1、DEUTSCHE NORM Februar 2001Feste BrennstoffeBestimmung der Gehalte an SpurenelementenTeil 5: Atomabsorptionsspektroskopie unter Anwendungder GraphitrohrtechnikD22022-5ICS 75.160.10Solid fuels Determination of contents of trace elements Part 5: Atomic absorption spectrometry applying the electro-therm
2、al atomizationCombustibles solides Dtermination des teneurs en oligo-lments Partie 5: La spectroscopie d absorption atomiqueen application de la technique du fourneau de graphiteVorwortDiese Norm wurde vom Arbeitsausschuss Rohstoffuntersuchungen im Normenausschuss Bergbau(FABERG) in Zusammenarbeit m
3、it dem Arbeitsausschuss NMP 581/FABERG im NormenausschussMaterialpr fung (NMP) ausgearbeitet.Die Reihe DIN 22022 Feste Brennstoffe Bestimmung der Gehalte an Spurenelementen bestehtaus:Teil 1: Allgemeine Regeln, Probenahme und Probenvorbereitung Vorbereitung der Analysen-probe f r die Bestimmung (Auf
4、schlussverfahren)Teil 2: ICP-OESTeil 3: AAS-FlammentechnikTeil 4: Atomabsorptionsspektroskopie unter Anwendung der Hydrid- bzw. KaltdampftechnikTeil 5: Atomabsorptionsspektroskopie unter Anwendung der GraphitrohrtechnikTeil 6: Auswertung und Angabe der MessergebnisseDiese Norm ersetzt das Bergbau-Be
5、triebsblatt BB 22022-4:1985-05.1 AnwendungsbereichDas Verfahren ist geeignet zur Bestimmung von Massenkonzentrationen der Spurenelemente in Auf-schlussl sungen von festen Brennstoffen oder Verbrennungsr ckst nden nach DIN 22022-1mittelsAtomabsorptionsspektroskopie unter Anwendung der Graphitrohrtech
6、nik.FortsetzungSeite2bis3Normenausschuss Bergbau (FABERG) im DIN Deutsches Institut f r Normung e. V.Normenausschuss Materialpr fung (NMP) im DIN DIN Deutsches Institut f r Normung e.V. Jede Art der Vervielf ltigung, auch auszugsweise,nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut f r Normung e.V.,
7、Berlin, gestattet.Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinRef.-Nr. DIN 22022-5:2001-02Preisgr. 05 Vertr.-Nr. 00052 Normative VerweisungenDiese Norm enth lt durch datierte oder undatierte Verweisungen Festlegungen aus anderen Publikatio-nen. Diese normativen Verweisungen sind an
8、 den jeweiligen Stellen im Text zitiert, und die Publikationensind nachstehend aufgef hrt. Bei datierten Verweisungen geh ren sp tere nderungen oder berarbei-tungen dieser Publikationen nur zu dieser Norm, falls sie durch nderung oder berarbeitung eingear-beitet sind. Bei undatierten Verweisungen gi
9、lt die letzte Ausgabe der in Bezug genommenen Publikation(einschlie lich nderungen).DIN 22022-1, Feste Brennstoffe Bestimmung der Gehalte an Spurenelementen Teil 1: AllgemeineRegeln, Probenahme und Probenvorbereitung Vorbereitung der Analysenprobe f r die Bestimmung(Aufschlussverfahren).E DIN 22022-
10、6, Feste Brennstoffe Bestimmung der Gehalte an Spurenelementen Teil 6: Auswer-tung und Angabe der Messergebnisse.3 Kurzbeschreibung des VerfahrensDie nach DIN 22022-1 erstellte Aufschlussl sung wird in ein elektrisch aufheizbares Graphitrohr einesim Atomabsorptionsspektrometer eingebauten Graphitroh
11、rofen injiziert.Die Gehalte der einzelnen Elemente werden mit Elementstandards ermittelt.4 Ger teGer te m ssen den nationalen und internationalen Normen entsprechen.4.1 bliche Laborger te sowie4.2 Atomabsorptionsspektrometer mit Untergrundkompensation, Hohlkathoden- bzw. elektro-denlose Entladungsla
12、mpen4.3 elektrisch beheiztes Graphitrohr4.4 Gasversorgung (Argon, Stickstoff)5 ChemikalienEs sind ausschlie lich Reagenzien von bekannter analytischer Reinheit zu verwenden. Als Wasser iststets bidestilliertes Wasser oder durch Ionenaustauschverfahren vollentsalztes Wasser (Deionat) zu ver-wenden. L
13、 sungen ohne Angabe des L semittels sind w ssrige L sungen.5.1 Salpeters ure (HNO3), 5 = 1,40 g=ml, 65 % Massenanteil5.2 Element-Bezugsl sungenIm Handel erh ltliche Konzentrate werden gegebenenfalls unter Zusatz von Salpeters ure nach 5.1 auf-gef llt. Es k nnen auch fertige Stamml sungen benutzt wer
14、den.Bei der Herstellung der Bezugsl sungen m ssen die zu erwartenden Element-Konzentrationen in denMessl sungen ber cksichtigt werden.6 Durchf hrung der BestimmungDie Glasger te sind vor Gebrauch mit warmer, verd nnter Salpeters ure zu reinigen und mit Wassernachzusp len.Seite 2DIN 22022-5:2001-026.
15、1 MessungDas Atomabsorptionsspektrometer nach den Vorschriften des Ger teherstellers betriebsbereit machen.Die Einstellung des Ger tenullpunktes wird mit der Nullwertl sung vorgenommen.6.2 Orientierende MessungDie einzelnen Elemente liegen in unterschiedlichen Konzentrationen vor. Die linearen Berei
16、che derExtinktionen in Abh ngigkeit von den Konzentrationen sind au erdem f r die verschiedenen Elementeunterschiedlich. Deshalb ist mit Hilfe von Verd nnungen der Probenl sung der lineare Bereich zu ermit-teln, in dem die Extinktionen der Messl sungen liegen m ssen. F r die Herstellung der Messl su
17、ngenist die Verd nnung auszuw hlen, die nach Halbieren der Konzentration eine Halbierung der Extinktionzur Folge hat.6.3 Messung nach dem StandardkalibrierverfahrenDie Messung nach diesem Verfahren ist nur zul ssig, wenn Matrixeinfl sse ausgeschlossen werdenk nnen. Andernfalls ist nach dem Additions
18、verfahren vorzugehen.6.4 Messung nach dem AdditionsverfahrenVon der Probenl sung ein ausreichendes Volumen entsprechend den Ergebnissen der orientierendenMessung verd nnen. Davon gleiche Volumina in drei Gef e geben. Das Auff llen zu den Volumen derMessl sungen ist nach dem in E DIN 22022-6 angegebe
19、nen Schema vorzunehmen. Die Konzentrationder Bezugsl sung richtet sich nach dem jeweiligen Element und dem bei der orientierenden Messungermittelten Linearit tsbereich. Nach der zweiten Addition darf der festgestellte Linearit tsbereich nichtberschritten werden. Nach der Zugabe den Inhalt der Gef e
20、mischen. Die Blindwert-Messl sungensind sinngem wie die Proben-Messl sungen herzustellen.7 AuswertungDie Auswertung und die Angabe der Ergebnisse erfolgt nach E DIN 22022-6.LiteraturhinweiseDIN 22005-1, Rohstoffuntersuchungen im Steinkohlenbergbau Teil 1: bersicht.DIN 51401-1, Atomabsorptionsspektro
21、metrie (AAS) Begriffe.DIN 51401-2, Atomabsorptionsspektrometrie (AAS) Aufbau von Atomabsorptionsspektrometern.DIN 51700, Pr fung fester Brennstoffe Allgemeines und bersicht ber Pr fverfahren.DINEN1233,Wasserbeschaffenheit Bestimmung von Chrom Verfahren mittels Atomabsorptions-spektrometrie; Deutsche Fassung EN 1233:1996.Seite 3DIN 22022-5:2001-02
