1、Februar 2007DEUTSCHE NORM Normenausschuss Kunststoffe (FNK) im DINPreisgruppe 7DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.ICS 83.080.20!,o3“9761699www.din.deDDIN EN ISO 1269
2、Kunststoffe Vinylchlorid-Homo- und Copolymerisate Bestimmung der flchtigen Bestandteile (einschlielich Wasser)(ISO 1269:2006);Deutsche Fassung EN ISO 1269:2006Plastics Homopolymer and copolymer resins of vinyl chloride Determination of volatile matter (including water) (ISO 1269:2006);German version
3、 EN ISO 1269:2006Plastiques Rsines dhomopolymres et de copolymres de chlorure de vinyle Dtermination des matires volatiles (y compris leau) (ISO 1269:2006);Version allemande EN ISO 1269:2006Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN ISO 1269:1988-03www.beuth.deGesamtu
4、mfang 8 SeitenDIN EN ISO 1269:2007-02 2 Nationales Vorwort Dieses Dokument (prEN ISO 1269:2006) wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 61 Plastics“ in Zusam-menarbeit mit dem Technischen Komitee CEN/TC 249 Kunststoffe“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom IBN (Belgien) gehalten wird. Die Mitarbeit des D
5、IN im CEN/TC 249 Kunststoffe“ wird ber den Normenausschuss Kunststoffe (FNK) wahrgenommen. An der Erstellung dieser Europischen Norm war seitens des DIN der folgende Arbeitsausschuss beteiligt: NA 054-02-05 AA PVC-Formmassen“ nderungen Gegenber DIN ISO 1269:1988-03 wurden folgende nderungen vorgenom
6、men: a) Europische Norm EN ISO 1269:2006 vollstndig bernommen; b) Verfahren B neu aufgenommen; c) Przision aufgenommen. Frhere Ausgaben DIN ISO 1269: 1988-03 EUROPISCHE NORM EUROPEAN STANDARD NORME EUROPENNE EN ISO 1269 November 2006 ICS 83.080.20 Deutsche Fassung Kunststoffe Vinylchlorid-Homo- und
7、Copolymerisate Bestimmung der flchtigen Bestandteile (einschlielich Wasser) (ISO 1269:2006) Plastics Homopolymer and copolymer resins of vinyl chloride Determination of volatile matter (including water) (ISO 1269:2006) Plastiques Rsines dhomopolymres et de copolymres de chlorure de vinyle Dterminati
8、on des matires volatiles (y compris leau) (ISO 1269:2006) Diese Europische Norm wurde vom CEN am 11. November 2006 angenommen. Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschftsordnung zu erfllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denen dieser Europischen Norm ohne jede nderung d
9、er Status einer nationalen Norm zu geben ist. Auf dem letzten Stand befindliche Listen dieser nationalen Normen mit ihren bibliographischen Angaben sind beim Management-Zentrum oder bei jedem CEN-Mitglied auf Anfrage erhltlich. Diese Europische Norm besteht in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, En
10、glisch, Franzsisch). Eine Fassung in einer anderen Sprache, die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch bersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Management-Zentrum mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen. CEN-Mitglieder sind die nationalen
11、Normungsinstitute von Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, der Schweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen
12、Republik, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern.EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNG EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION COMIT EUROPEN DE NORMALISATIONManagement-Zentrum: rue de Stassart, 36 B-1050 Brssel 2006 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind
13、weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten. Ref. Nr. EN ISO 1269:2006 DEN ISO 1269:2006 (D) 2 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich .4 2 Kurzbeschreibung des Verfahrens 4 3 Gerte4 3.1 Verfahren A (mit Wrmeschrank und Waage) 4 3.2 Verfahren B (mit automatischer Thermowaage).4 4 Durc
14、hfhrung.4 4.1 Verfahren A.4 4.2 Verfahren B.5 5 Auswertung 5 5.1 Verfahren A.5 5.2 Verfahren B.6 6 Przision.6 7 Prfbericht6 EN ISO 1269:2006 (D) 3 Vorwort Dieses Dokument (EN ISO 1269:2006) wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 61 Plastics“ in Zusammenarbeit mit dem Technischen Komitee CEN/TC 249 Kun
15、ststoffe“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom IBN gehalten wird. Diese Europische Norm muss den Status einer nationalen Norm erhalten, entweder durch Verffentlichung eines identischen Textes oder durch Anerkennung bis Mai 2007, und etwaige entgegenstehende nationale Normen mssen bis Mai 2007 zurckgez
16、ogen werden. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Texte dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. CEN und/oder CENELEC sind nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen No
17、rmungsinstitute der folgenden Lnder gehalten, diese Europische Norm zu bernehmen: Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, Schweiz, S
18、lowakei, Slowenien, Spanien, Tschechische Republik, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern. Anerkennungsnotiz Der Text von ISO 1269:2006 wurde vom CEN als EN ISO 1269:2006 ohne irgendeine Abnderung genehmigt. EN ISO 1269:2006 (D) 4 1 Anwendungsbereich Diese Internationale Norm legt zwei Verfahren
19、zur Bestimmung des Massenanteils an flchtigen Bestand-teilen (einschlielich Wasser) in Vinylchlorid-Homo- und Copolymerisaten fest. 2 Kurzbeschreibung des Verfahrens Eine Probemenge (Einwaage) des auf einer Wgeschale mit vorgegebenen Maen ausgebreiteten Poly-merisats wird bei geeigneter Temperatur b
20、is zur Massekonstanz erhitzt. 3 Gerte 3.1 Verfahren A (mit Wrmeschrank und Waage) 3.1.1 Wrmeschrank, einstellbar auf (110 2) C, mit schwacher natrlicher Durchlftung oder ausgestat-tet mit einem Lfter mit geringer Drehzahl. 3.1.2 Wgeschale aus Glas, Aluminium oder vorzugsweise aus nicht rostendem Sta
21、hl, niedrige Form, mit einem Durchmesser von etwa 80 mm und einer Hhe von mindestens 5 mm, mit Deckel. 3.1.3 Analysenwaage mit einer Fehlergrenze von 0,001 g. 3.1.4 Exsikkator mit einem geeigneten Trockenmittel. 3.2 Verfahren B (mit automatischer Thermowaage) 3.2.1 Wrmeschrank, einstellbar auf (110
22、2) C. 3.2.2 Automatische Thermowaage, bestehend aus einer Przisionswaage und einem Infrarot- oder Halogenofen. Die Thermowaage verdampft automatisch die flchtigen Bestandteile durch die berwachung der Gewichtsanzeige bis zur Massekonstanz. 3.2.3 Wgeschale aus Aluminium, mit einem Durchmesser von etw
23、a 100 mm und einer Hhe von mindestens 5 mm. 3.2.4 Analysenwaage mit einer Fehlergrenze von 0,001 g. 3.2.5 Exsikkator mit einem geeigneten Trockenmittel. 4 Durchfhrung 4.1 Verfahren A Der Wrmeschrank (3.1.1) ist auf (110 2) C aufzuheizen. Die Wgeschale und deren Deckel (3.1.2) sind fr etwa 1 h im Wrm
24、eschrank zu erwrmen. Danach sind sie aus dem Wrmeschrank zu entnehmen und im Exsikkator (3.1.4) auf Raumtemperatur abkhlen zu lassen. Die Wgeschale und der Deckel sind auf 0,005 g zu wgen. Von der Laborprobe ist eine Einwaage etwa 5 g auf dem Boden der Wgeschale gleichmig zu verteilen. Die Wgeschale
25、 ist mit dem Deckel zu verschlieen und auf 0,005 g zu wgen. EN ISO 1269:2006 (D) 5 Die mit dem Deckel verschlossene Wgeschale ist in den auf (110 2) C eingestellten Wrmeschrank zu stellen. Der Deckel ist abzunehmen, jedoch im Wrmeschrank zu belassen, und das Erwrmen ist fr etwa 1 h fortzusetzen. Die
26、 Wgeschale und deren Deckel sind aus dem Wrmeschrank zu entnehmen. Der Deckel ist wieder aufzusetzen. Beide sind im Exsikkator abkhlen zu lassen und erneut auf 0,005 g zu wgen. Dieser Vorgang ist in Abstnden von 30 min zu wiederholen, bis die Differenz zwischen zwei aufeinander folgenden Wgungen 0,0
27、05 g nicht berschreitet. ANMERKUNG Das verlngerte Erwrmen bei (110 2) C kann bei einigen Polymerisaten zu einer thermischen Zersetzung fhren. Bei derartigen Fllen wird empfohlen, das Abdampfverfahren bei einer Temperatur von (105 2) C durchzufhren. Mit jeder Einwaage werden zwei Bestimmungen durchge
28、fhrt. 4.2 Verfahren B Der Wrmeschrank (3.2.1) ist auf (110 2) C aufzuheizen. Die Aluminiumschale (3.2.3) ist fr etwa 1 h im Wrmeschrank zu erwrmen. Danach ist sie aus dem Wrmeschrank zu entnehmen und im Exsikkator (3.2.5) auf Raumtemperatur abkhlen zu lassen. Die Aluminiumschale ist in die automatis
29、che Thermowaage (3.2.2) zu stellen und auszutarieren. In Abhngigkeit von der Art des Polymerisats sind von der Laborprobe 5 g bis 15 g auf dem Boden der Wgeschale gleichmig zu verteilen und auf 0,005 g zu wgen. Die Temperatur ist auf die fr das Polymerisat geeignete Temperatur einzustellen. Das Heiz
30、system des automatischen Exsikkators ist einzuschalten, und die Prfung ist so lange fortzusetzen, bis der Masseverlust je Sekunde innerhalb von 2 min weniger als 0,02 mg betrgt. ANMERKUNG Diese Arbeitsbedingung ist zweckmig, um die Auswirkung der thermischen Zersetzung zu minimieren. Mit jeder Einwa
31、age werden zwei Bestimmungen durchgefhrt. 5 Auswertung 5.1 Verfahren A Fr jede Bestimmung ist der prozentuale Massenanteil flchtiger Bestandteile (einschlielich Wasser) auf zwei Dezimalstellen nach folgender Gleichung zu berechnen: 1001312mmmmDabei ist m1die Masse der leeren Wgeschale einschlielich
32、Deckel (nach Erwrmen und Abkhlen), in m2die von Wgeschale, Deckel und Einwaage vor dem Erwrmen, in Gramm; m3die Masse von Wgeschale, Deckel und Einwaage nach dem Erwrmen, in Gramm. EN ISO 1269:2006 (D) 6 Falls bei den beiden Bestimmungen die Werte des prozentualen Anteils an flchtigen Bestandteilen
33、von der Einwaage im absoluten Wert um weniger als 0,10 % voneinander abweichen, sind diese Werte zur Berechnung des mittleren prozentualen Anteils an flchtigen Bestandteilen der Einwaage einzusetzen und auf 0,01 % anzugeben. Ist das nicht der Fall, sind weitere Bestimmungen vorzunehmen, bis zwei Wer
34、te erhalten werden, die diesen Anforderungen gengen. Falls jedoch die beiden fr flchtige Bestandteile erhaltenen Werte jeweils weniger als 0,30 % betragen, sind diese Werte ungeachtet der absoluten Differenz zwischen ihnen zur Berechnung des Mittelwertes der Einwaage zu verwenden. ANMERKUNG Fr viele
35、 Zwecke, beispielsweise fr die Bezeichnung eines Polymerisats, ist die Angabe des Mittel-wertes auf eine Dezimalstelle fr den prozentualen Anteil an flchtigen Bestandteilen ausreichend. 5.2 Verfahren B Fr jede Bestimmung wird das Ergebnis der automatischen Thermowaage automatisch berechnet. Das Erge
36、bnis ist in Prozent anzugeben und zwei Dezimalstellen sind ausreichend. Falls bei den beiden Bestimmungen die Werte des prozentualen Anteils an flchtigen Bestandteilen von der Einwaage im absoluten Wert um weniger als 0,10 % voneinander abweichen, sind diese Werte zur Berechnung des mittleren prozen
37、tualen Anteils an flchtigen Bestandteilen der Einwaage einzusetzen und auf 0,01 % anzugeben. Ist das nicht der Fall, sind weitere Bestimmungen vorzunehmen, bis zwei Werte erhalten werden, die diesen Anforderungen gengen. Falls jedoch die beiden fr flchtige Bestandteile erhaltenen Werte jeweils wenig
38、er als 0,30 % betragen, sind diese Werte ungeachtet der absoluten Differenz zwischen ihnen zur Berechnung des Mittelwertes der Einwaage zu verwenden. ANMERKUNG Fr viele Zwecke, beispielsweise fr die Bezeichnung eines Polymerisats, ist die Angabe des Mittel-wertes auf eine Dezimalstelle fr den prozen
39、tualen Anteil an flchtigen Bestandteilen ausreichend. 6 Przision Verfahren A: Ein Ringversuch hat in absoluten Werten eine Vergleichprzision von 0,10 % ergeben. Verfahren B: Ein in einem Unternehmen durchgefhrter Ringversuch hat in absoluten Werten eine Vergleichprzision von 0,10 % ergeben. 7 Prfber
40、icht Der Prfbericht muss folgende Einzelheiten enthalten: a) Verweis auf diese Internationale Norm; b) vollstndige Identifizierung des geprften Produktes; c) das Prfverfahren, d. h. Verfahren A oder Verfahren B; d) die Temperatur, bei der in Verfahren A die Einwaage geprft wurde; e) die Masse der Einwaage, die Temperatur und die Dauer der Prfung beim Verfahren B; f) das Ergebnis, angegeben nach 5.1 oder 5.2; g) alle Umstnde, die das Ergebnis beeinflusst haben knnen.
