1、DIN1 DIN 53400 88 2794442 0088364 572 DK 678.049.1 : 620.1 : 543.8 DEUTSCHE NORM Juni 1988 Weichmachern Bestimmung der physikalischen und chemischen Kennzahlen von Weichmachern DIN 53 400 Testing of plasticizers; determination of physical and chemical characteristics of plasticizers Ersatz fr Ausgab
2、e 11.70 1 Anwendungsbereich und Zweck Kennzahlen von Weichmachern im Sinne dieser Norm l) sind die folgenden Gren: Dichte, Brechzahl, Flammpunkt, Viskositt, Su rezahl, Verseifu ngszah I, Hydroxylzah I und Farbzahl. Die Bestimmung dieser Gren dient zur Kenn- zeichnung und zur Prfung der Gleichmigkeit
3、 oder des Reinheitsgrades von Weichmachern. Die zugrunde liegenden Prfverfahren sind zum Teil in Normen fr die Beurteilung anderer Stoffe festgelegt. In der vorliegenden Norm werden die fr Weichmacher geeigneten Prfverfahren angefhrt. Sofern erforderlich, werden diese in Form von Arbeitshin- weisen
4、beschrieben, anderenfalls wird auf das geeignete Verfahren im Normenwerk verwiesen.*) 2 Vorbehandlung der Weichmacher Vor der Probenahme ist der zu prfende Weichmacher gut zu homogenisieren. Ein gegebenenfalls vorhandener fester Anteil ist im flssigen Anteil durch Erwrmen zu lsen. Feste Weichmacher
5、werden gegebenenfalls bei einer Temperatur dicht oberhalb des Schmelzbereiches geprft. 3 Probenahme Die Probe des zu prfenden Weichmachers ist so zu entneh- men, da smtliche Bestandteile des Weichmachers im rich- tigen Verhltnis erfat werden. Nach DIN 51 750 Teil 1 setzt sich diese Durchschnittsprob
6、e aus mehreren nach einem bestimmten Plan entnommenen Einzelproben zusammen. Die daraus entnommene Laboratoriumsprobe betrgt im Regelfall 0,5 1. Ist eine geringere Probemenge vorhanden, so mu z. B. die Prfprobe zur Bestimmung der Dichte zustzlich fr weitere Bestimmungen verwendet werden. 4 Anzahl de
7、r Proben Fr jede der im folgenden beschriebenen Prfungen wird aus der Laboratoriumsprobe eine Prfprobe entnommen. 5 Bestimmung der Dichte Die Dichte dient zur Berechnung der Masse eines abgemes- senen Volumens eines Weichmachers sowie zur Beurteilung der Gleichmigkeit bzw. des Reinheitsgrades. 5.1 B
8、egriff Siehe DIN 1306 und DIN 51 757. 5.2 Grundlage des Verfahrens Die Dichte bei 20C wird nach DIN 51 757 Verfahren C mit Hilfe eines Pyknometers bestimmt. 1) Weichmacherauf Minerallbasis, dievor allem bei der Ver- arbeitung von Elastomeren Verwendung finden, werden hufig nach den fr Minerallen glt
9、igen Normen geprft. 2) Begriff Weichmacher siehe DIN 55 947; Kurzzeichen fur Weichmacher siehe DIN 7723 5.3 Gerte, Durchfhrung, Auswertung, Angabe des Ergebnisses, Przision des Verfahrens Siehe DIN 51 757. 5.4 Andere Verfahren zur Dichtebestimmung Zur schnellen Bestimmung der Dichte eignet sich das
10、Aro- meter-Verfahren. Es besitzt jedoch gegenber der Dichtebe- Stimmung mit dem Pyknometer eine geringere Przision (Vergleichbarkeit = 2 kg/m3). Zu ihrer Durchfhrung siehe DIN 51 757 Verfahren A. Dieses Verfahren kann in den Fllen, in denen die genannte Przision ausreichend ist, anstelle des Pyknome
11、ter-Verfahrens angewandt werden. In diesem Fall ist bei der Angabe des Ergebnisses auf DIN 51 757 Verfahren A hinzuweisen. Anmerkung: Bei der Bestimmung der Dichte von Weich- machern hat sich ferner das Schwingungsverfahren nach DIN 51 757 Verfahren D bewhrt. 6 Bestimmung der Brechzahl Neben dem in
12、Abschnitt 1 dargestellten Zweck dient die Bestimmung der Brechzahl vielfach zur schnellen Unter- scheidung von Weichmachern, da sie wesentlich von der Zusammensetzung eines Stoffes abhngig ist. Oft kann man sich durch Messen der Brechzahl umstndliche analytische Arbeit ersparen. 6.1 Begriff Siehe DI
13、N 51 423 Teil 1. 6.2 Grundlage des Verfahrens Die Brechzahl bei 20C wird unter Anwendung des Ver- fahrens nach DIN 53 491 und unter Bercksichtigung von DIN 51 423 Teil 1 fr flssige Stoffe mit Hilfe eines Abbe- Refraktometers bestimmt. Die Brechzahl von Weichmachern wird im allgemeinen im durchfallen
14、den Licht gemessen. 6.3 Gerte a) Abbe-Refraktometer mit heiz- und khlbaren Prismen b) Thermostat fr die Temperierung der Prismen c) Lichtquelle: Natrium-Spektrallampe 6.4 Vorbereitung Die Weichmacher werden, soweit sie niedrigviskose Flssig- keiten sind, bei Raumtemperatur zwischen den Prismen des R
15、efraktometers aufgebracht. Bei zhflssigen Substanzen werden die Proben leicht erwrmt und in leichtflssigem Zustand auf das Meprisma gebracht. Danach wird das Beleuchtungsprisma vorsichtig so aufgedrckt, da eine Dejustierung der Prismen vermieden wird. Eine gleichmige Verteilung zhflssiger Proben zwi
16、schen den Prismen It sich auch durch Erwrmen des Meprismas erreichen. Fortsetzung Seite 2 bis 4 Normenausschu Kunststoffe (FNK) im DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Normenausschu Anstrichstoffe und hnliche Beschichtungsstoffe (FA) im DIN Normenausschu Materialprfung (NMP) im DIN - * 1 DIN 53 4
17、00 Jun 7988 Preisgr. 5 ieinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, BurggrafenstraEe 6. 1000 Berlin 30 06.88 Verir.-Nr. 0005 DIN1 DIN 53400 88 9 2794442 0088365 409 9 Seite 2 DIN 53 400 6.5 Durchfhrung Alle Messungen sind bei (20 k 0,05) “C auszufhren und zwar erst, wenn sich Temperaturkonstanz e
18、ingestellt hat, frhe- stens 10 min nachdem die Proben nach Abschnitt 6.4 auf das Meprisma aufgebracht sind. Der Beleuchtungsspiegel oder die Lichtquelle des Refrakto- meters sind so einzustellen, da sich mglichst groe Kon- traste beim Einstellen der Grenzlinie ergeben. Die Brechzahl It sich nach der
19、 visuellen Kompensation direkt an der Trommelteilung des Refraktometers ablesen. Jede Probe ist dreimal zu messen. Bei der Prfung der Homo- genitt des Weichmachers ist die Brechzahl an zwei Prf- proben von insgesamt etwa 10ml zu messen. 6.6 Przision des Verfahrens Die Przision des Verfahrens beim Ab
20、be-Refraktometer betrgt 1 bis 2 Einheiten der 4. Dezimale. 7 Bestimmung des Flammpunktes Der Flammpunkt dient zur Beurteilung des Verhaltens von Weichmachern hinsichtlich der Entflammbarkeit der sich aus dem Weichmacher entwickelnden Dmpfe und zur Bestim- mung der Gefahrklasse. 7.1 Begriff Der mit A
21、ngabe des Meverfahrens zu versehende Flamm- punkt ist die niedrigste Temperatur, bei der sich unter den Bedingungen des jeweiligen Meverfahrens aus der zu pr- fenden Flssigkeit in solcher Menge Dmpfe entwickeln, da in dem Tiegel mit der Flssigkeit ein durch Fremdzndung entflammbares Dampf-Luft-Gemis
22、ch entsteht. 7.2 Grundlage des Verfahrens Der Flammpunkt von Weichmachern wird im offenen Tiegel nach Cleveland bestimmt. Das Verfahren ist fr Minerall- erzeugnisse zur Bestimmung des Flammpunktes ausgearbei- tet worden (siehe DIN IS0 2592). Da das Verfahren allgemein fr Flssigkeiten mit Flammpunkte
23、n ber 79 “C anwendbar ist, erweist es sich auch fr die Prfung von Weichmachern als geeignet. Wegen des hohen Flammpunktes der meisten Weichmacher wird das Prfverfahren im geschlossenen Tiegel nach Pens- ky-Martens lediglich zur Klassifizierung von Weichmachern hinsichtlich ihrer Gefahrklasse im Zusa
24、mmenhang mit der Verordnung ber die Errichtung und den Betrieb von Anlagen zur Lagerung, Abfllung und Befrderung brennbarer Flssig- keiten zu Lande (VbF) oder auch fr die Transport-Klassifika- tion fr Strae und Bahn verwendet. Zu seiner Ausfhrung wird auf die Beschreibung in DIN 51 758 verwiesen. 7.
25、3 Gerte, Durchfhrung, Auswertung, Angabe des Ergebnisses, Przision des Verfahrens Siehe DIN IS0 2592. 8 Bestimmung der Viskositt Die Bestimmung der Viskositt dient zur berprfung der GleichmBigkeit des Reinheitsgrades von Weichmachern. Die Bestimmung der Viskositt mit dem nachstehend er- whnten Verfa
26、hren ist auf die Prfungvon Weichmachern mit newtonschem Flieverhalten beschrnkt. Fr Weichmacher mit nicht-newtonschem Flieverhalten ist ein geeignetes Prfverfahren zu vereinbaren. 8.1 Begriffe Siehe DIN 1342 Teil 1 und DIN 51 550. 8.2 Grundlage des Verfahrens Fr die Bestimmung der Viskositt von Weic
27、hmachern wird, wenn nicht anders vereinbart, die Messung mit dem Kugelfall- Viskosimeter nach Hppler (siehe DIN 53 015) verwendet. Es beruht auf der rollenden und gleitenden Bewegung einer Kugel in einem geneigten zylindrischen Rohr, das mit der zu prfenden Flssigkeit gefllt ist. Die Megre ist hierb
28、ei die dynamische Viskositt, Einheit: Millipascalsekunde = mPa . s. Da sich der Mebereich des Verfahrens bis zu einer oberen Grenze von 250000 mPa - s erstreckt, eignet sich das hier beschriebene Verfahren auch fr die Viskosittsmessung an hochviskosen Weichmachern, entsprechend hohe Metem- peraturen
29、 vorausgesetzt. Zur Messung wird eine Probemenge von etwa 40 ml bentigt. Falls diese nicht zur Verfgung steht, wird die dynamische Viskositt ersatzweise mit dem Vogel-Ossag-Viskosimeter bestimmt, wozu nur etwa 25 ml Flssigkeit bentigt werden. Die Einzelheiten dieses Verfahrens sind in DIN 51 561 bes
30、chrieben. Die Messung der kinematischen Viskositt mit dem Ubbe- lohde-Viskosimeter wird nach DIN 51 562 Teil 1 durchgefhrt. 8.3 Gerte, Durchfhrung, Auswertung, Angabe der Ergebnisse, Przision des Verfahrens Siehe DIN 53 015. Als Metemperatur wird fr niedrigviskose Weichmacher 20 “C und fr hochviskos
31、e Weichmacher 50 “C festgelegt. Anmerkung: Fr bestimmte Erfordernisse, z. B. die Bestim- mung der Pumpbarkeit, kann es notwendig sein, die Viskositt auch bei anderen Temperaturen zu er- mitteln. Zur Bestimmung der kinematischen Viskositt mit dem Ubbe- lohde-Viskosimeter wird auf DIN 51 562 Teil 1 hi
32、ngewiesen. 9 Bestimmung der Surezahl Siehe DIN 53 402. 10 Bestimmung der Verseifungszahl Siehe DIN 53 401. 11 Bestimmung der Hydroxylzahl Das Verfahren dient zur Kennzeichnung des Gehaltes von Weichmachern an freien Hydroxylgruppen. Zur Berechnung der Hydroxylzahl aus den Mewerten mu die Surezahl de
33、s Weichmachers (Bestimmung siehe DIN 53 402) bekannt sein. 11.1 Begriff Unter der Hydroxylzahl wird diejenige Menge Kaliumhydroxid in mg verstanden, die der bei der Acetylierung (siehe Ab- schnitt 11.2) von 1 g Substanz gebundenen Menge Essigsure quivalent ist. 11.2 Grundlage des Verfahrens Eine gew
34、ogene Probe wird in einem Essigsureanhydrid-Pyri- din-Gemisch unter Kochen acetyliert und die Menge un- verbrauchtes Essigsureanhydrid durch Titration mit Kalium- hydroxid in Ethanol gegen Phenolphthalein oder Alkaliblau 6 B als Indikator oder mittels potentiometrischer Endpunkt- anzeige bestimmt. L
35、etztere soll verwendet werden, wenn sich voraussichtlich Hydroxylzahlen unter 10 mg KOHIg ergeben, oder wenn die Lsung dunkel gefrbt ist. Anmerkung: Es knnen auch Acetylierungskatalysatoren mit hherer Reaktionsgeschwindigkeit, wie z. B. Dime- thylaminopyridin oder N-Methylimidazol verwendet werden.
36、1 1.3 Gerte, Durchfhrung, Auswertung, Angabe der Ergebnisse, Przision des Verfahrens Siehe DIN 53 240. DIN1 DIN 53riOO 8 m 2794rii42 OO83bb 345 m 12 Bestimmung der Farbzahl Siehe DIN 6162 bzw. DIN IS0 6271 13 Prfbericht Im Prfbericht sind unter Hinweis auf diese Norm anzugeben: a) Art und Bezeichnun
37、g des Weichmachers. b) Dichte in glmi bei 20 “C auf 0,0001 glml gerundet, falls die Dichte mit Pyknometer bestimmt wurde, und auf 0,001 glmi gerundet, falls die Dichte mit dem Arometer bestimmt wurde. Das fr die Dichtebestimmung gewhlte Verfahren ist anzugeben. c) Brechzahl nD bei 20 OC, auf 3 Dezim
38、alen gerundet. d) Flammpunkt in “C unter Hinzufgung der Angabe ,im offe- nen Tiegel nach Cleveland“ bzw. ,im geschlossenen Tiegel nach Pensky-Martens“. e) Dynamische Viskositt q, in mPa . s auf drei Stellen ge- rundet unter Angabe der Prftemperatur und des Prfver- fahrens (mit Kugelfall-Viskosimeter
39、 oder mit Kapilar-Vis- kosimeter nach Vogel-Ossag). 9 Surezahl in mg KOHlg auf drei wertanzeigenden Ziffern, jedoch hchstens eine Dezimale, gerundet mit Angabe DIN 53 400 Seite 3 des verwendeten Indikators bzw. ob potentiometrisch titriert wurde. Es sind die Einzelwerte und der Mittelwert der Titrat
40、ion anzugeben. g) Verseifungszahl in mg KOHIg unter Angabe des verwen- deten Lsemittels und des Indikators, bzw. ob potentio- metrisch titriert wurde. Die Stellenzahl, mit der das Ergeb- nis angegeben wird, soll mit der fr die Wiederholbarkeit angegebenen Stellenzahl bereinstimmen. Es sind die Einze
41、lwerte und der Mittelwert der Titration anzugeben. h) Hydroxylzahl in mg KOHIg unter Angabe des verwende- ten Indikators, bzw. ob potentiometrisch titriert wurde. Die Genauigkeit, mit der das Ergebnis angegeben wird, soll der Wiederholbarkeit entsprechen. Es sind die Einzel- werte und der Mittelwert
42、 anzugeben. i) lodfarbzahl oder Hazen-Farbzahl unter Angabe der Art der Lichtquelle und eventuell vereinbarter abweichender Mebedingungen (z. B. hinsichtlich des verwendeten Gertes). Gegebenenfalls ist anstelle einer Farbzahl der Vermerk ,Abweichende Farbe“ anzugeben. j) Prfdatum. Zitierte Normen un
43、d andere Unterlagen DIN 1306 Dichte; Begriffe, Angaben DIN 1342 Teil 1 Viskositt; Rheologische Begriffe DIN 6162 Bestimmung der lodfarbzahl DIN 7723 Kunststoffe; Weichmacher; Kennbuchstaben und Kurzzeichen DIN 51 423 Teil 1 Prfung von Minerallen; Messung der Brechzahl mit dem Przisionsrefraktometer
44、DIN 51 550 Viskosimetrie; Bestimmung der Viskositt; Allgemeine Grundlagen DIN 51 561 Prfung von Minerallen, flssigen Brennstoffen und verwandten Flssigkeiten; Messung der Viskositt mit dem Vogel-Ossag-Viskosimeter, Temperaturbereich : ungefhr 10 bis 150 “C DIN 51 562 Teil 1 Viskosimetrie; Messung de
45、r kinematischen Viskositt mit dem Ubbelohde-Viskosimeter; Normal-Ausfhrung DIN 51 750 Teil 1 Prfung von Minerallen; Probenahme; Allgemeines DIN 51 757 Prfung von Minerallen und verwandten Stoffen; Bestimmung der Dichte DIN 51 758 Prfung von Minerallen und anderen brennbaren Flssigkeiten; Bestimmung
46、des Flammpunktes im geschlos- senen Tiegel nach Pensky-Martens DIN 53 015 Viskosimetrie; Messung der Viskositt mit dem Kugelfall-Viskosimeter nach Hppler DIN 53 240 Bestimmung der Hydroxylzahl DIN 53 401 Bestimmung der Verseifungszahl DIN 53 402 Bestimmung der Surezahl DIN 53 491 Prfung von Kunststo
47、ffen; Bestimmung der Brechungszahl und Dispersion DIN 55 947 Anstrichstoffe und Kunststoffe; Gemeinsame Begriffe DIN IS0 2592 Minerallerzeugnisse; Bestimmung des Flamm- und Brennpunktes im offenen Tiegel nach Cleveland DIN IS0 6271 Klare Flssigkeiten; Bestimmung der Farbzahl mit der Platin-Cobalt-Sk
48、ala (Hazen-Farbzahl, APHA-Farbzahl); Identisch mit IS0 6271, Ausgabe 1981 VbF Verordnung ber die Errichtung und den Betriebvon Anlagen zur Lagerung, Abfllung und Befrderung brenn- barer Flssigkeiten (zu beziehen durch Deutsches Informationszentrum fr Technische Regeln (DITR) im DIN, Postfach 11 07,
49、1000 Berlin 30) Frhere Ausgaben DIN 53 400: 11.51, 10.56,11.70 nderungen Gegenber der Ausgabe November 1970 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) Vllige berarbeitung b) Aufnahme der Bestimmung der Surezahl c) Aufnahme der Bestimmung der Verseifungszahl d) Aufnahme der Bestimmung der Hydroxylzahl e) Aufnahme der Bestimmung der Farbzahl DIN1 DIN 53400
