1、Mai 2012 Normenausschuss Wasserwesen (NAW) im DINPreisgruppe 9DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 13.030.01; 13.080.10Zur Erstellung einer DIN SPEC knnen versch
2、iedene Verfahrensweisen herangezogen werden: Das vorliegende Dokument wurde nach den Verfahrensregeln einer Vornorm erstellt.!$k“1722757www.din.deDDIN CEN/TS 16188Schlamm, behandelter Bioabfall und Boden Bestimmung von Elementen in Knigswasser- undSalpetersure-Aufschlusslsungen Flammen-Atomabsorptio
3、nsspektrometrie (FAAS);Deutsche Fassung CEN/TS 16188:2012Sludge, treated biowaste and soil Determination of elements in aqua regia and nitric acid digests Flame atomic absorption spectrometry method (FAAS);German version CEN/TS 16188:2012Boues, bio-dchets traits et sols Dtermination des lments solub
4、les dans leau rgale et lacide nitrique Spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme (SAA);Version allemande CEN/TS 16188:2012Alleinverkauf der Spezifikationen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 14 SeitenDIN SPEC 912612 Nationales Vorwort Diese Technische Spezifikation
5、 (CEN/TS 16188:2012) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 400 Projekt-Komitee - Horizontale Normen in den Bereichen Schlamm, Bioabfall und Boden“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom DIN, Deutschland, gehalten wird. Das zustndige deutsche Gremium ist der NA 119-01-02-02 UA Chemische und physikalische
6、Verfahren“ des NA 119-01-02 AA Abfall- und Bodenuntersuchung“ im Normenausschuss Wasserwesen (NAW). Diese Technische Spezifikation ist das Ergebnis einer Normungsarbeit, das aufgrund bestimmter Vorbehalte zum Inhalt oder wegen des gegenber einer Europischen Norm abweichenden Aufstellungsverfahrens d
7、urch CEN/TC 400 nicht als Norm herausgegeben wurde. Technische Spezifikationen des CEN haben den Status einer Vornorm und werden daher durch das DIN als DIN SPEC mit eigener Zhlnummer verffentlicht. Fr die in diesem Dokument zitierten Internationalen Normen wird im Folgenden auf die entsprechenden D
8、eutschen Normen hingewiesen: EN ISO 3696 siehe DIN ISO 3696 ISO 8466-1 siehe DIN 38402-51 ISO 8466-2 siehe DIN ISO 8466-2 ISO 11047 siehe DIN ISO 11047 ISO 18512 siehe DIN ISO 18512 Nationaler Anhang NA (informativ) Literaturhinweise DIN 38402-51, Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser und
9、 Schlammuntersuchung Allgemeine Angaben (Gruppe A) Kalibrierung von Analysenverfahren, Auswertung von Analysenergebnissen und lineare Kalibrierfunktionen fr die Bestimmung von Verfahrenskenngren (A 51) DIN ISO 3696, Wasser fr analytische Zwecke Anforderungen und Prfungen DIN ISO 8466-2, Wasserbescha
10、ffenheit Kalibrierung und Auswertung analytischer Verfahren und Beurteilung von Verfahrenskenndaten Teil 2: Kalibrierstrategie fr nichtlineare Kalibrierfunktionen zweiten Grades DIN ISO 11047, Bodenbeschaffenheit Bestimmung von Cadmium, Chrom, Cobalt, Kupfer, Blei, Mangan, Nickel und Zink im Knigswa
11、sserextrakt Flammen- und elektrothermisches atomabsorptions-spektrometrisches Verfahren DIN ISO 18512, Bodenbeschaffenheit Anleitung fr die Lang- und Kurzzeitlagerung von Bodenproben DIN CEN/TS 16188 (DIN SPEC 91261):2012-05 TECHNISCHE SPEZIFIKATION TECHNICAL SPECIFICATION SPCIFICATION TECHNIQUE CEN
12、/TS 16188 Februar 2012 ICS 13.030.01 Deutsche Fassung Schlamm, behandelter Bioabfall und Boden Bestimmung von Elementen in Knigswasser- und Salpetersure-Aufschlusslsungen Flammen-Atomabsorptionsspektrometrie (FAAS) Sludge, treated biowaste and soil Determination of elements in aqua regia and nitric
13、acid digests Flame atomic absorption spectrometry method (FAAS) Boues, biodchets traits et sols Dtermination des lments solubles dans leau rgale et lacide nitrique Spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme (SAA) Diese Technische spezifikation (CEN/TS) wurde vom CEN am 24. April 2011 als eine
14、knftige Norm zur vorlufigen Anwendung angenommen. Die Gltigkeitsdauer dieser CEN/TS ist zunchst auf drei Jahre begrenzt. Nach zwei Jahren werden die Mitglieder des CEN gebeten, ihre Stellungnahmen abzugeben, insbesondere ber die Frage, ob die CEN/TS in eine Europische Norm umgewandelt werden kann. D
15、ie CEN Mitglieder sind verpflichtet, das Vorhandensein dieser CEN/TS in der gleichen Weise wie bei einer EN anzukndigen und die CEN/TS verfgbar zu machen. Es ist zulssig, entgegenstehende nationale Normen bis zur Entscheidung ber eine mgliche Umwandlung der CEN/TS in eine EN (parallel zur CEN/TS) be
16、izubehalten. CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Bulgarien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Kroatien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schwed
17、en, der Schweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, der Trkei, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern. EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNG EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION COMIT EUROPEN DE NORMALISATION Management-Zentrum: Avenue Marnix 17, B-1000 Brssel 2012 CEN Al
18、le Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten. Ref. Nr. CEN/TS 16188:2012 D CEN/TS 16188:2012 (D) 2 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich .4 2 Normative Verweisungen 4 3 Grundlage des Verfahrens 4 4 Strung
19、en .5 5 Reagenzien .5 6 Gerte 6 6.1 bliche Laborgerte 6 6.2 Atomabsorptionsspektrometer 7 7 Durchfhrung .7 7.1 Prfprobe 7 7.2 Blindwertprobe .7 7.3 Kalibrierung und Bestimmung .7 7.4 Bestimmung des Elementgehalts der Prfmenge 8 7.5 Spezielle Vorsichtsmanahmen .8 7.5.1 Chrom .8 7.5.2 Mangan .8 7.5.3
20、Nickel 8 8 Angabe der Ergebnisse .9 8.1 Berechnungsverfahren .9 8.2 Angabe der Ergebnisse .9 9 Analysenbericht .9 Anhang A (informativ) Herstellung von Stammlsungen, 1 000 mg/l . 10 A.1 Allgemeine Angaben 10 A.2 Cobalt(Co)- und Kupfer(Cu)-Stammlsung 10 A.3 Eisen(Fe)-Stammlsung . 10 A.4 Mangan(Mn)-St
21、ammlsung 11 A.5 Nickel(Ni)-Stammlsung 11 A.6 Zink(Zn)-Stammlsung . 11 Literaturhinweise . 12 DIN CEN/TS 16188 (DIN SPEC 91261):2012-05 CEN/TS 16188:2012 (D) 3 Vorwort Dieses Dokument (CEN/TS 16188:2012) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 400 Projekt-Komitee -Horizontale Normen in den Bereichen Sch
22、lamm, Bioabfall und Boden“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom DIN gehalten wird. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Texte dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. CEN und/oder CENELEC sind nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren.
23、 Die Erarbeitung dieses Dokuments durch CEN erfolgt auf der Grundlage eines Mandats (Mandat M/330) der Europischen Kommission, das die Erstellung von Normen zur Probenahme und zu analytischen Verfahren fr hygienische und biologische sowie fr anorganische und organische Parameter umfasst, mit dem Zie
24、l, diese Normen fr Schlamm, behandelten Bioabfall und Boden anwendbar zu machen, soweit dies technisch umsetzbar ist. Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Lnder gehalten, diese Technische Spezifikation anzukndigen: Belgien, Bulgarien, Dnema
25、rk, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Kroatien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, Tschechische Republik, Trkei, Ungarn, Vereinigtes Knigrei
26、ch und Zypern. WARNUNG Anwender dieser Technischen Spezifikation sollten mit der blichen Laborpraxis vertraut sein. Diese Technische Spezifikation gibt nicht vor, alle unter Umstnden mit der Anwendung des Verfahrens verbundenen Sicherheitsaspekte anzusprechen. Es liegt in der Verantwortung des Anwen
27、ders, angemessene Sicherheits- und Schutzmanahmen zu treffen und sicherzustellen, dass diese mit nationalen Festlegungen bereinstimmen. WICHTIG Es ist unbedingt notwendig, dass Untersuchungen nach dieser Technischen Spezifikation von entsprechend ausgebildetem Personal durchgefhrt werden. DIN CEN/TS
28、 16188 (DIN SPEC 91261):2012-05 CEN/TS 16188:2012 (D) 4 1 Anwendungsbereich Diese Technische Spezifikation legt ein Verfahren zur Bestimmung von Metallen in Knigswasser- und Salpetersureaufschlssen von Schlamm-, behandelten Bioabfall- und Bodenproben mit der Flammen-Atomabsorptionsspektrometrie fest
29、. Das Verfahren ist fr die Bestimmung der folgenden Elemente geeignet: Chrom (Cr), Kobalt (Co), Kupfer (Cu), Eisen (Fe), Mangan (Mn), Nickel (Ni), Zink (Zn). 2 Normative Verweisungen Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert werden, sind fr die Anwendung diese
30、s Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). EN 16173, Schlamm behandelter Bioabfall und Boden Aufschluss von mit Salpetersure lsli
31、chen Anteilen von Elementen EN 16174, Schlamm behandelter Bioabfall und Boden Aufschluss von mit Knigswasser lslichen Anteilen von Elementen EN ISO 3696, Wasser fr analytische Laborzwecke Anforderungen und Prfungen (ISO 3696) 3 Grundlage des Verfahrens Das Verfahren beruht auf der atomabsorptionsspe
32、ktrometrischen Messung des Elementgehalts in Knigs-wasser- oder Salpetersureaufschlssen der Probe nach EN 16173 oder EN 16174 unter den in Tabelle 1 angegebenen gertetechnischen Bedingungen. Tabelle 1 Allgemeine Bedingungen fr die Atomabsorptionsspektrometrie Element Wellenlnge nm Flammentyp Lanthan
33、-chlorid Wichtigste Strungen Untergrund-korrektur Chrom 357,9 Reduzierte oder neutrale Luft/Acetylen oder Acetylen/ N2O (empfohlen) Ja Nein Fe, Si Deuterium Kobalt 240,7 Luft, oxidierend/Acetylen Nein Deuterium Kupfer 324,8 Luft, oxidierend/Acetylen Nein Deuterium Eisen 248,3 Luft, oxidierend/Acetyl
34、en Nein Co, Ni, Si Deuterium Mangan 279,5 Luft, oxidierend/Acetylen oder Acetylen/N2O Ja Nein Fe, Si Deuterium Nickel 232,0 Luft, oxidierend/Acetylen Nein Fe Deuterium Zink 213,9 Luft, oxidierend/Acetylen Nein Deuterium ANMERKUNG Die jeweils empfindlichsten Wellenlngen sind angegeben. Die Anwendung
35、von weniger empfindlichen Wellenlngen zur Vermeidung der Verdnnung im Vorfeld zur Messung ist ratsam, besonders fr die Bestimmung von Fe (z. B. 372,0 nm) und Mn (z. B. 403,1 nm) in Bodenextrakten. Strungen werden im Allgemeinen stark verringert, wenn die Distickstoffoxidflamme (N2O ) zur Bestimmung
36、von Chrom und Mangan verwendet wird. Anwender sollten beachten, dass kleine nderungen der Strmungsverhltnisse des Gasvolumens bedeutende Auswirkungen auf die Intensitt des analytischen Signals haben knnen und dass sich auch die Linearitt der Kalibrierfunktion des Gerts ndern kann. Auch Unterschiede
37、der Surekonzentration, die sich von Extrakt zu Extrakt geringfgig ndert, knnen bei einigen Elementen Auswirkungen haben. Anwender sollten sich daher mit den Leistungsmerkmalen ihres Gerts vertraut machen. DIN CEN/TS 16188 (DIN SPEC 91261):2012-05 CEN/TS 16188:2012 (D) 5 4 Strungen Aufschlsse von Bde
38、n knnen groe Mengen von Substanzen enthalten, die Einfluss auf die Ergebnisse haben knnen. Matrixeffekte knnen durch Anwendung eines chemischen Modifikators, z. B. Lanthan, durch das Verfahren der Standardaddition und die Anwendung einer Untergrundkorrektur zum Teil oder vollstndig berwunden werden.
39、 5 Reagenzien Fr die Bestimmung von Elementen im Spuren- und Ultra-Spurenbereich mssen Reagenzien anerkannter Analysenreinheit verwendet werden. Die Konzentration der Analyten und strender Substanzen, die im Wasser, den Reagenzien und Gasen enthalten sind, sollte signifikant kleiner sein als der nie
40、drigste zu bestimmende Metallgehalt. 5.1 Wasser, der Qualitt 1 nach EN ISO 3696 fr alle Probenvorbereitungen und Verdnnungen. 5.2 Salpetersure, HNO3, (HNO3) = 1,4 g/ml, c(HNO3) = 15 mol/l, w(HNO3) = 650 g/kg. Whrend der Durchfhrung des Verfahrens dieselbe Charge Salpetersure verwenden. 5.3 Salpeters
41、ure, verdnnt im Volumenverhltnis 1 + 3. 250 ml Salpetersure (5.2) zu 500 ml Wasser in einen 1 000-ml-Messkolben geben und mit Wasser bis zur Marke auffllen. 5.4 Salzsure, HCl, (HCl) = 1,17 g/ml, c(HCl) = 12 mol/l, w(HCl) = 370 g/kg. Whrend der Durchfhrung des Verfahrens dieselbe Charge Salzsure verw
42、enden. 5.5 Knigswasser, verdnnt im Volumenverhltnis 1 + 3. 210 ml Salzsure (5.4) und 70 ml Salpetersure (5.2) mit etwa 500 ml Wasser in einem 1 000-ml-Messkolben verdnnen und bis zur Marke auffllen. 5.6 Stammlsungen 5.6.1 Allgemeine Angaben Sowohl Einzelelement-Stammlsungen als auch Multielement-Sta
43、mmlsungen mit entsprechender Spezi-fikation der verwendeten Sure und des Herstellungsverfahrens sind im Handel erhltlich. Diese Lsungen sind fr mehr als ein Jahr als stabil anzusehen; hinsichtlich der garantierten Stabilitt sollten jedoch die Empfehlungen des Herstellers beachtet werden. Alternativ
44、drfen Stammlsungen nach Anhang A, Tabelle A.1 angesetzt werden. 5.6.2 Standardlsungen Zur Herstellung der Standard- und der Kalibrierlsungen dieselben Suren und Surekonzentrationen wie in den aufgeschlossenen Proben verwenden. 5.6.3 Standardlsung, die 100 mg/l des Elements entspricht 10,00 ml der St
45、ammlsung des jeweiligen Elements (5.6) in einen 100-ml-Messkolben pipettieren. 20 ml Salpetersure (5.3) oder 20 ml Knigswasser (5.5) zugeben, bis zur Marke mit Wasser auffllen und gut mischen. DIN CEN/TS 16188 (DIN SPEC 91261):2012-05 CEN/TS 16188:2012 (D) 6 5.6.4 Standardlsung, die 10 mg/l des Elem
46、ents entspricht 10,00 ml der Standardlsung des jeweiligen Elements (5.6.2) in einen 100-ml-Messkolben pipettieren. 2 ml Salpetersure (5.3) oder 2 ml Knigswasser (5.5) zugeben, bis zur Marke mit Wasser auffllen und gut mischen. Diese Lsung am Tag ihrer Anwendung herstellen. 5.7 Kalibrierlsungen 5.7.1
47、 Allgemeine Angaben Vor jeder Messreihe aus den Standardlsungen fr jedes Element (5.6.3 oder 5.6.4) mindestens vier Kalibrierlsungen herstellen, die den Bereich der zu bestimmenden Konzentrationen abdecken. Die Kalibrierlsungen am Tag ihrer Anwendung herstellen. Eine Reihe von Standardlsungen verwen
48、den, in denen die gleiche Sure wie in den aufgeschlossenen Proben enthalten ist. 5.7.2 Blindwert-Kalibrierlsungen Eine Blindwert-Kalibrierlsung in der gleichen Weise wie die Kalibrierlsungen herstellen, dabei jedoch keine Standardlsung zufgen. Fr die Herstellung einen 100-ml-Messkolben verwenden. Su
49、re entsprechend den Proben zugeben, die zusammen mit der Lsung analysiert werden. Die Lsung, wenn notwendig, abkhlen und mit Wasser bis zur Marke verdnnen. 5.7.3 Lanthanchloridlsung, (LaCl3 7 H2O) = 37 g/l. 100 g Lanthan(III)chlorid in 700 ml Wasser lsen. Die Lsung quantitativ in einen 1 000-ml-Messkolben berfhre
