- 49 书号:155066 1-10724 标目
