1、September 2007DEUTSCHE NORM Normenausschuss Pigmente und Fllstoffe (NPF) im DINNormenausschuss Beschichtungsstoffe und Beschichtungen (NAB) im DINPreisgruppe 6DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Nor
2、mung e.V., Berlin, gestattet.ICS 87.060.10!,xru“9857982www.din.deDDIN 53770-4Pigmente und Fllstoffe Bestimmung der salzsurelslichen Anteile Teil 4: Gehalt an BariumPigments and extenders Determination of matter soluble in hydrochloric acid Part 4: Barium contentPigments et matires de charge Dtermina
3、tion des matires solubles dans lacide chlorhydrique Partie 4: Teneur en bariumAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 53770-4:1976-03www.beuth.deGesamtumfang 6 SeitenDIN 53770-4:2007-09 2 Vorwort Die vorliegende Norm wurde vom NA 078-00-14 GA Analysenverfahren fr F
4、arbmittel“ ausgearbeitet. In dieser Norm bedeutet Prozent (%) bei Angabe von Gehalten Massenanteil in Prozent. Folgende Abkrzungen sind eingefhrt und werden auch in dieser Norm angewendet: AAS fr Atomabsorptionsspektrometrie AAS-Gert fr Atomabsorptionsspektrometer ICP-OES fr optische Emissionsspektr
5、ometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma Der in diese Normenreihe neu aufgenommene Teil 16 enthlt das moderne ICP-OES-Verfahren, mit dem die salzsurelslichen Gehalte von 12 Elementen gleichzeitig bestimmt werden knnen. DIN 53770 Pigmente und Fllstoffe Bestimmung der salzsurelslichen Anteile“ besteht
6、aus: Teil 1: Herstellen von Sureextrakten Teil 2: Gehalt an Antimon Teil 3: Gehalt an Arsen Teil 4: Gehalt an Barium Teil 5: Gehalt an Blei Teil 6: Gehalt an Cadmium Teil 7: Gehalt an Chrom Teil 8: Gehalt an Chrom(VI) Teil 9: Gehalt an Kobalt Teil 10: Gehalt an Kupfer Teil 11: Gehalt an Mangan Teil
7、12: Gehalt an Nickel Teil 13: Gehalt an Quecksilber Teil 14: Gehalt an Selen Teil 15: Gehalt an Zink Teil 16: Bestimmung von 12 Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma-Atom-Emissions-spektrometrie DIN 53770-4:2007-09 3 nderungen Gegenber DIN 53770-4:1976-03 wurden folgende nderungen vorgenommen:
8、a) Rntgenfluoreszenzverfahren gestrichen; b) Hinweis auf ICP-OES (Teil 16) aufgenommen; c) Inhalt aktualisiert und redaktionell berarbeitet. Frhere Ausgaben DIN 53770-4: 1976-03 1 Anwendungsbereich Diese Norm legt ein Verfahren (Flammen-AAS-Verfahren) zum Bestimmen des Barium-Gehaltes in Pigmenten u
9、nd Fllstoffen (im Folgenden zur Vereinfachung der Formulierung kurz Pigmente genannt), der in Salzsure, c(HCl) = 0,07 mol/l, lslich ist, fest. Das Verfahren dient zum Bestimmen des in Salzsure lslichen Barium-Gehaltes von 20,0 mg/kg bis 400,0 mg/kg. Der Anwendungsbereich des Verfahrens kann zu hhere
10、n Massenkonzentrationen durch Verdnnen des Extraktes erweitert werden. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokumentes erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Aus
11、-gabe des in Bezug genommenen Dokumentes (einschlielich aller nderungen). DIN 12664-2, Laborgerte aus Glas Messkolben mit einer Marke, Messkolben mit Gewindeanschluss DIN EN ISO 4788, Laborgerte aus Glas Messzylinder und Mischzylinder DIN 12691, Laborgerte aus Glas Vollpipetten mit einer Marke, schn
12、ellablaufend, Wartezeit 15 Sekun-den, Klasse AS DIN EN ISO 385, Laborgerte aus Glas Bretten DIN 51401-1, Atomabsorptionsspektrometrie (AAS) Teil 1: Begriffe DIN 53770-1, Prfung von Pigmenten und Fllstoffen Bestimmung der salzsurelslichen Anteile Herstellen von Sureextrakten 3 Kurzbeschreibung Die At
13、omabsorptionsspektrometrie ist ein Verfahren zur Gehaltsbestimmung von Elementen. Sie beruht auf der Messung der Absorption optischer Strahlung durch freie Atome im Gaszustand. Die Absorption kommt zustande durch Anregung der Valenzelektronen vom Grundzustand in angeregte Elektronenzustnde durch gee
14、ignete monochromatische Strahlung. Dazu werden die Messlsungen zerstubt. Das gebildete Aerosol wird durch die Flamme eines Gasbrenners geleitet, der sich in einem Atomabsorptionsspektrometer befindet. Siehe auch DIN 51401-1. DIN 53770-4:2007-09 4 Der Gehalt an salzsurelslichem Barium wird durch Mess
15、en der vom Barium absorbierten Strahlung bei einer Wellenlnge von 553,5 nm in einer Lachgas-Ethin-Flamme bestimmt. Die Ionisation des Bariums in der Flamme wird durch Zugabe eines geeigneten Ionisationspuffers, z. B. Kaliumchlorid, unterdrckt. 4 Gerte bliches Labor- und Glasgert (nach DIN 12664-2, D
16、IN EN ISO 4788, DIN EN ISO 385 und DIN 12691), zusammen mit: 4.1 Flammen-AAS-Gert mit geeigneter Lichtquelle Die vom Gertehersteller angegebenen Betriebsbedingungen sind einzuhalten. 5 Reagenzien 5.1 Allgemeines Die Reagenzien mssen hinsichtlich ihres Reinheitsgrades fr die Spurenanalyse geeignet se
17、in. Reagenz-lsungen ohne Angabe des Lsemittels sind Lsungen in bidestilliertem Wasser oder Wasser entsprechender Reinheit. Der Gehalt des Wassers und der Reagenzien an Barium muss im Vergleich zur geringsten zu bestimmenden Konzentration vernachlssigbar klein sein. 5.2 Salzsure, c(HCl) = 1 mol/l 5.3
18、 Salzsure, c(HCl) = 0,07 mol/l 70,0 ml Salzsure (6.2) in einen 1 000-ml-Messkolben pipettieren und mit Wasser bis zur Marke auffllen. 5.4 Ethin, reinst 5.5 Lachgas, reinst 5.6 Barium-Stammlsung, (Ba) = 1 000 mg/l 5.7 Kaliumchloridlsung, w(KCl) = 15,25 % 152,5 g Kaliumchlorid in Wasser lsen. Die Lsun
19、g mit Wasser auf 1 000 ml verdnnen. 25 ml entsprechen 2 g Kalium. 5.8 Blindwertlsung Als Blindwertlsung dient die Salzsure c(HCl) = 0,07 mol/l (5.3). 6 Durchfhrung 6.1 Probenvorbereitung Die Probe (m0) des zu prfenden Produktes, wie in DIN 53770-1 angegeben, extrahieren. Den erhaltenen klaren Extrak
20、t (V0), ohne auf ein bestimmtes Volumen aufzufllen, fr die Messung nach 6.3 verwenden. DIN 53770-4:2007-09 5 6.2 Kalibrierung 6.2.1 Barium-Bezugslsungen Zum Erstellen der Bezugsfunktion entsprechend den zu erwartenden Massenkonzentrationen an Barium aus der Barium-Stammlsung (5.6) mindestens sechs B
21、ezugslsungen herstellen. Fr den Bereich von 1,0 mg/l bis 20,0 mg/l wie folgt vorgehen: In sechs 100-ml-Messkolben 0 ml, 0,1 ml, 0,25 ml, 0,5 ml, 1 ml und 2 ml der Barium-Stammlsung (5.6) pipettieren, jeweils 2,5 ml Kaliumchlorid-Lsung (5.7) zugeben und mit Salzsure (5.3) bis zur Marke auf-fllen und
22、mischen. Die sechs Bezugslsungen haben folgende Konzentrationen: 0 mg/l, 1,0 mg/l, 2,5 mg/l, 5,0 mg/l, 10,0 mg/l und 20,0 mg/l. Sie werden unmittelbar vor Gebrauch angesetzt. 6.2.2 Bezugsfunktion Zum Erstellen der Bezugsfunktion werden die Extinktionen der Blindwert- (5.8) und Bezugslsungen (6.2.1)
23、ermittelt. Gemessen werden zunchst der Blindwert, dann die Bezugslsungen mit steigender Konzentrati-on. Die Qualitt der Kalibrierung wird durch die Messung einer im mittleren Konzentrationsbereich liegen-den, unabhngig von den Bezugslsungen hergestellten Standardlsung berprft. 6.3 Messung 40,0 ml de
24、s klaren Filtrates (6.1) in einen 50-ml-Messkolben pipettieren, so dass die Barium-Konzentration der messfertigen Lsung innerhalb der Kalibrierkurve liegt. Nach Zugabe von 1,25 ml Kaliumchloridlsung (5.7) mit Salzsure (5.3) auf 50,0 ml auffllen. Den klaren Extrakt mit den gleichen Einstellungen des
25、AAS-Gertes wie beim Messen der Bezugslsungen messen. Liegt der Messwert des Extraktes ber dem Messwert der Bezugslsung mit der hchsten Barium-Konzentration, muss der Extrakt entsprechend mit Salzsure (5.3) verdnnt werden (Verdnnungsfaktor F). Die Messung liefert die Massenkonzentration A an Barium i
26、n der Messlsung. 7 Auswertung Den Gehalt an salzsurelslichem Barium als Massenanteil w(Ba), in Milligramm je Kilogramm, nach folgender Gleichung berechnen: 00(Ba)mVFAw= (1) Dabei ist A die Massenkonzentration an Barium der Messlsung, in Milligramm je Liter; F der Verdnnungsfaktor nach 6.3; V0 das Ex
27、traktionsvolumen, in Liter; m0die Masse der Probenmenge, in Kilogramm. DIN 53770-4:2007-09 6 8 Prfbericht Der Prfbericht muss mindestens die folgenden Angaben enthalten: a) alle Angaben, die zum Kennzeichnen des geprften Produktes notwendig sind; b) einen Hinweis auf diese Norm (DIN 53770-4); c) Prfergebnisse als Einzelwerte und Mittelwerte: Gehalt an salzsurelslichem Barium in Milligramm je Kilogramm; d) jede Abweichung vom festgelegten Verfahren; e) Prfdatum.
