1、September 2007DEUTSCHE NORM Normenausschuss Pigmente und Fllstoffe (NPF) im DINNormenausschuss Beschichtungsstoffe und Beschichtungen (NAB) im DINPreisgruppe 6DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Nor
2、mung e.V., Berlin, gestattet.ICS 87.060.10!,xr“9857997www.din.deDDIN 53770-12Pigmente und Fllstoffe Bestimmung der salzsurelslichen Anteile Teil 12: Gehalt an NickelPigments and extenders Determination of matter soluble in hydrochloric acid Part 12: Nickel contentPigments et matires de charge Dtermi
3、nation des matires solubles dans lacide chlorhydrique Partie 12: Teneur en nickelAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 53770-12:1977-02www.beuth.deGesamtumfang 6 SeitenDIN 53770-12:2007-09 2 Vorwort Die vorliegende Norm wurde vom NA 078-00-14 GA Analysenverfahren
4、 fr Farbmittel“ ausgearbeitet. In dieser Norm bedeutet Prozent (%) bei Angabe von Gehalten Massenanteil in Prozent. Folgende Abkrzungen sind eingefhrt und werden auch in dieser Norm angewendet: AAS fr Atomabsorptionsspektrometrie AAS-Gert fr Atomabsorptionsspektrometer ICP-OES fr optische Emissionss
5、pektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma Der in diese Normenreihe neu aufgenommene Teil 16 enthlt das moderne ICP-OES-Verfahren, mit dem die salzsurelslichen Gehalte von 12 Elementen gleichzeitig bestimmt werden knnen. DIN 53770 Pigmente und Fllstoffe Bestimmung der salzsurelslichen Anteile“ bes
6、teht aus: Teil 1: Herstellen von Sureextrakten Teil 2: Gehalt an Antimon Teil 3: Gehalt an Arsen Teil 4: Gehalt an Barium Teil 5: Gehalt an Blei Teil 6: Gehalt an Cadmium Teil 7: Gehalt an Chrom Teil 8: Gehalt an Chrom(VI) Teil 9: Gehalt an Kobalt Teil 10: Gehalt an Kupfer Teil 11: Gehalt an Mangan
7、Teil 12: Gehalt an Nickel Teil 13: Gehalt an Quecksilber Teil 14: Gehalt an Selen Teil 15: Gehalt an Zink Teil 16: Bestimmung von 12 Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma-Atom-Emissions-spektrometrie DIN 53770-12:2007-09 3 nderungen Gegenber DIN 53770-12:1977-02 wurden folgende nderungen vorgen
8、ommen: a) photometrisches Verfahren gestrichen; b) Hinweis auf ICP-OES (Teil 16) aufgenommen; c) Inhalt aktualisiert und redaktionell berarbeitet. Frhere Ausgaben DIN 53770-12: 1977-02 1 Anwendungsbereich Das Verfahren nach dieser Norm (Flammen-AAS-Verfahren) dient zum Bestimmen des Nickel-Gehaltes
9、in Pigmenten und Fllstoffen (im Folgenden zur Vereinfachung der Formulierung kurz Pigmente genannt), der in Salzsure, c(HCl) = 0,07 mol/l, lslich ist. Das Verfahren dient zum Bestimmen des in Salzsure lslichen Nickel-Gehaltes von 0,5 mg/kg bis 2,0 mg/kg. Der Anwendungsbereich des Verfahrens kann zu
10、hheren Massenkonzentrationen durch Verdnnen des Extraktes erweitert werden. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokumentes erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzt
11、e Ausgabe des in Bezug genommenen Dokumentes (einschlielich aller nderungen). DIN 12664-2, Laborgerte aus Glas Messkolben mit einer Marke, Messkolben mit Gewindeanschluss DIN 12691, Laborgerte aus Glas Vollpipetten mit einer Marke, schnellablaufend, Wartezeit 15 Sekun-den, Klasse AS DIN 51401-1, Ato
12、mabsorptionsspektrometrie (AAS) Begriffe DIN 53770-1, Prfung von Pigmenten und Fllstoffen Bestimmung der salzsurelslichen Anteile Herstellen von Sureextrakten DIN EN ISO 385, Laborgerte aus Glas Bretten DIN EN ISO 4788, Laborgerte aus Glas Messzylinder und Mischzylinder 3 Kurzbeschreibung Die Atomab
13、sorptionsspektrometrie ist ein Verfahren zur Gehaltsbestimmung von Elementen. Sie beruht auf der Messung der Absorption optischer Strahlung durch freie Atome im Gaszustand. Die Absorption kommt zustande durch Anregung der Valenzelektronen vom Grundzustand in angeregte Elektronenzustnde durch geeigne
14、te monochromatische Strahlung. Dazu werden die Messlsungen zerstubt. Das gebildete Aerosol wird durch die Flamme eines Gasbrenners geleitet, der sich in einem Atomabsorptionsspektrometer befindet. Siehe auch DIN 51401-1. DIN 53770-12:2007-09 4 Der Gehalt an salzsurelslichem Nickel wird durch Messen
15、der vom Nickel absorbierten Strahlung bei einer Wellenlnge von 232,0 nm in einer Luft-Ethin-Flamme bestimmt. 4 Strungen Eine Strung kann durch unspezifische Absorption auftreten, die durch eine Deuteriumkompensation aus-geglichen werden kann. 5 Gerte bliches Labor- und Glasgert (nach DIN 12664-2, DI
16、N EN ISO 385, DIN EN ISO 4788 und DIN 12691), zusammen mit: 5.1 Flammen-AAS-Gert mit einer geeigneten Lichtquelle Die vom Gertehersteller angegebenen Betriebsbedingungen sind einzuhalten. 6 Reagenzien 6.1 Allgemeines Die Reagenzien mssen hinsichtlich ihres Reinheitsgrades fr die Spurenanalyse geeign
17、et sein. Reagenz-lsungen ohne Angabe des Lsemittels sind Lsungen in bidestilliertem Wasser oder Wasser entsprechender Reinheit. Der Gehalt des Wassers und der Reagenzien an Nickel muss im Vergleich zur geringsten zu bestimmenden Konzentration vernachlssigbar klein sein. 6.2 Salzsure, c(HCl) = 1 mol/
18、l 6.3 Salzsure, c(HCl) = 0,07 mol/l 70,0 ml Salzsure (6.2) in einen 1 000-ml-Messkolben pipettieren und mit Wasser bis zur Marke auffllen. 6.4 Ethin, reinst 6.5 Nickel-Stammlsung, (Ni) = 1 000 mg/l 6.6 Nickel-Standardlsung, (Ni) = 10 mg/l 10,0 ml Nickel-Stammlsung (6.5) in einen 1 000-ml-Messkolben
19、pipettieren und mit Salzsure (6.3) bis zur Marke auffllen. 6.7 Blindwertlsung Als Blindwertlsung dient die Salzsure c(HCl) = 0,07 mol/l (6.3). DIN 53770-12:2007-09 5 7 Durchfhrung 7.1 Probenvorbereitung Die Probe (m0) des zu prfenden Produktes, wie in DIN 53770-1 angegeben, extrahieren. Den erhalten
20、en klaren Extrakt (V0), ohne auf ein bestimmtes Volumen aufzufllen, fr die Bestimmung nach 7.3 verwenden. 7.2 Kalibrierung 7.2.1 Nickel-Bezugslsungen Zum Erstellen der Bezugsfunktion entsprechend den zu erwartenden Massenkonzentrationen an Nickel aus der Nickel-Standardlsung (6.6) mindestens drei Be
21、zugslsungen herstellen. Fr den Bereich von 0,5 mg/l bis 2,0 g/l wie folgt vorgehen: In drei 100-ml-Messkolben 5 ml, 10 ml und 20 ml der Nickel-Standardlsung (6.6) pipettieren und mit Salz-sure (6.3) bis zur Marke auffllen und mischen. Die drei Bezugslsungen haben folgende Konzentratio-nen: 0,5 mg/l,
22、 1,0 mg/l und 2,0 mg/l. Sie werden unmittelbar vor Gebrauch angesetzt. 7.2.2 Bezugsfunktion Zum Erstellen der Bezugsfunktion werden die Extinktionen der Blindwert- (6.7) und Bezugslsungen (7.2.1) ermittelt. Gemessen werden zunchst der Blindwert, dann die Bezugslsungen mit steigender Konzentrati-on.
23、Die Qualitt der Kalibrierung wird durch die Messung einer im mittleren Konzentrationsbereich liegen-den, unabhngig von den Bezugslsungen hergestellten Standardlsung berprft. 7.3 Messung Den klaren Extrakt mit den gleichen Einstellungen des AAS-Gertes wie beim Messen der Bezugslsungen messen. Liegt d
24、er Messwert des Extraktes ber dem Messwert der Bezugslsung mit der hchsten Nickel-Konzentration, muss der Extrakt entsprechend mit Salzsure (6.3) verdnnt werden (Verdnnungsfaktor F). Die Messung liefert die Massenkonzentration A an Nickel in der Messlsung. 8 Auswertung Den Gehalt an salzsurelslichem
25、 Nickel als Massenanteil w(Ni), in Milligramm je Kilogramm, nach folgen-der Gleichung berechnen: 00(Ni)mVFAw= (1) Dabei ist A die Massenkonzentration an Nickel der Messlsung, in Milligramm je Liter; F der Verdnnungsfaktor nach 7.3; V0 das Extraktionsvolumen, in Liter; m0die Masse der Probenmenge, in
26、 Kilogramm. DIN 53770-12:2007-09 6 9 Prfbericht Der Prfbericht muss mindestens die folgenden Angaben enthalten: a) alle Angaben, die zum Kennzeichnen des geprften Produktes notwendig sind; b) einen Hinweis auf diese Norm (DIN 53770-12); c) Prfergebnisse als Einzelwerte und Mittelwerte: Gehalt an salzsurelslichem Nickel in Milligramm je Kilogramm; d) jede Abweichung vom festgelegten Verfahren; e) Prfdatum.
